На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 215 posts ]  Go to page Previous  1 ... 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11  Next
Author Message
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 15:28 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Экспериментировать с 56% я бы не стал, лучше взять серку и нитрат (калия, натрия, можно и аммония). А для нитрующей смеси можно использовать нитрат меди?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 15:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Теоретически - да, только в нем много кристаллизационной воды, а попробуете убрать высушиванием - вместе с водой улетит и часть азотки.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 15:39 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Vladimir wrote:
Теоретически - да, только в нем много кристаллизационной воды, а попробуете убрать высушиванием - вместе с водой улетит и часть азотки.

А над чем его можно сушить в эксикаторе, насколько я понимаю, подойдет оксид кальция?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 16:52 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Оксид кальция - не желательно (он поглощает и азотку и оксиды азота). Разве что безводный сульфат меди.

Вообще, честно говоря, я бы не стал так делать: если проблемы с азоткой - попробуйте использовать нитрат калия - он дешевле и нет проблем с лишней водой. Не факт, что получится (у одних людей получалось, у других - нет), но с нитратом меди лучше не будет.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 17:15 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Азотка есть, но концентрации не достаточно. С нитратом калия/натрия получается, но по нормальному через раз, с аммиачной тоже не особо, с кальциевой и не пробовал (гипс покоя не даст), вот и ищу безотказную альтернативу. Дымящую азотку делал (с нитрата калия) но пробка быстро рассыпалась и у меня получилось всего 5,5 – 6мл.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Nov 2012 17:53 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет пробок для дымящей азотки - стекло или тефлон. Коллега говорил, что даже полипропилен постепенно "съест", а резину разрушает даже 60% кислота.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 22 Dec 2012 22:35 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 08 Jan 2012 18:00
Posts: 621
Хотел получить пироксилин исходя из серки, калийки и целлюлозы ( в качестве целлюлозы я брал вату ). После нитрования я промыл хорошенько смесь в растворе карбоната натрия, затем промыл проточной водой и поставил сушиться. Из за нетерпения я вернулся через 15 мин и начал сушить вату нагревая жестяной лист на горелке, ну просушилась вроде бы она, ну я ее поджег ( там была она довольно в большом количестве ). Быстро сгорел тончайший верхний слой, а сама вата осталась нетронутой. Ну так вот, вчера вечером я от скуки попробовал поджечь вату, но уже без опаски, что она может вспыхнуть - зряяяяя, вспышка была хорошая и объемная, даже руку в которой была зажигалка чуть - чуть обожгло, но ожога нету. Вот как меня назвать после этого? :D


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 02 Feb 2013 00:50 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 12 Jan 2013 16:24
Posts: 5
Здравствуйте, Владимир, и вся честная компания!

Прочитал Ваш пост от 17.11.2010 16:52
"Осталось немного пироксилиновой ваты, но знаю "чтобы такого сделать плохого?"".

Как вариант можно приготовить ультрафильтры на основе коллодия..

Вот что говорит по этому поводу гугл:
Берлин А. Я. - Техника лабораторной работы в органической химии,1952, стр. 79,80

"...Ультрафильтр из нитроцеллюлозы легко приготовить следующим образом. Влажную фильтровальную бумагу покрывают один или два раза слоем 4%-ного раствора коллодия, дают фильтру слегка подсохнуть и промывают водой. Фильтрование через такой фильтр идет довольно быстро, что объясняется особой структурой коллодийной пленки, которая образуется при одностороннем контакте коллодия с водой. Значительное увеличение скорости фильтрования достигается прибавлением к спирто-эфирному раствору коллодия небольшого количества (0,5%) ледяной уксусной кислоты.

Хорошие нитроцеллюлозные фильтры можно приготовить, пользуясь 10%-ным раствором коллоксилина в ледяной уксусной кислоте, содержащей 2% уксуснокислого калия. В зависимости от желаемой плотности фильтра этот раствор разбавляют ледяной уксусной кислотой до нужной концентрации. Бумажный фильтр хорошо пропитывают ледяной уксусной кислотой, потом погружают его в раствор коллодия, вынимают и дают стечь избытку раствора, так чтобы на бумаге получился слой коллодия равномерной толщины. Затем фильтр погружают в воду и оставляют в проточной воде на 1 день..."

