На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 216 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5 ... 11  Next
Author Message
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 13:22 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 18 Apr 2010 19:26
Posts: 923
Location: Кострома-Калуга
Перегнать разбавленную азотную с конц.серной-отгонится азотная кислота более высокой концентрации.

_________________
С уважением,Глущенко Антон.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 13:27 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
спасибо за помощь! попробуем с тем что есть если снова не выйдет придется перегонять...

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 13:41 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 18 Apr 2010 19:26
Posts: 923
Location: Кострома-Калуга
Можно не только смесь двух кислот использовать,а серную+нитрат аммония,серную+нитрат натрия ,например.

_________________
С уважением,Глущенко Антон.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 13:53 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Антон wrote:
Можно не только смесь двух кислот использовать,а серную+нитрат аммония,серную+нитрат натрия ,например.

Для нитрирующей смеси? объясните поподробнее пожалуйста, если это заменит азотную кислоту я готов попробовать.

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 14:04 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 18 Apr 2010 19:26
Posts: 923
Location: Кострома-Калуга
Добавить в просушенную соль конц. серной кислоты до кашицы.Это тоже нитрующая смесь.

_________________
С уважением,Глущенко Антон.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 14:31 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Антон wrote:
Добавить в просушенную соль конц. серной кислоты до кашицы.Это тоже нитрующая смесь.


после этого в кашицу положить вату? насколько эффективна эта смесь, вы пробовали? можно использовать нитрат калия?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 15:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Можно получить дымящую азотную кислоту перегонкой концентрированной серной кислоты с нитратом калия или натрия (хуже, т.к. сильнее пенится).
Полученную азотную кислоту используйте для нитрующей смеси.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 18:30 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 18 Apr 2010 19:26
Posts: 923
Location: Кострома-Калуга
Пробовал как-то,но держал 15 минут.Вату надо тщательно утопить в кашице,пока пузырьки воздуха не перестанут подниматься.
Сейчас пронитровал вату,которую предварительно прокипятил в растворе щёлочи.
В бюксе осталась нитрующая смесь.Добавил туда нитрата аммония и немного серной кислоты.Загрузил ещё ваты.Посмотрим, такой же по характеру горения продукт образуется.

_________________
С уважением,Глущенко Антон.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 18:38 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Антон wrote:
Перегнать разбавленную азотную с конц.серной-отгонится азотная кислота более высокой концентрации.

Я вам настоятельно рекомендую,не пробовать перегонять азотную кислоту вместе с серной.Во многих методиках ясно написано,что сильно нагревать нитрующие смеси категорически запрещено,т.к. возможно выделение нервно паралитического газа.Кто знает,тот подтвердит.Даже если и пробовать,то нужна очень хорошая тяга!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 18:39 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62298
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вот пару сегодняшних кадров:
Attachment:
File comment: Горение нитроцеллюлозы
Nitrocellulose-1.JPG
Nitrocellulose-1.JPG [ 22.78 KiB | Viewed 14914 times ]

Attachment:
File comment: Горение нитроцеллюлозы
Nitrocellulose-2.JPG
Nitrocellulose-2.JPG [ 21.03 KiB | Viewed 14914 times ]


chemists wrote:
Антон wrote:
Перегнать разбавленную азотную с конц.серной-отгонится азотная кислота более высокой концентрации.

Я вам настоятельно рекомендую,не пробовать перегонять азотную кислоту вместе с серной.Во многих методиках ясно написано,что сильно нагревать нитрующие смеси категорически запрещено,т.к. возможно выделение нервно паралитического газа.Кто знает,тот подтвердит.Даже если и пробовать,то нужна очень хорошая тяга!

Молодой человек, учите химию - это очень интересная наука.
Например, дымящую или высококонцентрированную азотную кислоту получают перегонкой смеси азотной и серной кислот.

P.S. К любителям придираться к вещам, которых они сами не понимают, химики относятся весьма прохладно.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 19:10 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
chemists wrote:
Я конечно понимаю,что вы холодно относитесь к новичкам,но извините в химии я уже пять лет и называть меня новичком не стоит.Что касается темы которую я завел нам про эту перегонку рассказывал зам.кафедры,почти доктор наук и оспаривать его слова я думаю не стоит Владимир!


Про перегонку можете прочитать в самом журнале не помню номера но вот ссылка на практикум http://chemistry-chemists.com/Opiti1.html называется получение дымящей азотной к-ты там описание во всех подробностях.
Этот форум для людей интересующихся наукой не важно какого возраста,опыта или звания, (иногда и профессор ошибается).

