radical wrote:
Не советую химичить с пикринкой на кухне и в пищевых кастрюлях. Она сильно все пачкает имеет исключительно горький вкус.
Ничего страшного, с кастрюлей ничего не случилось, работаю аккуратно, так что ниодна тарелка не пострадала
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Пикриновая кислота, пикраты. http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=3313 |
Page 2 of 5 |
| Author: | Alex Andr [ 15 Oct 2012 01:02 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
5г салициловой кислоты, 25г серной кислоты, 10г нитрата калия. Смешиваем салициловую кислоту и серную кислоту и при этом интенсивно помешивая. Получается смесь черного цвета, температура повышается до 50 С. Ставим всю смесь на водяную баню ( 15 мин ) и кипятим при температуре 90 С. И в горячую смесь добавляем 10г калиевой селитры, потихоньку и помешивая, затем прогреваем смесь на водяной бане при температуре 110 С. До преобретения светло - желтого окрашивания смеси. Затем выливаем содержимое в литр ледяной воды ( происходит разогревание ), отфильтровываем кристаллы и сушим при температуре 60 град ( не больше!") я как то оставил сушится под лампой, измерил температуру - 60С, но не учел я, что лампа нагревается все сильнее и сильнее, итог - пикринка загорелась, я вовремя успел это обнаружить и устранил неприятность. Второй способ похож на первый, только я брал другие пропорции реагентов и делал из ацетилсалициловой кислоты. 25г Ацетилсалициловой кислоты, 250г серной кислоты, 48г KNO3. |
|
| Author: | Alex Andr [ 15 Oct 2012 01:31 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
radical wrote: Не советую химичить с пикринкой на кухне и в пищевых кастрюлях. Она сильно все пачкает имеет исключительно горький вкус. Ничего страшного, с кастрюлей ничего не случилось, работаю аккуратно, так что ниодна тарелка не пострадала
|
|
| Author: | kafer96 [ 15 Oct 2012 01:37 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Я получал пикриновую кислоту похожим способом: брал 10 грамм салициловой кислоты. Помещал к-ту в серную кислоту (40мл) и нагревал в течение 10 минут пока вся салицилка не растворится и не получится коричневатый прозрачный раствор. Затем медленно вливал этот раствор в 50мл приготовленной азотной кислоты (70%). Раствор сразу становился красным и выделялись окислы азота. Затем ставил полученный раствор упариваться. Выделялось ОЧЕНЬ много NO2. После уменьшения объема содержимого примерно в 2 раза окислы азота практически переставали выделяться. Затем я снимал стакан с нагрева и остужал его. Все жидкое содержимое превращалось в твердую кислоту, которую я затем выскребал из стакана и промывал ледяной водой. Фотографии пикринки я помещал раньше в этой теме. |
|
| Author: | kafer96 [ 15 Oct 2012 01:38 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Alex Andr wrote: radical wrote: Не советую химичить с пикринкой на кухне и в пищевых кастрюлях. Она сильно все пачкает имеет исключительно горький вкус. Ничего страшного, с кастрюлей ничего не случилось, работаю аккуратно, так что ниодна тарелка не пострадала Я тоже вроде аккуратно работал с ней, однако через пару дней пол на лоджии во многих местах стал желтым. |
|
| Author: | Volodymyr [ 15 Oct 2012 02:14 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Alex Andr wrote: 5г салициловой кислоты, 25г серной кислоты, 10г нитрата калия. Смешиваем салициловую кислоту и серную кислоту и при этом интенсивно помешивая. Получается смесь черного цвета, температура повышается до 50 С. Ставим всю смесь на водяную баню ( 15 мин ) и кипятим при температуре 90 С. И в горячую смесь добавляем 10г калиевой селитры, потихоньку и помешивая, затем прогреваем смесь на водяной бане при температуре 110 С. До преобретения светло - желтого окрашивания смеси. Затем выливаем содержимое в литр ледяной воды ( происходит разогревание ), отфильтровываем кристаллы и сушим при температуре 60 град ( не больше!") я как то оставил сушится под лампой, измерил температуру - 60С, но не учел я, что лампа нагревается все сильнее и сильнее, итог - пикринка загорелась, я вовремя успел это обнаружить и устранил неприятность. Второй способ похож на первый, только я брал другие пропорции реагентов и делал из ацетилсалициловой кислоты. 25г Ацетилсалициловой кислоты, 250г серной кислоты, 48г KNO3. Думаю, что действительно различие цветов пикринки после двух синтезов обусловлено примесями продуктов частичного окисления и осмоления. |
|
| Author: | Alex Andr [ 15 Oct 2012 18:02 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Что желательно сделать, чтобы избежать осмоления? контроль температуры? |
|
| Author: | kafer96 [ 15 Oct 2012 18:16 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Alex Andr wrote: 5г салициловой кислоты, 25г серной кислоты, 10г нитрата калия. Смешиваем салициловую кислоту и серную кислоту и при этом интенсивно помешивая. Получается смесь черного цвета, температура повышается до 50 С. Ставим всю смесь на водяную баню ( 15 мин ) и кипятим при температуре 90 С. И в горячую смесь добавляем 10г калиевой селитры, потихоньку и помешивая, затем прогреваем смесь на водяной бане при температуре 110 С. До преобретения светло - желтого окрашивания смеси. Затем выливаем содержимое в литр ледяной воды ( происходит разогревание ), отфильтровываем кристаллы и сушим при температуре 60 град ( не больше!") я как то оставил сушится под лампой, измерил температуру - 60С, но не учел я, что лампа нагревается все сильнее и сильнее, итог - пикринка загорелась, я вовремя успел это обнаружить и устранил неприятность. Второй способ похож на первый, только я брал другие пропорции реагентов и делал из ацетилсалициловой кислоты. 25г Ацетилсалициловой кислоты, 250г серной кислоты, 48г KNO3. Я не понимаю почему у вас получилась смесь черного цвета при смешивании салициловой и серной кислот. У меня салицилка потихоньку растворялась при нагревании в серной к-те. При этом раствор становился карамельного цвета. |