Степин Б.Д. - Техника лабораторного эксперимента в химии
http://www.himi.oglib.ru/bgl/8586/6.html

"...Нитроцеллюлозные фильтры с блестящей гладкой поверхностью и порами размером 0,10-0,25 мкм получают, нанося на фильтровальную бумагу раствор, содержащий 5% нитроцеллюлозы, 3% диэтилового эфира и 2% изоамилового спирта в 98-100%-й СН3СООН..."


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 02 Feb 2013 01:09 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
Вашу бы заметку, да на 2 года 2 месяца и 2 недели раньше - цены б ей не было :))


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 03 Feb 2013 21:17 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 12 Jan 2013 16:24
Posts: 5
Как говорится - лучше поздно, чем никогда.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 19 Oct 2013 12:56 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Раньше пытался получить пироксилин, но никогда не получалось (я уж думал, что не дано мне осуществить это самое простое, не "капризное", и вполне безопасное нитрование). Один раз получилось, но плохонько (тогда я использовал кусочек ваты из аптечки автомобиля).
Старая вата уже давно кончилась (но пачка была большая, на несколько лет нам хватило), купили новую. Недавно думал - "чтобы такого химеческого сделать?", ну решил опять попытань счастье на нитроцеллюлозу. Ваты в нитрующую смесь напихал однозначно больше, чем нужно, но это оказалось ничего (скорость горения не самая высокая, но уже вполне достаточная). И получилось! Всё дело, как выяснилось, было в вате (хотя по виду и по горению и новая и старая совершенно похожи).
Теперь поставил нитроваться большую партию (уже всё по всем правилам, всё и вату тоже взвешивал). Думаю нитровать суток 3 - 5, так должно получиться лучше.
На видео опыты с ватой которая нитровалась ночь, и которой было больше чем нужно (нитроммеси едва хватило, чтоб пропитать её), писал про неё в этом сообщении выше.
В конце видео "пушка" - бумажная трубка заткнутая с одного конца и в боку дырочка, для пиджига, в трубке около 0,3 грамма пироксилина. Хотели стрельнуть футляром с иголкой, но так его и не нашли (в траву, видимо, улетел), зато трубка отлетела вполне далеко (для такого количества).
Attachment:
trim.ExZ3Y5.MOV [4.02 MiB]
Downloaded 621 times


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 19 Oct 2013 14:06 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Не надо так надолго оставлять вату. Ничего хорошего из этого не выйдет - начнется гидролиз. Улучшить качество нитроцеллюлозы можно повышением количества нитросмеси и увеличением концентрации азотки.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Oct 2013 13:37 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Получил нироцеллюлозу по этой рецептуре - viewtopic.php?p=19541#p19541 (количества веществ увеличил в двое, и плюс увеличил количество азотной кислоты).
Мной было использованно 100 грамм конц. азотной кислоты (дымящей (самостоятельно получил из аммиачной селитры)), 200 грамм конц. Н2SO4 (выпаренный электролит) и 10 грамм хлопковой ваты (всё взвешивал с точностью до 0,01, но это только ради опыта, чтобы точно узнать, сколько вата прибавит в весе).
Смешал кислоты, дал отстояться в бочке с водой (кстати, температура поднилась совсем не значительно, градусов на 5, максимум, 10). Но с нитросмеси продолжали активно лететь пары азотной кислоты, пришлось "изобретать" влажную ткань, для защиты дыхания. В прохладную нитрующую смесь стал по кусочкам добавлять вату и тщательно "отжимать" (очень важно, чтоб вата пропиталась полностью). Когда погрузил всю вату, закрыл на банке крышку (лучше использовать колбу на шлифе, но все три большие были заняты, поэтому решил, что и под действием паров кислоты на пару суток крышки хватит (тем более, возможно, метал будет пассифицироваться)).
Поставил в тёмное место, за неделю перемешал содержимое два раза, по прошествию недели выскреб содержимое на пластиковое сито (продаются для заварки чая), тщательно отжал (кислоты сливал в банку, кстати, смесь продолжала активно дымить), промыл вату 200 мл воды (максимальная регенирация кислоты), потом переложил в миску с водой. Тщательно отжал, слил воду, налил по новой... и так четыре раза. Потом (не высушивая) распушил вату, положил на большое сито (для самодельной муки), минуты три промывал тёмлой проточной водой, потом 300 мл дистиллированной, и сушка (на печке). Потом взял малюсеникий кусочек ваты, внёс (держа пинцетом) в пламя гозовой горелки, произошла секундная вспышка, значит, нитроцеллюлоза высохла (но более важное, что она получалась!). Подержав ещё пару часов на печке (для верности). Скомкал вату в комок, положил на весы, получилось 17,5 грамм, значит, вата прибавила в весе 7,5 грамм.
Горит быстро, совсем не греет (тепло чувствуется (но слабо), однако, до ГМТД ей далеко).
Attachment:
trim.NlJMIu.MOV [2.24 MiB]
Downloaded 592 times
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 164.44 KiB | Viewed 17500 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 161.37 KiB | Viewed 17500 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 175.94 KiB | Viewed 17500 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 158.66 KiB | Viewed 17500 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 161.9 KiB | Viewed 17500 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 159.93 KiB | Viewed 17500 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 174.39 KiB | Viewed 17500 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 164.45 KiB | Viewed 17500 times ]
Attachment:
image.jpg
image.jpg [ 300.41 KiB | Viewed 17500 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Oct 2013 14:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Судя по быстрому горению и отсутствию остатка после сгорания, вата хорошо нитрованная. У меня вата горела медленнее, оставляла немного черных частиц и чувствительно пекла ладонь.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Oct 2013 14:42 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Vladimir wrote:
Судя по быстрому горению и отсутствию остатка после сгорания, вата хорошо нитрованная. У меня вата горела медленнее, оставляла немного черных частиц и чувствительно пекла ладонь.

