На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 28 posts ]  Go to page Previous  1, 2
Author Message
 Post subject: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
PostPosted: 21 Jul 2014 17:28 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тринитрорезорцин (ТНР, стифниновая кислота) ч.2
http://chemistry-chemists.com/N4_2014/C ... .html#1002
Attachment:
Styphnic_acid-5[1].jpg
Styphnic_acid-5[1].jpg [ 406.4 KiB | Viewed 9946 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
PostPosted: 21 Jul 2014 18:20 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Mar 2014 14:28
Posts: 273
Location: Украина
Похоже, что сульфирование прошло не до конца, а остатки резорцина, прореагировав с азотной кислотой и окислами азота, дали резоруфин, розово-красный цвет которого наложившись на желтый тринитрорезорцина и дал красное окрашивание раствора.
Меня заинтриговал способ через динитрозопродукт, постараюсь воспроизвести на следующей неделе, когда в лабу завезут нитрит.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
PostPosted: 21 Jul 2014 19:08 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Totem Bear wrote:
Похоже, что сульфирование прошло не до конца, а остатки резорцина, прореагировав с азотной кислотой и окислами азота, дали резоруфин, розово-красный цвет которого наложившись на желтый тринитрорезорцина и дал красное окрашивание раствора.
Меня заинтриговал способ через динитрозопродукт, постараюсь воспроизвести на следующей неделе, когда в лабу завезут нитрит.

Если мне не изменяет скильроз, нитрозирование резорцина это как раз и есть способ получения резоруфина. Правда, реакцию ведут без охлаждения


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
PostPosted: 26 Sep 2014 15:05 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 18 Sep 2014 19:04
Posts: 6
ТНР с последующей перекристаллизацией.
К сожалению весь процесс не сфоткал.
8 грамм резорцина добавили в 10 мл H2SO4 и мешали до растворения. Изредка охлаждая под проточной водой.
Резорцин был частично в чешуйках и они никак не растворялись(ф1), а потом смесь и вовсе закристаллизовалась и на поверхности все еще было немного непрореагировавшего резорцина.
Добавили еще 5мл H2SO4 и поставили на водяную баню. 85С на полтора часа.
После охлаждения добавили 15 мл HNO3 и стали помешивать изредка охлаждая смесь в проточной воде. Процесс шел медленно, понадобилось почти 2 часа чтоб этот слиток растворился.
Дальше оставили на ночь и на след. утро нагрели на водяной бане 95С 2 часа. Для поглощения оксидов азота удобно использовать поглотительную склянку с р-ром щелочи.
Через 2 часа газовыдиление прекратилось, смесь охладили, добавили дист. воды, охладили до 5С и профильтровали на шотте промыв трехкратно холодной Водой.
Кристаллы получились рассыпчатые, розового цвета.
Выход. 13,39г

Кстати, ТНР хорошо растворяется в ацетоне. Понадобилось всего 15 мл чтоб начисто отмыть шотт для следующего фильтрования.

Дальше решено было очистить перекристаллизацией
Для этого 13,39г ТНР поместили в стакан со смесью 36мл H2O и 71мл Изопропанола.
Растворили нагрев до кипения на магнитной мешалке и охладили до -15С
Полученные кристаллы отфильтровали на шотте и промыли 30мл изопропанола охлажденного до -15С
После сушки получились рассыпчатые кристаллы светло желтого цвета.
Выход 9г.

Что-то фотки в неправильном порядке получились.


Attachments:
File comment: Очищенный ТНР
8.jpg
8.jpg [ 363.91 KiB | Viewed 9866 times ]
File comment: Очищенный ТНР на шотте
7.jpg
7.jpg [ 367.27 KiB | Viewed 9866 times ]
File comment: Перекристаллизация ТНР
6.jpg
6.jpg [ 377.42 KiB | Viewed 9866 times ]
File comment: Перекристаллизация ТНР
5.jpg
5.jpg [ 373.58 KiB | Viewed 9866 times ]
File comment: Перекристаллизация ТНР
4.jpg
4.jpg [ 384.9 KiB | Viewed 9866 times ]
File comment: ТНР после сушки
3.jpg
3.jpg [ 329.19 KiB | Viewed 9866 times ]
File comment: ТНР на шотте
2.jpg
2.jpg [ 408.09 KiB | Viewed 9866 times ]
File comment: Чешуйки резорцина.
1.jpg
1.jpg [ 280.26 KiB | Viewed 9866 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
PostPosted: 26 Sep 2014 20:51 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Mar 2014 14:28
Posts: 273
Location: Украина
Резорцин надо было помолоть в кофемолке. А в целом :ay:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
PostPosted: 30 Sep 2014 16:21 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 18 Sep 2014 19:04
Posts: 6
Проще в ступке)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
PostPosted: 18 May 2019 15:47 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 May 2019 15:44
Posts: 1
Вопрос, а где нам, простым смертным взять резорцин, кроме хим. магов и аптек? Есть какие либо способа его синтеза и доступных материалов?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Стифнаты, Стифниновая кислота (ТНР)
PostPosted: 15 Mar 2024 20:24 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Mar 2024 17:30
Posts: 29
Location: Ukraine
kafer96 wrote:
Вот что перемешивание животворящее делает! :))
Тоже все эти грабли на примере PETN изучил. Только без последствий (не считая потерянных реактивов и времени).


У меня тоже был случай с petn. Отвлекся в самом конце процесса, думал уже все норм. А оно как полыхнуло, как ракетный двигатель до потолка. Причем изначально очень сильно, но потом слегка ослабло и я успел подбежать и остаток перевернуть в тазик с льдом в котором оно было. Все вокруг было в брызгах кислоты и ноксах. Проблема была в том, что магнитная мешалка перемешивал в основном нижний слой смеси, а сверху образовалась корка, которая перегрелась и пошел необратимый процесс.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 28 posts ]  Go to page Previous  1, 2

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 71 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group