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 19:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 20:00
Posts: 1518
Location: Одесса - мой город родной!
Перенес сообщения, не относящиеся к обсуждению темы
viewtopic.php?f=11&t=388

_________________
С уважением, Дмитрий Голуб

Ничто не обходится нам так дешево и не ценится окружающими так дорого, как простая вежливость
Мигель Сервантес


SGS - when you need to be sure


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 19:37 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62298
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Обидно, когда портят такую интересную тему, но, к сожалению, бывает и такое.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 21:01 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12798
Location: г. Волгоград
Главное не превратить все во второй кемпорт.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 21:11 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12798
Location: г. Волгоград
В студенческие годы после лабораторки по органике получал пироксилин действием нитрующей смеси на шелуху (лузгу) от семечек. Правда в этом случае образуется коричневый порошок который моментально вспыхивает при поджигании. Что касается перегонки нитрующей смеси ни разу не слышал, что бы образовывались нервнопаралитические газы.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 17 Nov 2010 21:21 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62298
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Была идея нитровать крахмал, но почти уверен, что продукт будет иметь худшие свойства, чем нитроцеллюлоза.
Вот цитата из энциклопедии Брокгауза и Ефрона:
Quote:

Нитрокрахмал
Подобно клетчатке, крахмал при обработке азотной кислотой или смесью ее с серной образует несколько азотных эфиров, а именно, выражая состав его формулой С 12H20O10, в настоящее время отличают: C 12H19O9(NO3), C12H18O8(NO З)2, C12H16O6(NO3)4, C12H15O5(NO3)5 и C 12H14O4(NO3)6.

Все они более или менее взрывчаты; не растворимы в воде и растворяются в тех или других органических растворителях (ацетоне, уксусном эфире, смеси спирта с эфиром, метильном спирте, обыкновенном спирте, эфире и т. п.). Для двух- и четырехазотного эфиров известно по два видоизменения, отличающихся между собой по отношению к растворителям, например, одно видоизменение C 12H16O6(NO3)4 растворимо в спирте и не растворимо в эфире, другое, наоборот, растворимо в эфире и не растворяется в спирте. В отличие от нитроклетчатки, высшие эфиры C 12H15O5(NO3)5 и C 12H14O4(NO З)6 являются легко растворимыми не только в ацетоне и уксусном эфире, но и в смеси спирта с эфиром. Впервые Н. был получен Бракконо в 1832 г. (во Франции) под именем ксилоидина растворением картофельного крахмала в теплой крепкой азотной кислоте и осаждением этого раствора избытком холодной воды. Впоследствии (1861) Ухациус (в Австрии) применил для выделения Н. из азотно-кислого раствора концентрированную серную кислоту и пытался применить его для приготовления пороха. Таким же приблизительно образом приготовляют этот продукт и теперь. Получение той или другой степени нитрации, как показал Мюльгейзер в 1892 г. (О. M ühlhaüser, "Dingrler's Polyt. Journal", т. 284), зависит от крепости кислот, пропорции их и продолжительности обработки. Например, для приготовления C 12H14O4(NO3)6 вводят 40 г высушенного крахмала в 400 г азотной кислоты уд. в. 1,5 при обыкновенной температуре, размешивают около 1/2 часа и оставляют отстояться на 24 часа в высоком цилиндре; отмерив 220 г этого раствора, выливают его в течение 1/4 часа в 600 куб. см серной кислоты и образующийся при этом белый осадок оставляют стоять еще 1/2 часа; этот осадок и есть шестиазотный эфир с малой примесью низших эфиров (содержание азота 13,5%). Или: если раствор высушенного крахмала в азотной кислоте приготовить точно таким же образом и после стояния в течение нескольких дней 150 г его вылить при размешивании не в крепкую серную кислоту, а в избыток холодной воды, то осаждается продукт, состав которого приближается к четырехазотному эфиру (содержание азота 10,6%) . H., будучи веществом гигроскопическим и способным к самопроизвольному разложению при хранении вследствие трудности надлежащего очищения, лишь в последнее время начал находить ceбе применение в фабрикации некоторых видов бездымного пороха. Для приготовления его с этой целью на заводах Нобеля применяется следующий способ. В особом аппарате (фиг. 1) приготовляют раствор 1 ч. высушенного при 100° и измельченного крахмала в 10 ч. азотной кислоты уд. веса 1,5, поддерживая температуру около 20—25°.
Attachment:
File comment: Фиг. 1. Аппарат для нитрования крахмала растворением в крепкой азотной кислоте.
Фиг. 1.jpg
Фиг. 1.jpg [ 50.25 KiB | Viewed 15094 times ]

Фиг. 1. Аппарат для нитрования крахмала растворением в крепкой азотной кислоте.