Видел видео на ютубе, там пироксилин сгорал чуть ли не как ГМТД, но там только одно такое, и никаких подробностей.
А на сколько увеличится вес ваты при максимальной нитрации (считать сейчас лень :ah: но раза в два)?
___________
Вот это видео: http://youtu.be/Ej80nIPRfpQ


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Oct 2013 16:40 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Считать смысла нет, т.к. одновременно с нитрованием идет гидролиз и окисление целлюлозы (т.е. не вся целлюлоза переходит в нитроцеллюлозу - часть целлюлозы разрушается).

Посмотрите практикум Солонина - там дается выход по массе.
_____________________

На видео может быть не вата, а что-то вроде бинта.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Oct 2013 17:12 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Vladimir wrote:
Считать смысла нет, т.к. одновременно с нитрованием идет гидролиз и окисление целлюлозы (т.е. не вся целлюлоза переходит в нитроцеллюлозу - часть целлюлозы разрушается).

Посмотрите практикум Солонина - там дается выход по массе.
_____________________

На видео может быть не вата, а что-то вроде бинта.

Так я как раз по рецепту Солонина и делал, только количество азотки увеличил. Он пишет, что с 5 грамм ваты, выход около 8 грамм, у меня с 10 получилось 17,5. И это при длительной выдержке - 7 дней (он же пишет о выдержке максимум 12 часов), и для регенирации кислот я слегка промыл вату пропитанную нитросмесью водой, разогревание было, но слабое, гидролиз как я и надеялся, не начался.

ПС Кстати, при выпаривании отработавшей нитросмеси летело очень много паров азотки (определяется по запаху на расстоянии в 7 - 10 м), и, ещё одно наблюдение: из этой смеси, в которой плавал мусор (типа опилок, и насекомых, которые попадали в банку, пока она стояла на улице открытая перед выпариванием). Так вот после выпаривания, я получил совершенно бесцветную серку, так что азотная активно разрушила органику, от неё ничего не осталось.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Oct 2013 17:23 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В этой и аналогичных книгах пишут не теоретические выходы, рассчитанные из уравнения реакции, а выходы, достигнутые на практике, - автором или другими химиками.

Возможное объяснение - что у вас была дымящая азотка (а какую рекомендует брать Солонин - я не помню.)

Если у вас выход больше - это хорошо. Насчет гидролиза и окислительной деструкции - они идут в любом случае во время самого нитрования, т.к. в нитрующей смеси есть вода (и вода выделяется в процессе реакции).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Oct 2013 17:48 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Vladimir wrote:
а какую рекомендует брать Солонин - я не помню

Автор - Проф. А.А.Солонина.
Загуглил из интереса, но больше никаких упоминаний об авторе не нашел, может, плохо искал. Книга эта 1925 года.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 29 Oct 2013 18:30 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В последнее время опечатки у меня в порядке вещей. Упоминания в гугле я находил, одни - из дореволюционных источников (звание - капитан), другие - из источников 20-30 гг (там он значится как проф.). Солонина занимался порохами и ИВВ, в частности разработал сравнительно безопасный способ получения азида свинца, который был внедрен в промышленности.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 215 posts ]  Go to page Previous  1 ... 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 89 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group