На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 216 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6 ... 11  Next
Author Message
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2010 13:21 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Vladimir wrote:
Если горит медленно - вата плохо пронитровалась, либо не пронитровалась вообще. Все-таки нужна азотка и покрепче.

понятно. вот еще вопрос можно для получения азотки использовать нитрат аммония? его у меня слишком много(надо как-то использовать).

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2010 14:14 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12797
Location: г. Волгоград
лучше не стоит . Для получения хорошей азотки годятся натриевая и калийная селитры. Аномал уж больно хорошо разлагается в процессе.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2010 14:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62283
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Лучше взять калиевую или натриевую селитру, правда я в свое время получал азотку и из аммиачной селитры.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2010 15:42 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12797
Location: г. Волгоград
Только качество азотки будет похуже. Но иногда выбирать не приходится.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Dec 2010 13:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62283
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Осталось немного пироксилиновой ваты, но знаю "чтобы такого сделать плохого?" (с)
Сжигать на ладони - не интересно (это уже заснято), видео по сравнению скорости горения целлюлозы и нитроцеллюлозы тоже снял.
Возможно, у кого-то из участников возникнут оригинальные идеи?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Dec 2010 15:48 
Offline
Участник
Участник

Joined: 08 Mar 2010 16:17
Posts: 139
Location: Латвия
Зделать бездымный порох с последующим поджиганием. Как вариант:
Quote:
Белый порох

В 1884 году Поль Вьель (Paul Vieille) изобрел бездымный порох, названный Poudre B, который был основан на желатинизированном пироксилине, смешанном с эфиром и спиртом. В процессе изготовления состав пропускали через валики, после чего тонкие листы разрезали на хлопья нужного размера.
Википедия
При слове пироксилин почему-то бездымный порох вспоминается просто. :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Dec 2010 16:02 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 14 Sep 2010 15:17
Posts: 234
Location: Пермь
В практикуме Цветкова по органической химии (школьном!), есть такой опыт: в толстостенную пробирку, закреплённую горизонтально, помещают комочек пироксилина, отверстие неплотно закрывают пробкой. То место пробирки, где находится нитровата нагревают спиртовкой. Вата взрывается пробка вылетает :)
Ununoctium wrote:
Зделать бездымный порох с последующим поджиганием. Как вариант:
Quote:
Белый порох

В 1884 году Поль Вьель (Paul Vieille) изобрел бездымный порох, названный Poudre B, который был основан на желатинизированном пироксилине, смешанном с эфиром и спиртом. В процессе изготовления состав пропускали через валики, после чего тонкие листы разрезали на хлопья нужного размера.
Википедия
При слове пироксилин почему-то пездымный порох вспоминается просто. :)

Пластифицировал нитровату ацетоном, сгорает менее эффектно, чем сам пироксилин.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Dec 2010 16:31 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Поучительный, но капризный опыт:
Воспламенение кусочка пироксилиновой ваты на дне цилиндра, когда в него резко вдвигают поршень (из-за разогрева при адиабатическом сжатии).

Нам на втором курсе на молекулярной физике показывали. Попробую вспомнить, что еще там было - в рамках новаторства коллоквиум сдавался по следующей схеме: демонстрируются всему потоку пять опытов по нарастающей сложности. После этого сдаются объяснительные в письменном виде - объяснил первых три опыта - три, 4 - 4, 5 - 5.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Dec 2010 17:33 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62283
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Если я не ошибаюсь, в таких условиях и обычная (хлопковая) вата загорается (или начинает сильно тлеть). Проблема в отсутствии подходящего цилиндра с поршнем.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Dec 2010 17:37 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62283
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Лесной Чёрт wrote:
В практикуме Цветкова по органической химии (школьном!), есть такой опыт: в толстостенную пробирку, закреплённую горизонтально, помещают комочек пироксилина, отверстие неплотно закрывают пробкой. То место пробирки, где находится нитровата нагревают спиртовкой. Вата взрывается пробка вылетает :)

Как вариант, может разлететься пробирка. Нужно будет попробовать.

P.S. Практикумы у Цветкова откровенно слабоватые.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Dec 2010 17:53 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Vladimir wrote:
Если я не ошибаюсь, в таких условиях и обычная (хлопковая) вата загорается (или начинает сильно тлеть). Проблема в отсутствии подходящего цилиндра с поршнем.
Дык и я про то - вате то что будет, капризничают цилиндр с поршнем. :(


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Dec 2010 17:57 
Offline
Участник
Участник

Joined: 03 Mar 2010 16:26
Posts: 522
Location: Красноярск
Если ролик ради эффекта, то пробку для пробирки можно окунуть в масле или глицерине, то тогда я не думаю, что у неё возникнут проблемы с вылетом :) Однако, это уже, так сказать, не совсем честно.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 24 Dec 2010 16:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
воспользовался вышеприведенными советами и удачно получил пироксилин - все получилось!!! смешал дымящуюся азотку с серкой 1:1 и подержал полдня. после чего промыл и высушил на воздухе. вспыхивает быстро и хорошо растворяется в ацетоне и этилацетате.