Этот аппарат состоит из двух вставленных друг в друга свинцовых сосудов А и B, которые окружены оболочками с двойными стенками и соединяющими их трубками b для охлаждения циркулирующей водой (входящей по а во внешнюю оболочку, затем по b — во внутреннюю оболочку, и, наконец, по с — наружу). Внутренний сосуд не имеет дна и стоит на глиняных подставках d. С помощью мешалки винтообразной формы смесь азотной кислоты н крахмала приводится в постоянное движение по направлению стрелки — из внутреннего сосуда через глиняные подставки в пространство Z между стенками и через верхний край снова во внутренний сосуд. Полученный густой однородный раствор переводят в другой аппарат для осаждения серной кислотой (фиг. 2).
Attachment:
File comment: Фиг. 2. Аппарат для осаждения нитрокрахмала серной кислотой.
Фиг. 2.jpg
Фиг. 2.jpg [ 39.12 KiB | Viewed 15094 times ]

Фиг. 2. Аппарат для осаждения Н. серной кислотой.

Он состоит из свинцового сосуда А с двойными стенками М, между которыми протекает холодная вода (от а к с). Дно образовано из двух дырчатых пластинок S и S1, между которыми зажимается прокладка из пироксилина, служащая фильтром при отделении осадка от кислоты, спускаемой через кран h. Крышка F конусообразной формы с окном снабжена трубкой x для приливания вышеприготовленного азотно-кислого раствора крахмала; кислота, нужная для осаждения, вводится в аппарат ранее, приливаемый раствор с помощью распылителя т п (трубка т — для воздуха, п — для раствора) превращается в чрезвычайно мелкие капельки, вследствие чего осадок нитрокрахмала получается в виде тонкой муки. Вместо чистой серной кислоты для осаждения предпочитают теперь употреблять смесь кислот азотной и серной, уже служившую для приготовления нитроглицерина (70% H 2SO4, 10% HN03 и 20% Н 2 O), беря на каждые 100 кг азотно-кислого раствора крахмала 500 кг этой смеси. Остающиеся на дне аппарата (после спуска кислой жидкости) порошок нитрокрахмала отжимается под прессом в горшках с дырчатым дном от избытка кислот, и полученные при этом лепешки промываются в воде, приводимой в сильное движение, до нейтральной реакции. Затем Н. отрабатывается в течение 24 часов 5% раствором соды, измельчением превращается в кашицу молочного вида и окончательно для придания стойкости напитывается раствором анилина. Приготовленный таким образом продукт после высушивания представляет белый порошок, обладающий большой гигроскопичностью, не растворимый в воде и спирте, но растворяющийся в спиртоэфире, ацетоне и других подобных растворителях. По стойкости при нагревании он сходен с нитроклетчаткой; температура воспламенения около 170° — 175°. Состав его в среднем отвечает четырехазотному эфиру. Применение в пороходелии основывается на особенно легкой растворимости в нитроглицерине, причем, смотря по взятым относительным количествам, получаются однородные массы всевозможной консистенции (жидкие, полужидкие и твердые).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2010 09:19 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
недавно положил вату в нитрующую смесь(конц. серная кислота, и нитрат калия), поставил на улицу(холодно). Посмотрим что получится...

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2010 12:00 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10552
Location: Новосибирск
Нитровать можно и поливиниловый спирт.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2010 12:05 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
герман wrote:
недавно положил вату в нитрующую смесь(конц. серная кислота, и нитрат калия), поставил на улицу(холодно). Посмотрим что получится...


Значит достал я вату, она целая! промыл водой феном высушил(ждать не хотел) :) , а дальше все сново пошло не так. Поджигаю а она горит медленно и чуть заметно!!! Что на этот раз случилось?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Пироксилин
PostPosted: 18 Nov 2010 13:06 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62298
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Если горит медленно - вата плохо пронитровалась, либо не пронитровалась вообще. Все-таки нужна азотка и покрепче.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 216 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5 ... 11  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 273 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group