Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=66 |
Page 1 of 11 |
Author: | TЁMKA [ 18 Nov 2009 16:48 ] |
Post subject: | Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
Пироксилин всегда получал смесью серки и нитрата калия Смеси давал постоять остыть. Потом нитровал хлопок (вату) Хлопок нитровался, фильтровался и промывался холодной водой и слабым раствором соды. Хлопок сгорал мгновенно с мизерным остатком золя. Недавно на днях решил нитровать вату нитро смесью состоящей 2 вес. ч Орто-Фосфорки и 1 вес. ч Азотки 50% - 60% Когда начал добавлять хлопок, в стакане образовался холодец (гель) Смесь вылил в воронку и промыл под краном. Гель растворился в воде и вытек в канализацию. Хлопок промыл, просушил, а она не горит. Потом прочитал что гель этот "пироколлодий" был открыт в 1890 Д. И. Менделеевым и предложен им в качестве бездымного пороха, превосходящего заграничный пироксилин. Кто ни будь, получал порох из этого геля? |
Author: | Lion [ 18 Nov 2009 17:46 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин |
Скорее всего у вас не пироколлодий,а глюкоза,образованная гидролизом целлюлозы. |
Author: | TЁMKA [ 18 Nov 2009 18:56 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин |
"глюкоза,образованная гидролизом целлюлозы" так вроде бы Фосфорная кислота поглотитель воды о каком гидролизе может идти речь ? можно пожалуйста изъясняться подробнее |
Author: | Volodymyr [ 18 Nov 2009 21:37 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин |
Для того, чтобы проходило нитрирование, нужно не просто водоотнимающее средство, а и сильная кислота, которая протонирует молекулу HNO3 HNO3 + H(+) <=> [H2NO3](+) <=> H2O + NO2(+) Катион NO2(+) и является нитрирующим агентом. В случае серной кислоты первая стадия идет, в случае фосфорной - нет, поскольку она сравнительно слабая. Видимо, действительно произошел гидролиз целюллозы, но не до глюкозы, а до декстринов, которые и образовали гель. Вода есть в растворах азотной и фосфорной кислот. Для частичного гидролиза ее вполне хватает. |
Author: | Termoyad [ 21 Nov 2009 10:10 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин |
Я всегда нитровал смесью серки и азотки. Не нагревал. Если ваты много - начинается гидролиз, это заметно по образованию того самого геля. Да, если ту нитровату пропитать раствором селитры - вещь убойная получается... |
Author: | Atom [ 17 Feb 2010 18:23 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин |
нитровать можно,чем угодно!! главное соблюдение УСЛОВИЙ реакции!! нагреваниее смеси влияет отрицательно на выход продукта |
Author: | герман [ 16 Nov 2010 15:54 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
для получения нитроцеллюлозы пойдет 58% азотная к-та? и в каком соотношении нужно смешивать серную с азотной? |
Author: | герман [ 16 Nov 2010 17:12 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Vladimir wrote: герман wrote: для получения нитроцеллюлозы пойдет 58% азотная к-та? и в каком соотношении нужно смешивать серную с азотной? Для получения нитроцеллюлозы желательно брать более концентрированную азотную кислоту (70% и выше), но если ее нет в наличии - подойдет и такая. На три весовых части серной кислоты берут одну весовую часть азотной. По объему это примерно 2 ч. серной на 1 ч. азотной. Если у вас азотка недостаточно концентрированная - дайте больше серной кислоты (например, не 2 ч., а 2.5). P.S. Вчера сделал, и тоже с 60% азоткой. Пока сушится. а как ее правильно сушить, может ли она самовозгораться? |
Author: | Антон [ 16 Nov 2010 17:18 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
У меня не самовозгоралась.Я сушил на батарее.Нитровал 4 часа в хим стакане,сверху его пестиком закрыл.Горит отлично на ладони руки,очень быстро.На ладони может остаться жёлтоватое пятно. |
Author: | герман [ 16 Nov 2010 17:21 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Антон wrote: У меня не самовозгоралась.Я сушил на батарее.Нитровал 4 часа в хим стакане,сверху его пестиком закрыл.Горит отлично на ладони руки,очень быстро.На ладони может остаться жёлтоватое пятно. а сколько вообще ее надо нитрировать(я думал не более 30 мин.)? подойдет ли обычная вата? не могли бы вы рассказать поподробнее о приготовлении нитроцеллюлозы? |
Author: | Антон [ 16 Nov 2010 17:40 ] | |||
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете | |||
Обычная вата подойдёт,я попроще брал,серую,нехрустящую. Сам недавно тринитроцеллюлозу сделал в первый раз,и это на первом курсе университета.В нитрующую смесь вату поместил стеклянную палочку и утрамбовал.Ваты брал гораздо менее,чем нитрующей смеси,на глаз. Лучше подержать подольше,а то получатся моно- и динитроцеллюлоза ко всему прочему. Нитрующая смесь была комнатной температуры. Пишут,что повышенная температура способствует разложению продукта реакции.Потом промыл пол-часа в проточной холодной воде,распушил и высушил на батарее. Сейчас видео выложу,где горение на ладони происходит.