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 19 Jan 2011 11:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62283
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
TuMoXa wrote:
Если ролик ради эффекта, то пробку для пробирки можно окунуть в масле или глицерине, то тогда я не думаю, что у неё возникнут проблемы с вылетом :) Однако, это уже, так сказать, не совсем честно.

Попробовал в пробирке - в глицерине нет потребности: если бы пробка не вылетела, пробирку бы разорвало. Заодно в ходе опыта четко увидел: что такое фугасное действие.

Осталось еще немного нитрованной ваты. Снова думаю "Что бы такого сделать плохого?" (с).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 21 Jan 2011 15:30 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
Vladimir wrote:
TuMoXa wrote:
Если ролик ради эффекта, то пробку для пробирки можно окунуть в масле или глицерине, то тогда я не думаю, что у неё возникнут проблемы с вылетом :) Однако, это уже, так сказать, не совсем честно.

Попробовал в пробирке - в глицерине нет потребности: если бы пробка не вылетела, пробирку бы разорвало. Заодно в ходе опыта четко увидел: что такое фугасное действие.

Осталось еще немного нитрованной ваты. Снова думаю "Что бы такого сделать плохого?" (с).

а можно поподробнее описание? тряпкой закрывали пробирку? куда ложить вату: в середину или ближе к горлу?сколько брать ваты и насколько плотно заткнуть пробку?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 21 Jan 2011 15:43 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62283
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
SKLYANKA wrote:
а можно поподробнее описание? тряпкой закрывали пробирку? куда ложить вату: в середину или ближе к горлу?сколько брать ваты и насколько плотно заткнуть пробку?

http://chemistry-chemists.com/Video1/Ni ... ose_5.html

Разложение нитроцеллюлозы:
Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 27 Feb 2011 10:46 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
По поводу получения пироксилина. Сам нитровал серной+ам. селитра. Нитруется на ура. Сначало засыпается аммиачка в серную кислоту (1,84г/мл) я брал на глаз, но серка нужна в большом избытке. Когда селитра растворяется, смесь становится густой, вот туда грузим вату и оставляем на часок. Вытаскиваем, моем, сушим)
Кстати по поводу условий нитрования, можно получить различные продукты, которые будут очень сильно различатся по свойствам.
Солонина А.А. ЛАБОРАТОРНОЕ ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВ. Л. 1925
Quote:
Пироксилин получается действием азотной кислоты HNO3, на клетчатку (C6H10O5)x. Для лабораторных опытов можно брать вату; для усиления действия азотной кислоты добавляют серную кислоту H2SO4 действие серной кислоты прежде всего объясняется тем, что последняя удаляет воду из круга взаимодействия азотной кислоты на клетчатку; в зависимости от крепости кислот, их отношения к количеству клетчатки и т.п., получаются пироксилины, содержащие различное количество азота.
Приняв по Вьелю х=4 т.е., C24H40O20 дёйствие азотной кислоты можно выразить следующими уравнениями:
C24H40O20 + 12 HNO3 = C24H28O8(ONO2)12 + 12 H2O
C24H40O20 + 11 HNO3 = C24H28O8(ONO2)11 + 11 H2O и т.д.
Лабораторное приготовление рыхлого пироксилина мы будем, по возможности, вести в тех условиях, как это производится на русских заводах; опишем производство 2-х сортов пироксилина: нерастворимого и растворимого, смесь которых в настоящее время употребляется для фабрикации бездымного пороха на наших заводах. За образец мы взяли фабричное приготовление пироксилина на Охтенских пороховых заводах и изменили детали, сообразно лабораторным условиям. Все лабораторное производство пироксилина можно разбить на следующие пять операций:
1) подготовка хлопка (в данном случае ваты);
2) приготовление кислотной смеси (азотной и серной);
З) нитрование хлопка;
4) промывка пироксилина;
5) сушка пироксилина;

1) Подготовка хлопка.
Вата, которая употребляется для приготовления рыхлого пироксилина, тщательно перебирается руками для отделения случайных примесей. Хорошо брать для этой цели белую гигроскопическую вату.
Вата сушится непрерывно в продолжении 2-3-х часов в сушильном шкафу при температура около 100°C; при сушке вата кладется тонким слоем в фарфоровую чашку или другой открытый сосуд. Охлаждают высушенную вату в эксикаторе над серной кислотой в течении часа.

2) Приготовление кислотной смеси.
Во время сушки можно приготовлять кислотную смесь. Расчет будем вести на 5 г. ваты. Чтобы получить нерастворимый пироксилин, на Охтенском пироксилиновом заводе берут смесь, содержащую моногидрата HNO3 - 21,5% по весу, моногидрата H2SO4 - 70,5% по весу и воды 8% по весу; для растворимого пироксилина 18% моногидрата - HNO3, 68% моногидрата H2SO4 и 14% воды. Смеси же берется на заводе 1 килограмм (при работе с небольшим количеством хлопка можно брать меньше). Плотность кислот обычно быстро определяется при помощи 1) весов Mohr-Westphal’я или менее точно 2) при помощи ареометра.

