На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 192 posts ]  Go to page Previous  1 ... 6, 7, 8, 9, 10
Author Message
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 16 Sep 2016 17:20 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
antabu wrote:
А вот интересно, если азиды натрия и калия разлагать в водороде, получится соответствующий гидрид или амид?

Ситтиг пишет, что амид:
Attachment:
2016-09-16_165559.jpg
2016-09-16_165559.jpg [ 57.58 KiB | Viewed 10826 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 16 Sep 2016 17:32 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Если эта реакция пригодна для препаративных целей, то получить амид натрия из азида и водорода вполне целесообразно.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 04 Oct 2016 21:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
radical wrote:
Не лишним будет напомнить, что LD50 азида натрия - 27 мг/кг (ссылка)
У цианида, если я не ошибаюсь, что-то около 10 мг/кг по разным данным.


У Бубнова описано действие 5 мг азида натрия!
Attachment:
Бубнов_Инициирующие ВВ_084.jpg
Бубнов_Инициирующие ВВ_084.jpg [ 121 KiB | Viewed 10748 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 04 Oct 2016 21:46 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Volodymyr wrote:
Если эта реакция пригодна для препаративных целей, то получить амид натрия из азида и водорода вполне целесообразно.

Интересно, что в промышленности как раз азид получают из амида и закиси азота.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Мышьяк (токсикология, отравления)
PostPosted: 29 Mar 2017 20:47 
Offline
.

Joined: 16 Aug 2010 17:38
Posts: 2041
С изумлением обнаружил в местном магазине совершенное исчезновение из продажи металлического натрия. Однако же появился в изобилии азид оного, хотя и не дешёвый.

