На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next
Author Message
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 12 May 2013 22:06 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62276
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Пикриновая кислота (2,4,6-тринитрофенол)
Вступление ч.1
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-1.html
Attachment:
Gunnkan.jpg
Gunnkan.jpg [ 167.56 KiB | Viewed 22818 times ]

Получение пикриновой кислоты ч.2
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... .html#1002
Attachment:
Picric_acid-synthesis-7.JPG
Picric_acid-synthesis-7.JPG [ 449.55 KiB | Viewed 22818 times ]

Пикриновая кислота: горение и взрыв ч.3
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-2.html
Attachment:
Picric_acid-24.jpg
Picric_acid-24.jpg [ 254.92 KiB | Viewed 22818 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 13 May 2013 17:42 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62276
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Дополнил и переделал третью часть статьи
(существует вероятность, что одновременно с дополнениями внес и опечатки).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 16 May 2013 01:05 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62276
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Взрыв пикриновой кислоты под водой (10 г, бутылка на 6 л) ч.4
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-3.html
Attachment:
Picric_acid-79.jpg
Picric_acid-79.jpg [ 330.22 KiB | Viewed 22740 times ]

Пикрат калия (получение и горение) ч.5
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-4.html
Attachment:
Potassium-picrate-14.jpg
Potassium-picrate-14.jpg [ 110.72 KiB | Viewed 22740 times ]

Пикраты свинца и кальция ч.6
http://chemistry-chemists.com/N4_2013/C ... -P4-5.html
Attachment:
picrate-17.jpg
picrate-17.jpg [ 78.77 KiB | Viewed 22740 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 16 May 2013 03:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Очень интересный материал! :ay:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота
PostPosted: 09 Jun 2013 18:40 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Сравнил горение пикриновой кислоты из фенола, и окислившегося фенола (фенол один и тат же, только с одной порцией я не очень торопился, и попутно делал другие дела, поэтому он успел частично окислиться и расплыться). Первое видео - 1 грамм хорошей пикриновой кислоты. Второе - 0,7 грамма пикринки из окислившегося фенола.
(Видео - 2 в одном).
Attachment:
trim.bbTDKL.MOV [11.55 MiB]
Downloaded 752 times


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 14 Jun 2013 03:00 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Получил пократ калия из 5грамм пикриновой кислоты и 7грамм поташа. Кислоту высыпал в 1л кипящей воды, помешивал до растворения, и маленькими порциями высыпал в воду поташ. Охладил до комнатной температуры, отфильтровал жёлтый осадок (в виде очень мелких иголок), на промывку потратил 250мл воды (последние 50мл - дистиллированной).
Отвесил 0,7грамма пикрата калия и 0,3грамма нитрата калия, аккуратно перемешал. Проверил смесь на чувствительность (между металлическими поверхностями), чувствительность, примерно, раза в четыре - пять меньше, чем у ГМТД. Спокойно запрессовал смесь в бумажную гильзу (внутренний диаметр = 9мм) с очень толстыми стенками, один конец гильзы был прочно (и герметично) перетянут верёвкой.
Но свиста не было, смесь быстро сгорела просто с своеобразным шипением. Образовалось БОЛЬШОЕ "облако" дыма, дышать которым однозначно не следует (в виду продуктов реакции).
Вероятно, надо более серьёзно подходить к изготовлению гильзы?
Attachment:
trim.tQ6S4y.MOV [6.37 MiB]
Downloaded 719 times
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 198.39 KiB | Viewed 22593 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 163.26 KiB | Viewed 22593 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 161.33 KiB | Viewed 22593 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 159.58 KiB | Viewed 22593 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 159.09 KiB | Viewed 22593 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 151.67 KiB | Viewed 22593 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 135.9 KiB | Viewed 22593 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 103.71 KiB | Viewed 22593 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 14 Jun 2013 22:58 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Nov 2011 20:42
Posts: 563
Для того чтобы свисток на пикрате заработал нужно корпус по длиннее, а главное по плотнее запрессовать чуть влажную смесь, после высыхания свисток готов.

_________________
Сколько людей называли меня фантазером, как насмехался над моими идеями наш заблуждающийся близорукий мир. Нас рассудит время. (Н.Тесла)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 28 Mar 2017 17:56 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 21 Sep 2016 17:40
Posts: 53
Добрый день.
Можно ли получить пикрат калия растворив кон и пикринку в этиловом спирте?
Не могу найти растворимости пикринку в этиловом спирте( 96%) при 0,20,100с.
Хочу попробовать порох Фонтена.
Заранее признателен
Спасибо


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 03 Dec 2017 19:59 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 21 Sep 2016 17:40
Posts: 53
Добрый день
Можно ли получить пикрат уротропина добавлением уротропина в горячий раствор тнф ?
Или органические пикраты получаются иначе?
Спасибо


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 03 Dec 2017 20:17 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62276
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Теоретически - должно получиться, как на практике - нужно пробовать. Я бы рад, но пока что нет доступа в лабораторию, а заниматься этим на кухне - немного неудобно.

В любом случае кислородный баланс там должен быть сильно отрицательным.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 03 Dec 2017 21:31 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6542
А красивый он



Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 09 Mar 2019 16:19 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62276
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
radical wrote:
А красивый он


Так и сама кислота на вид такая.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 09 Mar 2019 17:30 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6542
Чистая сухая пикринка обычно бледно-желтая, хотя цвет может зависеть от примесей, размеров кристаллов, влажности а также цветопередачи камеры и экрана.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 04 Jan 2020 20:13 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Кто-нибудь получал пикриновую к-ту по такой методике?
Какой там выход получается?


Attachments:
img (1).jpg
img (1).jpg [ 321.72 KiB | Viewed 12638 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 04 Jan 2020 20:32 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3533
Location: My homeland is where my laboratory is
Вы обратили внимание на количество веществ? Это скорее не методика, а задание для кружка занимательной химии.
А еще - на слово "осторожно!" - применительно к диазосульфокислоте? Оно неспроста: твердые соли диазония взрывчасты.
Другими словами, метод синтеза:
1. Извращение
2. Применим только к небольшим количествам веществ, иначе - опасно
3. Соли диазония дают много побочных продуктов - это по поводу выхода пикриновой кислоты.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 04 Jan 2020 20:47 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
На слово "осторожно" можно не обращать внимание, я много раз получал диазотированую сульфаниловую, руки пока не оторвало.
Это методика получения, она из Практикума ОПП и красители.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 04 Jan 2020 20:49 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Вот по поводу нитрования диазотированной кислоты я согласен.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 04 Jan 2020 21:53 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62276
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сергей*** wrote:
На слово "осторожно" можно не обращать внимание, я много раз получал диазотированую сульфаниловую, руки пока не оторвало.
Это методика получения, она из Практикума ОПП и красители.

И слава богу. Твердые соли диазония - риск. Одно дело, если без них - никак, другое дело - если есть простые и рабочие методики без ЭТОГО.

Кстати, если методика из практикума по красителям - не удивительно: они привыкли все диазотировать, а потом - азосочетать.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 05 Jan 2020 00:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6542
Выход не написан, полагаю, он там не радует, причем именно на стадии нитрования.
Я получал м-нитрофенол разложением диазосоли, ничего там страшного нет даже при больших загрузках. Просто много смолы и выход так себе.
Если много ненужного сульфаминовокислого натрия, почему бы и нет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пикриновая кислота, пикраты.
PostPosted: 05 Jan 2020 01:26 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1557
radical wrote:
Если много ненужного сульфаминовокислого натрия, почему бы и нет.
Был такой случай.
Возни много, как обычно при нитрозировании (упустил температуру - получилась смола), выход 60-70%. Единственное преимущество перед сульфокислотным методом - не нужна крепкая серная к-та. Недостатков гораздо больше (огромный расход реактивов, большие затраты времени, требуется постоянное наблюдение за ходом процесса, приходится работать с разбавленными растворами, а значит, с посудой огромного объема и веса, на 200г пикринки надо запасаться двухлитровыми стаканами, на 1кг нужна бочка). Самое интересное - диазотируется только сульфаниловокислый натрий, чистая сульфаниловая к-та диазотироваться категорически отказывается. Выводы: для химических кружков - самое то, для единичного препаративного синтеза - только при наличии халявного сырья (см. заключение Radical`а), для производственных задач - неприемлемо.
Примечание: методика описана и в других практикумах, где диазосоединение разлагают и нитруют, не выделяя, выход при этом еще ниже, зато способ совершенно безопасен.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 89 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 101 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group