Так для нерастворимого пироксилина: A=70,5%; B=21,5% то если взяли 100 г серной кислоты, содержащей 95,6% моногидрата H2SO4 или плотностью 1,84 г/мл, то по уравнениям (1) и (2) вычисляется, что надо прибавить 35,6 г азотной кислоты, с содержанием моногидрата 81,8%, что соответствует плотности 1,463 г/мл; для приготовления же 1 кг смеси 737 г серной кислоты, плотностью 1,84 г/мл, и 263 г азотной кислоты, плотностью 1,46 г/мл.

3) Нитрование хлопка.
Разрезанная на возможно мелкие кусочки навеска ваты (5 г) опускается постепенно в стакан, куда налита охлажденная до комнатной температуры кислотная смесь, и затем перемешивается стеклянной палочкой. Вата, напитанная вышеуказанным количеством кислот, покрывается затем стеклянной пластинкой остается стоять в стаканчике: 12 часов – при приготовлении нерастворимого и 4 часа при приготовлении растворимого пироксилина.

4)Промывка пироксилина.
После нитрации пироксилин, насколько возможно, отжимается от кислот и уже после этого подвергается промывке. Сначала промывают холодной водой в течении ¼ часа.
Для этого пироксилин перемешают в большую стеклянную чашку или стакан и пускают в сосуд с пироксилином из под крана, при помощи каучуковой трубки, небольшую струю холодной воды; вода все время меняется, поэтому к посуде приспосабливается сифон. Во время промывки рекомендуется помешивать пироксилин стеклянной палочкой.
После холодней промывки пироксилин отжимается и промывается горячей водой. Для этого в колбе, или лучше в жестяном цилиндре, нагревают воду до кипения и пар, при помощи трубки, проводится в стакан или коническую колбу с пироксилином, в которую заранее приливают такое количество воды, чтобы весь пироксилин был покрыт водой.
Горячая промывка повторяется 8 раз; 1-я, 7-я и 8-я без всяких примесей, а при 2-ой, 3-й, 4-й, 5-й и 6-й промывках прибавляется в коническую колбу, где производится промывка, по 0,2 г (расчет на 5 г пироксилина) соды. Пропускание пара продолжается за раз не менее 1½ часов; затем вода выливается из колбы, насыпается, если нужно 0,2 г соды и опять пропускается пар и т.д.

5) Сушка пироксилина.
Вода отжимается, насколько возможно, ручным прессом пироксилин кладется между листами фильтровальной бумаги и сушится в сушильном шкафу при температуре не выше 50°C. Пироксилин надо сушить не менее 6-8 часов до постоянного веса. Охлаждается в эксикаторе над серной кислотой и взвешивается. Выход пироксилина при этом обычно получается такой, что из 5 г ваты получается около 8 г пироксилина.



Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 12 Apr 2011 13:58 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62283
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сегодня пробовал бить молотком кусочек нитрованной ваты на железной наковальне. Результат нулевой, хоть на железе наковальни остались следы от ударов.
(Это по поводу обсуждения в теме viewtopic.php?p=22319#p22319)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Oct 2011 21:11 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Хотел написать, о сегодняшнем получении нитроцеллюлозы:
Процесс полностью от начала до конца снял на видео, даже процесс промывания(хотя в журнале уже есть статья, но если кому нибудь нужен процесс,то я могу загрузить на форум). Так вот раньше делал с разбавленной азоткой где-то 65%. Сегодня взял 90-95% в общем в результате получилась нитроцеллюлоза отличного качества, но вот что интересно: при сжигании на ладони я для начала взял маленький ее комочек, поджег, при этом почувствовал тепло, взял кусочек больше изми7нений никаких, под конец положил большой кусок, поджег и при этом также не почувствовал изменений(руку не жгло), характер горения большого количества больше напомнил небольшой взрыв. Хотя раньше я считал, что чем больше возьму тем сильнее будет печь(обжигать).

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Oct 2011 22:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62283
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
герман wrote:
Хотел написать, о сегодняшнем получении нитроцеллюлозы:
Процесс полностью от начала до конца снял на видео, даже процесс промывания(хотя в журнале уже есть статья, но если кому нибудь нужен процесс,то я могу загрузить на форум). Так вот раньше делал с разбавленной азоткой где-то 65%. Сегодня взял 90-95% в общем в результате получилась нитроцеллюлоза отличного качества, но вот что интересно: при сжигании на ладони я для начала взял маленький ее комочек, поджег, при этом почувствовал тепло, взял кусочек больше изми7нений никаких, под конец положил большой кусок, поджег и при этом также не почувствовал изменений(руку не жгло), характер горения большого количества больше напомнил небольшой взрыв. Хотя раньше я считал, что чем больше возьму тем сильнее будет печь(обжигать).

То, что этот материал уже был в журнале, совсем не мешает вам описать получение нитроцеллюлозы и опыты по ее горению, а также выложит видео. Вполне возможно, получится неплохая статья для следующего номера.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 216 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6 ... 11  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 286 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group