_________________
Думайте! Это патриотично.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 07 Nov 2019 16:28 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
Аналитическое определение азидов
Вопрос, вынесенный в заголовок темы, наверняка заинтересует тех, кто занимается азидами, и тех, кто считает, что успешно осуществляет синтез, и тех, кто считает, что пока терпит неудачи. Я пишу "кто считает", потому что анализ как раз и является доказательством успеха или неуспеха, а в подавляющем большинстве практикумов по качественному анализу открытие азид-иона не описывается.
Итак, в ходе синтеза по методике с изопропанолом (по ней планируется соответствующая статья) был получен осадок в спиртовом растворе, затем жидкость была декантирована для переработки. Переработка заключается в отгонке спирта для повторного использования; в кубовом остатке находится щелочь со следами азида, которые можно попытаться выделить или разрушить, если игра по выделению не стоит свеч (азиды весьма токсичны). Осадок был растворен в воде для перекристаллизации (он растворился очень легко) и затем раствор упарен:
Attachment:
Насыщенный1.jpg
Насыщенный1.jpg [ 355.81 KiB | Viewed 8317 times ]
Из литературы известно несколько способов открытия азида, но наиболее удобными представляются два: окисление азида йодом (реакция с выделением газа) и использование летучести азидоводородной кислоты (цветная реакция). Для первого способа нужно немного:
Attachment:
Первый_способ1.jpg
Первый_способ1.jpg [ 408.46 KiB | Viewed 8317 times ]
(холодильник на заднем плане в перечень не входит, его задача - подпирать фоновую картонку). Ход определения таков: в центрифужную пробирку вносят 3-4 капли насыщенного раствора азида, который затем разбавляют в 5-6 раз дистиллированной водой, или приблиз. 1-1,5 мл разбавленного раствора азида, и затем прикапывают 5% аптечный спиртовой раствор йода:
Attachment:
Первый_способ2.jpg
Первый_способ2.jpg [ 235.28 KiB | Viewed 8317 times ]
Attachment:
Первый_способ3.jpg
Первый_способ3.jpg [ 360.9 KiB | Viewed 8317 times ]
Attachment:
Первый_способ4.jpg
Первый_способ4.jpg [ 312.56 KiB | Viewed 8317 times ]
Вначале реакция почти не идет - спиртовая и водная фазы не смешиваются и имеют четкую границу (азид почему-то сильно снижает взаимную растворимость воды и спирта). Затем при взбалтывании постукиванием пальца по пробирке фазы начинают смешиваться и происходит вспенивание с обесцвечиванием раствора:
Attachment:
Первый_способ5.jpg
Первый_способ5.jpg [ 317.46 KiB | Viewed 8317 times ]
Attachment:
Первый_способ6.jpg
Первый_способ6.jpg [ 276.95 KiB | Viewed 8317 times ]
Самый момент заснять не удалось - пена опадает за 2-3 секунды, а держать в одной руке пипетку и в другой фотоаппарат не очень-то удобно.
Азид, как известно, является псевдогалогеном, т.е. очень похожим на галоген ("человек, похожий на генерального прокурора"). Соответственно, с ним идет реакция вытеснения менее активного галогена более активным (так же, как йод вытесняют хлором):
2NaN3 + J2 = 2NaJ + (N3)2
(N3)2 = 3N2 (стрелочка вверх)
По силе азидоводородная кислота сравнима с уксусной, азид - довольно слабый псевдогалоген, и вытесняется, образно выражаясь, в два счета.
Использование этой реакции основано на том факте, что очень немногие вещества реагируют с йодом с выделением газа. Действительно, подавляющее большинство восстановителей содержит химические элементы в низших степенях окисления, и с йодом идет реакция присоединения самого йода или кислорода из воды с образованием йодоводорода. Вместе с тем, гидразин, избыток которого должен быть при синтезе азида (избыток нитрита вреден, т.к. нитрит разрушает азиды) также может окисляться с выделением азота и мешать определению. Могут помешать и некоторые другие вещества.
Вторая реакция ставит точку в вопросе. Реакция исключительно красива, и может использоваться не для анализа, а для демонстрации химических превращений. Она заимствована из двухтомника Ангера и Файгля. Для нее также нужно немного:
Attachment:
Второй_способ1.jpg
Второй_способ1.jpg [ 436.35 KiB | Viewed 8317 times ]
, а именно серная кислота пл.1,27 (аккумуляторная) и знакомое всем радиолюбителям хлорное железо. Кроме того, понадобится маленький низкий тигель или стакан и кружок фильтровальной бумаги. На увлажненную дистиллированной водой бумагу наносим насыщенный раствор хлорного железа по площади, вдвое превосходящей раскрыв стакана или тигля:
Attachment:
Второй_способ2.jpg
Второй_способ2.jpg [ 297.49 KiB | Viewed 8317 times ]
и откладываем в сторону для пропитки и диффузии. В это время в тигель или стакан помещаем те же 3-4 капли насыщенного раствора и разбавляем дистиллированной водой раз в 10. Затем прикапываем равный объем серной кислоты, при этом может быть небольшое газовыделение (работаем аккуратно, чтобы реакционная масса была только на дне и не попала на стенки, что может исказить анализ), накрываем фильтровальной бумагой с хлорным железом и ставим на минутку в теплое место:
Attachment:
Второй_способ3.jpg
Второй_способ3.jpg [ 453.32 KiB | Viewed 8317 times ]
Точно над тиглем или стаканом появляется темное красно-коричневое пятно оттенка, напоминающего темно-красный дореволюционный кирпич. Если снять бумагу, то пятно за 15-20 секунд выцветает, а стоит положить бумагу обратно, образуется вновь:
Attachment:
Второй_способ4.jpg
Второй_способ4.jpg [ 319.67 KiB | Viewed 8317 times ]
и это можно повторять много раз, каждый раз слабее из-за улетучивания азидоводородной кислоты из тигля (или стакана).
Реакция аналогична образованию комплекса трехвалентного железа с роданидом, тоже псевдогалогенидом, только нелетучим из-за быстрой полимеризации родановодорода.
В принципе, этих двух реакций для открытия азида достаточно.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 11 Mar 2020 20:51 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 11 Mar 2020 20:40
Posts: 1
Totem Bear wrote:
Для меня наиболее удобным ИВВ есть азид серебра.
Готовим растворы:
8 гр нитрата серебра - в 25мл дист.воды
3.5 гр азида натрия - в 25мл дист. воды

