Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=66
Page 1 of 11

Author:  TЁMKA [ 18 Nov 2009 16:48 ]
Post subject:  Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка)

Пироксилин всегда получал смесью серки и нитрата калия
Смеси давал постоять остыть. Потом нитровал хлопок (вату)
Хлопок нитровался, фильтровался и промывался холодной водой и слабым раствором соды.
Хлопок сгорал мгновенно с мизерным остатком золя.

Недавно на днях решил нитровать вату нитро смесью состоящей
2 вес. ч Орто-Фосфорки и 1 вес. ч Азотки 50% - 60%
Когда начал добавлять хлопок, в стакане образовался холодец (гель)
Смесь вылил в воронку и промыл под краном. Гель растворился в воде и вытек в канализацию.
Хлопок промыл, просушил, а она не горит.

Потом прочитал что гель этот "пироколлодий" был открыт в 1890 Д. И. Менделеевым и предложен им в качестве бездымного пороха, превосходящего заграничный пироксилин.

Кто ни будь, получал порох из этого геля?

Author:  Lion [ 18 Nov 2009 17:46 ]
Post subject:  Re: Пироксилин

Скорее всего у вас не пироколлодий,а глюкоза,образованная гидролизом целлюлозы.

Author:  TЁMKA [ 18 Nov 2009 18:56 ]
Post subject:  Re: Пироксилин

"глюкоза,образованная гидролизом целлюлозы"
так вроде бы Фосфорная кислота поглотитель воды
о каком гидролизе может идти речь ? :roll:
можно пожалуйста изъясняться подробнее

Author:  Volodymyr [ 18 Nov 2009 21:37 ]
Post subject:  Re: Пироксилин

Для того, чтобы проходило нитрирование, нужно не просто водоотнимающее средство, а и сильная кислота, которая протонирует молекулу HNO3

HNO3 + H(+) <=> [H2NO3](+) <=> H2O + NO2(+)

Катион NO2(+) и является нитрирующим агентом. В случае серной кислоты первая стадия идет, в случае фосфорной - нет, поскольку она сравнительно слабая.
Видимо, действительно произошел гидролиз целюллозы, но не до глюкозы, а до декстринов, которые и образовали гель.

Вода есть в растворах азотной и фосфорной кислот. Для частичного гидролиза ее вполне хватает.

Author:  Termoyad [ 21 Nov 2009 10:10 ]
Post subject:  Re: Пироксилин

Я всегда нитровал смесью серки и азотки. Не нагревал. Если ваты много - начинается гидролиз, это заметно по образованию того самого геля.
Да, если ту нитровату пропитать раствором селитры - вещь убойная получается...

Author:  Atom [ 17 Feb 2010 18:23 ]
Post subject:  Re: Пироксилин

нитровать можно,чем угодно!! главное соблюдение УСЛОВИЙ реакции!! нагреваниее смеси влияет отрицательно на выход продукта

Author:  герман [ 16 Nov 2010 15:54 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

для получения нитроцеллюлозы пойдет 58% азотная к-та? и в каком соотношении нужно смешивать серную с азотной?

Author:  герман [ 16 Nov 2010 17:12 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Vladimir wrote:
герман wrote:
для получения нитроцеллюлозы пойдет 58% азотная к-та? и в каком соотношении нужно смешивать серную с азотной?

Для получения нитроцеллюлозы желательно брать более концентрированную азотную кислоту (70% и выше), но если ее нет в наличии - подойдет и такая.

На три весовых части серной кислоты берут одну весовую часть азотной. По объему это примерно 2 ч. серной на 1 ч. азотной. Если у вас азотка недостаточно концентрированная - дайте больше серной кислоты (например, не 2 ч., а 2.5).

P.S. Вчера сделал, и тоже с 60% азоткой. Пока сушится.


а как ее правильно сушить, может ли она самовозгораться?

Author:  Антон [ 16 Nov 2010 17:18 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

У меня не самовозгоралась.Я сушил на батарее.Нитровал 4 часа в хим стакане,сверху его пестиком закрыл.Горит отлично на ладони руки,очень быстро.На ладони может остаться жёлтоватое пятно.

Author:  герман [ 16 Nov 2010 17:21 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Антон wrote:
У меня не самовозгоралась.Я сушил на батарее.Нитровал 4 часа в хим стакане,сверху его пестиком закрыл.Горит отлично на ладони руки,очень быстро.На ладони может остаться жёлтоватое пятно.


