Думаю потому что вата была в смеси сильных кислот, а в ролике надо было осуществить быстрое и качественное промывание, поэтому я решил нейтрализовать кислоту удобным для меня способом, после нейтрализации, я можно сказать отмывал вату уже от щелочи

Вообще, от нормальных, хорошо растворимых, кислот отмывать часто легче, чем от щелочей. Например, применительно к рукам.

А обрабатывать щёлочью до нитрования, как рекомендуется по Чувурину, никто не пробовал?

Чтобы получить хорошее содержание азота, нитрую вату два раза подряд. Пронитровал, промыл, высушил. Пронитровал, промыл, высушил.

Думаю, это лишнее: при втором нитровании количество нитрогрупп увеличится слабо, зато потери от деструкции возрастут.

Пробовал.Кипятил в растворе щёлочи вату,промывал,сушил,нитровал.По-моему, вышло тоже самое ,что и с обычной ватой. Была одна и та же нитрующая смесь,одно и то же время нитрования.

Вроде не писали ничего про это. Из личного опыта замечу, что нитровать вату не совсем удобно. Много головной боли с промывкой и сушкой. Гораздо приятнее использовать марлю или бинт (в перспективе я хотел пронитровать свое нижнее белье.. (шучу)).
И, если я правильно понял, никто не писал о взрывчатых свойствах? Так вот, пронитрованный бинт будучи разрезан ножницами на мелкие обрезки нитей (1-2 мм) и слегка утрамбован, напр., в картонную гильзу легко инициируется с помощью, напр., ГМТД. Детонационные характеристики весьма внушительные, очень напоминают нитроглицерин. После того, как я в этом убедился, у меня уже не возникает желания испытывать судьбу и надеяться на низко-скоростную детонацию сжигая пироксилин в, пусть даже не совсем, но замкнутом объеме. Для наглядности: цилиндр от пластикового шприца на 2 мл, заполненный обрезками нитроклетчатки прикладывался к книге толщиной около 20 мм боком (не самый эффективный способ с точки зрения направления движения ударной волны, но наиболее простой). Затем вся конструкция обматывалась в несколько слоев синтетической и ХБ тканью (для возможного уменьшения шумового эффекта) и затем засыпалась снегом. Как я уже говорил, инициатором служил ГМТД. Он был в трубке свернутой из нескольких слоев бумаги (стенка 0,5-1 мм), внутренним диаметром около 6мм. Глубина "заправки" ГМТД в 15-20 мм вполне достаточна. После подрыва ткань, которой производилась обмотка (и синтетическая и ХБ) рвалась на самые мелкие лоскуты (напоминающие конфетти), которые разлетались вместе со снегом на внушительное расстояние порядка 1-2 метра от эпицентра. Следует отметить, что лоскутки ХБ ткани имели рваный край, тогда как синтетика была с виду как будто оплавлена с краев что в действительности маловероятно (возможно нагрев от чрезвычайно быстрой деформации?). Найти остатки пластикового контейнера вообще не представлялось возможным. касательно книги - она была "проломлена" насквозь вместе с жесткой обложкой.

Привожу методику приготовления пироксилина по А.А.Солонина (~13% N) (с небольшими изменениями),многократно проверенную лично.
Подготовка ваты* заключается в сушке в течении 3-х часов при температуре 100 Цельсия
В 0,5-литровой емкости смешиваются 62,2 мл HNO3 (~65% ,d =1.4 ) и 116 мл H2SO4 (~96%,d=1.84),причем серная тонкой струей вливается в азотную (разогревание!).Смесь кислот хорошо перемешивают,дают охладится до комнатной температуры (~20-25 Цельсия) и вносят маленькими кусочками 5 г просушенной ваты (модуль ванны 60),причем каждый кусочек придавливают к дну емкости стеклянной палочкой (термометром).Нитрование ведется в течении 4-х часов.
После окончания нитрования вату отжимают от кислот**,затем переносят в стакан с 400 мл ледяной (важно!) воды***,промывают,сливают,затем промывают проточной водой в течении 30 мин.Затем следует череда операций: отжатый пироксилин помещают в насыщенный раствор питьевой соды (~300 мл) на 3 минуты,отжимают – и так 5-6 раз.Затем помывают проточной (лучше горячей,50-60 Цельсия) водой в течении 2 часов.Отжимают,сушат при 50 Цельсия 8 часов (иногда сушили при 75 Цельсия 4 часа,но нежелательно,конечно).Приготовленный по этому способу пироксилин (едва заметного желтого цвета) хранился в стеклянной таре в темноте в течении около 3-х лет без видимых признаков разложения.