13 мл 20% аммиака
1.6 мл 15% уксуса (шприц)

Берем стакан для виски и помещаем туда раствор нитрата серебра. Включаем мешалку и нагреваем раствор до 50 град. Вливаем при работающей мешалке весь аммиак и, после паузы, по каплям (быстро) весь раствор азида. Возможно, некоторая часть выпавшего осадка при этом не растворится, это не беда.
Нагреваем водяную баню до кипения и помещаем туда наш стакан. В стакан, для интенсификации отгонки аммиака желательно вставить барботер (не металл), слабо продувая воздух. Доливаем медленно по каплям 0.8 мл уксусной кислоты и оставляем кипеть до тех пор, пока не исчезнет запах аммиака.
Снимаем с водяной бани. Охлаждаем до 50 град и по каплям, при размешивании и контролируя рН доливаем остаток уксусной кислоты.
Фильтруем и дважды промываем холодной водой а затем кипятком, можно по желанию осушить спиртом.
В результате получаем мелкокристаллический азид с очень хорошей сыпучестью нежно-кремового цвета, не нуждающийся в флегматизации по причине относительно низкой мех.чувствительности а.с.:

Интересно, можно ли сделать азид серебра по аналогии с азидом свинца, т.е. осаждать его в присутствии поливинилового спирта? Будет ли он хуже того, который был получен с использованием аммиака?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 17 Apr 2020 20:59 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Apr 2020 20:47
Posts: 3
Попробуйте. Самому было очень интересно получить такие же замечательные кристаллы AgN3, как у поливинилспиртового азида свинца, но не хочется сейчас травить домашних аммиаком. Подожду когда снимут карантин и откроется лаба. Только ПВС нужно брать около 0,1%, а не 0,3% на весь объём раствора, чтобы потом всё легко фильтровалось. И далеко не каждый поливиниловый спирт годится. Вам нужен с числом омыления не более 90% либо самодельный по методу в этой теме.
У меня кстати азид свинца вот такой получается модифицированным способом. Фотка с микроскопа примерно 1,2х0,9 мм. У свободнонасыпанного плотность 1,5г/см3, а вообще от руки уплотняется до 2,5


Attachments:
File comment: кристаллы поливинилспиртового азида свинца
PbN6PVA_2a.jpg
PbN6PVA_2a.jpg [ 324.65 KiB | Viewed 7275 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 25 Apr 2020 17:30 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Синтез азидов
Synthesis of azides

http://chemistry-chemists.com/N6_2016/C ... .html#1005
Attachment:
znak-ostorozhno-opasnost-vzryva.jpg
znak-ostorozhno-opasnost-vzryva.jpg [ 37.15 KiB | Viewed 7187 times ]

Attachment:
Synthesis_of_azides-10.jpg
Synthesis_of_azides-10.jpg [ 216.77 KiB | Viewed 7187 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 07 Jan 2024 14:56 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Making C2N14 from the hardware store - Azidoazide azide


(присутствует не нормативная лексика)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 14 Mar 2024 23:06 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Mar 2024 17:30
Posts: 29
Location: Ukraine
Кто то пробовал флегматизировать азид серебра скажем 5% раствором НЦ в этилацетате? Интересны результаты в долгосрочной перспективе. Скажем через пол года или год. Насколько меняется чувствительность к механическому воздействию?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Азиды, Азидоводородная кислота
PostPosted: 22 Mar 2024 13:52 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Mar 2024 17:30
Posts: 29
Location: Ukraine
Процесс получения LA. Но видео в ознакомительных целях. Азиды вредные для здоровья. Не повторять.


Attachments:
азид.jpg
азид.jpg [ 2.65 MiB | Viewed 81 times ]
LA.mp4 [142.3 MiB]
Downloaded 3 times
Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 192 posts ]  Go to page Previous  1 ... 6, 7, 8, 9, 10

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 99 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group