а сколько вообще ее надо нитрировать(я думал не более 30 мин.)?
подойдет ли обычная вата? не могли бы вы рассказать поподробнее о приготовлении нитроцеллюлозы?

Author:  Антон [ 16 Nov 2010 17:40 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Обычная вата подойдёт,я попроще брал,серую,нехрустящую.
Сам недавно тринитроцеллюлозу сделал в первый раз,и это на первом курсе университета.В нитрующую смесь вату поместил стеклянную палочку и утрамбовал.Ваты брал гораздо менее,чем нитрующей смеси,на глаз.
Лучше подержать подольше,а то получатся моно- и динитроцеллюлоза ко всему прочему.
Нитрующая смесь была комнатной температуры. Пишут,что повышенная температура способствует разложению продукта реакции.Потом промыл пол-часа в проточной холодной воде,распушил и высушил на батарее.
Сейчас видео выложу,где горение на ладони происходит.

Attachments:
File comment: Горение большого куска в темноте.
Нитровата.3gp [119.74 KiB]
Downloaded 1135 times
File comment: Горение на ладони руки.
Видео000.3gp [250.83 KiB]
Downloaded 1050 times

Author:  Volodymyr [ 16 Nov 2010 17:50 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Нитровата (пироксилин) не самовоспламеняется - ее нужно поджигать.
Нитрировать нужно несколько часов, например, можно оставить на ночь.
Я промывал минут 5 в небольшом лотке (дважды поменял воду). Этого хватило.

В книге Гроссе Э., Вайсмантель X. Химия для любознательных рекомендуют нитрировать вату 15 мин, но по моему авторы не правы.

Author:  герман [ 16 Nov 2010 17:53 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

спасибо!

Author:  Вася Химикат [ 16 Nov 2010 18:43 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

А Чувурин рекомендует перед нитрованием прокипятить вату полчаса в разбавленной щёлочи.
Attachment:
Нитроцеллюлоза.JPG
Нитроцеллюлоза.JPG [ 95.52 KiB | Viewed 29678 times ]

Author:  Антон [ 16 Nov 2010 20:10 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Попробуем.Потом сравню результаты.

Прокипятил вату ,промыл,высушил,отправил на нитрование.

Author:  Volodymyr [ 17 Nov 2010 11:07 ]
Post subject:  Re: Пироксилин

Только что попробовал горение пироксилиновой ваты на руках. Если брать большие количества - немного печет, небольшие - почти не успеваешь заметить вспышку.

Пробовал загрузить еще одну порцию ваты в нитрующую смесь, которая уже раз использовалась. В результате почти вся вата разделилась на волокна "разлезлась". Наверняка это результат гидролиза.

Author:  герман [ 17 Nov 2010 11:36 ]
Post subject:  Re: Пироксилин

смешал я 5 мл серной к-ты и 2 мл азотной в бюксе и положил туда вату, смесь стала геле образная (вата растворилась), я подумал что так и должно быть пришел через четыре часа тоже самое. отфильтровал смесь через мелкую "сетку" от целого куска ваты ничего не осталось :ai:!
Что я сделал не так? так долго готовить и получить гель :( , во общем сплошное разочарование...

Author:  герман [ 17 Nov 2010 11:42 ]
Post subject:  Re: Пироксилин

прочитал все сообщения с самого начала темы и понял что допустил две ошибки!
1) положил много ваты.
2) для приготовления смеси использовал только-что выпаренную серную к-ту(то есть горячую).
Могли эти два пункта как нибудь повлиять на вату? что посоветуете сделать в следующий раз?

Author:  Volodymyr [ 17 Nov 2010 12:43 ]
Post subject:  Re: Пироксилин

Кислоту нужно брать холодную и делать это все на холоде. Бюкс обязательно нужно закрывать.
Если все равно образуется гель - значит азотная кислота сильно разбавленная (за счет воды идет гидролиз целлюлозы до декстринов и глюкозы).

Author:  герман [ 17 Nov 2010 12:51 ]
Post subject:  Re: Пироксилин

Vladimir wrote:
Кислоту нужно брать холодную и делать это все на холоде. Бюкс обязательно нужно закрывать.
Если все равно образуется гель - значит азотная кислота сильно разбавленная (за счет воды идет гидролиз целлюлозы до декстринов и глюкозы).


каким образом можно получить небольшое количество концентрированной азотной к-ты? или как можно концентрировать 58% азотную к-ту(хотябы на 15%)?

Page 1 of 11 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/