Примечания:
* Вата использовалась гигроскопическая медицинская по ГОСТ 5556-81 без какой либо предварительной обработки.
** Первоначально отжимали в специальных перчатках из акрило-нитрильного каучука,затем сконструировали примитивный винтовой пресс с рабочими поверхностями из фторопласта.
*** Если использовать для первой промывки воду с комнатной температурой,смесь разогревается до 40-45 Цельсия (локально – возможно и выше).В результате – частичный гидролиз и деструкция пироксилина,и ,как следствие,понижении степени нитрации и стойкости.

P.S. После горячей промывки промывали еще дистилированной водой (~400 мл),по принципу - пропитали - подержали 2-3 минуты -отжали и т.д.и так раз 6-7..

Получение нитроцеллюлозы







К данному видео свободный доступ на ют'юб запрещен

не плохие ролики))) Печально, что даже у детей дома есть многое чего у нормальных химиков иногда нет - например серка и солянка

Всем привет мне понравился ваш форум и я решил тут зарегатся) увлечение химией и пиротехникой это моя слабость ,жалко смайлов нету, ну ладно перейду к делу я получил пироксилин со средним содержанием азота как я тока не извращялся с ним и поджигал и и молотком стучал по нему и вот я решил пропитать пироксилин дихроматом аммония и горение усилилось в 3 раза,интересно это наверное как катализатор горения усиливает никто не пробывал так делать.

1) Какой смысл увеличивать скорость горения?
2) Как вы определили, что горение ускоряется в 3 раза? Пироксилиновая вата горит почти мгновенно.

Обьясняю конц азотной кислоты у меня нету и взамен я использовал нитрующую смесь из 100мл конц H2SO4 + 60гр высушенной NH4NO3 вот в этой смеси я и нитровал хлопковую вату получивший продукт я многократно промыл водой и после прокипятил в 5% р-ре соды после опять промывка и сушка 2дня на солнце нитровата сгорала не так быстро как на проктике) я просто решил пропитать раствором аммония дихромата и не ожидал такого результата
Если бы можно было сюда скинуть своё видео то тогда бы всё наглядно и посмотрели

В таких случаях рекомендуют пропитывать недонированную вату калийной селитрой.
Бихромат аммония при нагревании разлагается и сам по себе, кроме того дает кислород (правда, немного). Вполне возможно, что имеет место и катализ.

Насчет видео - прикрепите вложением (до 50 Мб) - в чем проблема?

P.S. Азотную кислоту можно получить из той же серной и аммиачной селитры (лучше конечно взять калиевую, но пойдет и аммиачная)

Катализ наверняка имеет место. Бихроматы - очнь хорошие катализаторы горения ракетных топлив (особенно аммиачно-селитренных), уменьшающие к тому же показатель степени в законе горения, об этом есть в книге, которую я давно разыскиваю: А.П. Глазкова, "Катализ горения взрывчатых веществ", и в других по ракетным топливам.

А может, при кипячении с содой продукт портится?

Да верно продукт в щелощах гидролизируется до производных сахаров- глюкозы и декстрозы а может и др. лично у меня при кипячении наблюдался запах чего то сладенького

вот и ведео горение пироксилина на ладоне видео нижнее http://www.explodder.info/video/page5.html

Вообще-то такой гидролиз происходит при кипячении с кислотами.
В случае щелочей проходит окислительная деструкция, но соды для этого мало. В любом случае кипячение с содой (и даже промывание раствором соды) - лишнее.

В нашем случае скорее всего недонитрованная вата была.