|
Author: | Volodymyr [ 16 Nov 2010 17:50 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Нитровата (пироксилин) не самовоспламеняется - ее нужно поджигать. Нитрировать нужно несколько часов, например, можно оставить на ночь. Я промывал минут 5 в небольшом лотке (дважды поменял воду). Этого хватило. В книге Гроссе Э., Вайсмантель X. Химия для любознательных рекомендуют нитрировать вату 15 мин, но по моему авторы не правы. |
Author: | герман [ 16 Nov 2010 17:53 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
спасибо! |
Author: | Вася Химикат [ 16 Nov 2010 18:43 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
А Чувурин рекомендует перед нитрованием прокипятить вату полчаса в разбавленной щёлочи. Attachment:
|
Author: | Антон [ 16 Nov 2010 20:10 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Попробуем.Потом сравню результаты. Прокипятил вату ,промыл,высушил,отправил на нитрование. |
Author: | Volodymyr [ 17 Nov 2010 11:07 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин |
Только что попробовал горение пироксилиновой ваты на руках. Если брать большие количества - немного печет, небольшие - почти не успеваешь заметить вспышку. Пробовал загрузить еще одну порцию ваты в нитрующую смесь, которая уже раз использовалась. В результате почти вся вата разделилась на волокна "разлезлась". Наверняка это результат гидролиза. |
Author: | герман [ 17 Nov 2010 11:36 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин |
смешал я 5 мл серной к-ты и 2 мл азотной в бюксе и положил туда вату, смесь стала геле образная (вата растворилась), я подумал что так и должно быть пришел через четыре часа тоже самое. отфильтровал смесь через мелкую "сетку" от целого куска ваты ничего не осталось ! Что я сделал не так? так долго готовить и получить гель , во общем сплошное разочарование... |
Author: | герман [ 17 Nov 2010 11:42 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин |
прочитал все сообщения с самого начала темы и понял что допустил две ошибки! 1) положил много ваты. 2) для приготовления смеси использовал только-что выпаренную серную к-ту(то есть горячую). Могли эти два пункта как нибудь повлиять на вату? что посоветуете сделать в следующий раз? |
Author: | Volodymyr [ 17 Nov 2010 12:43 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин |
Кислоту нужно брать холодную и делать это все на холоде. Бюкс обязательно нужно закрывать. Если все равно образуется гель - значит азотная кислота сильно разбавленная (за счет воды идет гидролиз целлюлозы до декстринов и глюкозы). |
Author: | герман [ 17 Nov 2010 12:51 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин |
Vladimir wrote: Кислоту нужно брать холодную и делать это все на холоде. Бюкс обязательно нужно закрывать. Если все равно образуется гель - значит азотная кислота сильно разбавленная (за счет воды идет гидролиз целлюлозы до декстринов и глюкозы). каким образом можно получить небольшое количество концентрированной азотной к-ты? или как можно концентрировать 58% азотную к-ту(хотябы на 15%)? |
Page 1 of 11 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |