Скорее всего - да, но не попробовав в небольших количествах наверняка сказать нельзя.

Планирую получать азиды калия и натрия.
Вопрос, если нагреть в пробирке смесь сульфата и азида щелочного металла (1 к 2), то выделившийся металл (естественно, расплавленный) отделится от сульфата? Это я думаю получение азидов из сульфата гидразина, разделить перекристаллизацией получившийся азид с сульфатом не получится (уж очень схожие у них растворимости).
______________________________________
Ещё попробую получать азиды через бутилнитрит. В спиртовой раствор гидроксида щелочного металла с дабавкой гидразин-гидрата пирциями влить бутилнитрит и подогреть. При этом азид выпадет в осадок в связи со слабой растворимостью в спирте. Но тут такая проблема, гидразин-гидрат у меня всего несколько % (остальное - вода), поэтому спиртовой раствор азида получится с приличным содержанием воды. Есть у кого-нибудь таблица растворимости азидов калия/натрия в спирте разной концентрации (70, 50, 40%)?

Спасибо.

А в чем проблема? Нейтрализуйте р-р серкой, упарьте досуха (или почти досуха), насыпьте в колбу и перегоните с р-ром щелочи хорошей концентрации.

Зависит от количества исходной смеси и метода получения металла щелочного. У меня лично расплавленный натрий отделялся от неразложившегося азида ( получал простым разложением в пробирке ).

Сульфаты уже с магнием при нагревании реагируют. А щелочные металлы тем более.

А разве Na и Na2SO4 будут реагировать между собой?

При нагревании будет, сульфат будет окислителем. Если даже магний окисляется, то ... (SO4) Будет восстанавливаться даже до сульфидов.

Можно уравнение пожалуйста?

Даже с алюминием реагирует с выделением тепла, а тут натрий. (в этом же форуме)
Насчет уравнения, попробуйте сами, там будут и сульфиты, и окислы. и сульфиды.

viewtopic.php?f=7&t=2980&p=49787&hilit=%D1%81%D1%83%D0%BB%D1%8C%D1%84%D0%B0%D1%82#p49787

Потом, когда начал получать бертолетову соль, чистил этот сульфат калия от примесей (растворял в воде и фильтровал), так всего прочего получилась целая четверть! Но, я думаю что алюминий реагировал с сульфатом калия, а не с примесями (как я понял, основная их часть была мелом (от капли уксуса активно пузырилось).

Спасибо, убедили.
___________________________
Нашел в просторах интернета вот такой способ получения азидов. Суть заключается в том, что гидразин сульфат реагирует с гидроксидом натрия, давая гидразин-гидрат и сульфат натрия, гидразин гидрат потом легко с помощью спирта отделить от натрия. Останется только добавить в спиртовой раствор гидразина - гидроксид нужного металла и органический нитрит (в моем случае бутилнитрит), и через некоторое время отфильтровать азид.

Что скажите? Выглядит вполне правдоподобно.

Р.S. Завтра буду гидразин сульфат получать, как раз литр хорошей белизны остался!

Почему, если не секрет, вы не хотите отгнать чистый гидразин - гидрат из смеси гидразин - сульфата с щелочью?

Я это могу сделать, но мне кажется что можно не возиться с перегонкой, если можно просто вымыть гидразин спиртом (сульфат натрия в нем не растворяется). Тут же еще и лень, так нормальный рецепт, и все просто, а после перегони ещё титровать и тд. Или рецепт так себе? Если да, то буду перегонять.

Сегодня получаю азид натрия. Перевел весь сульфат гидразина, но это ничего, скоро буду иметь новый. Вот так выглядит бутилнитрит.

Получил из белизны гидразин сульфат, с 300мл вышло 8,7грамм, потом при нагревании растворил в минимальном количестве дистиллированной воды, охладил, слил воду с осадка. Получил 7,05 грамма чистого сульфата гидразина. Смешал в пробирке с равным количеством гидроксида натрия (7 грамм), слегка смочил водой (при этом пробирка стояла в снегу!). Потом взял 15мл спирта, влил половину в пробирку со смесью гидразина-гидрата с сульфатом натрия, перемешал палочкой, слил с осадка раствор гидразина в спирте в другую пробирку (для верности через фильтр), потом со второй половиной спирта тоже самое. Получил раствор гидразин-гидрата в спирте. Следует иметь в виду, что ни сульфат гидразина ни сульфат натрия в спирте не растворяются, щелочь растворяется плохо, и то при нагревании.

Потом к полученному спиртовому раствору гидразина добавил 5грамм гидроксида натрия, Нагрел на водяной бане, гидроокись полностью не растворилась, но, думаю, это ничего. Если нужно получить азид калия, то берем гидроокись калия.

Бутилнитрит получал по рецепту Чувурина (и приведенные им количества не изменял). Потом на делительной воронке тщательно промыл раствором пищевой соды, потом ещё водой.

Аккуратно смешал бутилнитрит со спиртовым раствором гидразин-гидрата с гидроксидом натрия. Поставил в снег, на дне было не много не растворившейся щелочи. Через три часа посмотрел что у меня получается, жидкость в пробирке имеет желтый оттенок и от холода весьма вязкая, на дне кристаллический осадок (скорее всего, азида нитрия в смеси с щелочью). Теперь перенес пробирку на веранду (потеплее чем на улице). Завтра осадок отфильтрую, положу в пробирку, залью спиртом, нагрею на водяной бане, охлажу, отфильтрую, промою спиртом, высушу, разложу.

Скоро получу сульфат гидразина с литра белизны (осталось только упарить, отфильтровать, перекристаллизовать). И буду получать так же азид калия (чем активней полученный щелочной металл, там интересней!).

Я так вообще на металлический цезий замахнулся
А как вы собираетесь получать металл из азида?

Понятное дело, нагреть в пробирке, а сразу после разложения опрокинуть в склянку с керосином. А есть ещё какие-нибудь способ?
Кстати, как у вас с получением цезия дела продвигаются?

Получение азида натрия пока провалилось. Сегодня утром был осадок (на глаз, грамма 3 - 4), отфильтровал его, перенёс в пробирку, залил спиртом, нагрел на водяной бане. Кристаллы растворильсь, и при охлаждении выпадать уже не хотели .
Что-то не то у меня получилось, боюсь, во всем повинен самодельный гидразин.

Попробуйте добавить нитрат свинца, авось чего выпадет

Всему виной оказался "русхим". Посмотрел по внимательнее этикетку нитрита натрия, и оказалось что он "нитрит". Список писал по русски (другими языками владею еле еле) и понятным почерком, написал - натрий азотистокислый (нитрит). А они всё равно продали нитрат.
Так что всплвшая белая не прозрачная жидкость вовсе не бутилнитрит, а бутилнитрат.

В Карякине 1947 года приведены более интересные методики получения нитрита - во первых вместо свинца можно взять медь или цинк (хотя я сомневаюсь - не бахнет ли цинк в селитре), и еще более перспективный метод восстановления нитрата крахмалом.
Что такое гессенский тигель? И можно ли его заменить обычным фарфоровым?