|
| Author: | Alex Andr [ 15 Oct 2012 18:21 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Я сам не понимаю, она еще приобретает фиолетовый оттенок. |
|
| Author: | HNO3 [ 15 Oct 2012 18:43 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
если цвет стал фиолетовым - в серной к-те значительная примесь железа. |
|
| Author: | Alex Andr [ 15 Oct 2012 19:00 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
HNO3 wrote: если цвет стал фиолетовым - в серной к-те значительная примесь железа. В серной кислоте не может быть примеси железа, она заводская квалификации "х.ч". Железу взяться просто неоткуда, я с его соединениями редко работаю. Фиолетовую окраску дает реакция салициловой кислоты и трехвалентного железа. |
|
| Author: | Alex Andr [ 15 Oct 2012 22:38 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Влияет ли загрязнение пикриновой кислоты осмолением и частичным окислением на проведение многих опытов??? если да, то как ее отчистить? более простым способом, без особых потерь прикринки. |
|
| Author: | Volodymyr [ 15 Oct 2012 22:57 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Думаю, что особо не влияет. Если бы вы использовали пикриновую кислоту для химического анализа или биохимии - тогда нужна была бы кислота почище, а так - не особо волнуйтесь. Насчет пикриновой кислоты - не знаю, но органические (как и неорганические) вещества часто чистят перекристаллизацией. |
|
| Author: | Incognitus [ 15 Oct 2012 23:39 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Некоторые материалы по очистке пикриновой кислоты (взяты на одном из иностранных форумов): Attachment: Attachment: Attachment:
|
|
| Author: | Romario [ 16 Oct 2012 18:40 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Alex Andr wrote: Влияет ли загрязнение пикриновой кислоты осмолением и частичным окислением на проведение многих опытов??? если да, то как ее отчистить? более простым способом, без особых потерь прикринки. Перекристаллизацией из ацетона в нем пикринка намного лучше растворима чем в воде. |
|
| Author: | Dorif [ 03 Nov 2012 20:42 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Вопрос: синтезированная пикринка получилась не жёлтого, а жёлто-оранжевого, ржавого цвета. Что это может быть в примесях и как оно повлияет на взрывчатые св-ва пикринки? |
|
| Author: | Alex Andr [ 03 Nov 2012 20:47 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Dorif wrote: Вопрос: синтезированная пикринка получилась не жёлтого, а жёлто-оранжевого, ржавого цвета. Что это может быть в примесях и как оно повлияет на взрывчатые св-ва пикринки? Читайте сообщения выше, уже обсуждали этот вопрос. Это примеси продуктов осмоления и частичного окисления пикринки и фенола, который использовался для получения. На взрывчатые свойства это никак не повлияет. У меня такая же пикринка получилась. |
|
| Author: | Romario [ 12 Nov 2012 18:58 ] | ||||
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота | ||||
Интересная методика из Губена. Сам когда то делал по Солониной правда выход был небольшой, немного нарушил процесс.
|
|||||
| Author: | феерверкер [ 23 Jan 2013 19:21 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Удалось достать только ацетилсалициловую кислоту. Купил одну пачку (для пробы) 10 таблеток по 50мг. Взвесил на весах, получилось 1,72грамма, решил взять за 1,5. Сделал по рецепту который выложил Алекс Андр, взял ацетилсалициловую кислоту, добавил 7,5грамма конц серной, нагрел на водяной бане (до растворения). Потом добавил 3грамма нитрата калия (смесь сразу начала пениться и испускать бурые пары), на уличной плите газ закончился, пришлось делать дома (с открытыми окнами), при нагревании бурые пары валили как из паровоза, минут через пять - семь (когда пары перестали выделяться) вылил смесь в банку с 300мл воды. Перемешал. У меня получился красивый желтый раствор, а в осадок выпали светло-желтые чешуйки и оранжевый осадок (два продукта разного качества?), но выпало очень мало, думаю, менее 0,5грамма, пока поставил охлаждаться в снег, потом отфильтрую, взвешу. Отфильтрованный осадок водой промывать надо? |
|
| Author: | Trel [ 23 Jan 2013 19:28 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
В продажном аспирине очень много примесей. Лучше купите в ближайшей производственной аптеке салициловую кислоту, стоит копейки. |
|
| Author: | феерверкер [ 23 Jan 2013 20:00 ] |
| Post subject: | Re: Пикриновая кислота |
Я не знаю где у нас есть производственные аптеки, да и не все там просто, в Чебоксарах хотел купить резорцин, меня послали так как обязательно нужен рецепт. |
|
| Page 2 of 5 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|
