Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=66 |
Page 11 of 11 |
Author: | RAD-16 [ 07 Sep 2023 21:37 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
Кстати, если кто не в курсе: существует так называемая МКЦ (мелкокристаллическая целлюлоза). Продается как пищевая добавка. Сегодня попробовал наконец получить НЦ таким методом: Приготовил нитросмесь из 38 мл. 70% азотной кислоты и 114 мл. 97% серной кислоты (заяв. плотность 1,8) комнатной температуры. В полученную смесь насыпал 5 грамм МКЦ. Смесь чуть погрелась, из-за концентрации кислот из стакана шел легкий белый дымок, поставил под вытяжку и прикрыл крышкой. Спустя 33 минуты промыл водой. После добавления воды стакан наполнился бурым газом, но быстро сошел на нет. Промыл в фильтровальной воронке до нейтральной реакции на полоске, около 3 литров воды. Фильтровал под вакуумом. Полученный продукт оставил сушиться на ночь. В связи с отсутствием батареи, сомневаюсь что высохнет к завтрашнему дню. Дополню по полученному продукту, как высушу. Кому не лень, укажите на недочеты. P.S. Прочитав всю тему, так и не нашел конкретного соотношения целлюлозы к нитросмеси. Кто-нибудь дайте подробный ответ. По поводу самовоспламенения: я так понимаю, речь о статике или случайной искре. Можно ли исключить такой риск, храня НЦ в герметичной таре в темноте? |
Author: | Volodymyr5 [ 07 Sep 2023 22:19 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
Статика - один из факторов. Нитроэфиры при хранении медленно разлагаются, выделяя нитрозные газы. Это повышает их чувствительность. Темнота не поможет, а закрытая тара усугубит. В пороха добавляют флегматизаторы, а приготовленные дома образцы нет смысла хранить: приготовил - высушил - использовал. Насчет соотношения - я просто заполнил объем смеси хлопковой ватой и не думал ни о чем, кроме необходимости получит вату, которая должна быстро сгореть на ладони. Если это принципиально, в книгах по лабораторным практикумам есть конкретные методики, а самих книг по теме а сети полно. По памяти - практикум Солонина, напрмер, viewtopic.php?p=35513#p35513 Насчет описания. Сначала попробуйте, как она горит. Если хорошо (быстро и практически без остатка) - думать не о чем. Если будет что-то не так, тогда придется гадать, что исправить. Но не заранее. Только сегодня впервые увидел английскую пословицу как раз по этому поводу. Don't cross the bridge until you come to it |
Author: | RAD-16 [ 08 Sep 2023 08:37 ] | |||
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) | |||
RAD-16 wrote: Дополню по полученному продукту, как высушу. Итак, дополняю: Вышел очень легкий сухой порошок. Сгорает как положено. По скорости - сравнить не с чем, но на руке сжигать можно. Правда в отличии от куска ваты, порошок чуть обжигает. Прикрепляю видео: P.S. Переснял дополнительно: на втором видео показана консистенция и горение более наглядно. Кол-во смеси: 1.02 грамма
|
Author: | Volodymyr5 [ 08 Sep 2023 09:13 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
Да - так горит нитроцеллюлоза. Насчет того, что частично обжигает руки - это происходит нередко в опытах "огонь на ладони" и не только с нитроцеллюлозой. Иногда нормально - почти ничего не ощущаешь, иногда приходится терпеть сквозь зубы (и делать вид, что все нормально). |
Author: | RAD-16 [ 08 Sep 2023 09:44 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
Volodymyr5 wrote: Если это принципиально, в книгах по лабораторным практикумам есть конкретные методики, а самих книг по теме а сети полно. По памяти - практикум Солонина, напрмер[/i] Я прочитал эту ветку форума, и уже натыкался на цитату из этого пособия. Либо я что-то недопонял, либо коряво написано, не знаю, но: > "Расчет на 5 грамм ваты" > "Смеси же берется на за де 1 кг" Как понимать сию пропорцию? Attachment: 1.jpg [ 82.64 KiB | Viewed 3175 times ] |
Author: | Volodymyr [ 08 Sep 2023 10:08 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
"Смеси же берется на заводе 1 кг" - очевидно, имеют в виду пробное нитрование в лаборатории. Т.е., готовят 1 кг смеси: меряют плотность кислот, определяют по плотности концентрацию и по формуле считают, сколько нужно взять серной кислоты и азотной кислоты данной концентрации для приготовления 1 кг нитрующей смеси. Потом эту смесь берут в количестве, достаточном, чтобы "пропитать вату" (в конкретном случае рекомендованная навеска ваты - 5 гр.) и оставляют нитроваться. Соотношение смеси и ваты действительно не указано, но для лабораторных экспериментов это и не требуется. Достаточно посчитать количество кислот, чтобы заполнить половину стакана (реакционного сосуда) нитрующей смесью. Все равно кислоты будут (и должны быть) в избытке, а смесь, по-сути, одноразовая. |
Author: | Volodymyr [ 08 Sep 2023 10:39 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
Таки нашел: Attachment: Парфенов Б.А. Эфиры азотной кислоты Л.:ИАА РККА 1933 http://chemistry-chemists.com/chemister ... fenov.djvu Другие книги, если интересно: http://chemistry-chemists.com/chemister ... osives.htm |
Author: | RAD-16 [ 08 Sep 2023 13:02 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
Volodymyr wrote: Таки нашел Во, наконец-то хоть какие-то цифры, благодарю! |
Author: | jab [ 15 Mar 2024 13:03 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
Самый главный вопрос. А зачем самостоятельно делать НЦ? Как то давным давно, в другой жизни, в году так восьмом, я разок сделал ради интереса. Использовал серную конц. с аммиачкой и обычную аптечную вату. Пропорции уже не помню (не помню потому что не имеет практического смысла для меня), но примерно как для синтеза ЭГДН (в те далекие времена и такую жижу делал ради интереса). Горело не плохо. Но затраты реактивов и времени для производства того, что продается в магазине, обесценивает всю эту затею. Когда мне нужен НЦ лак (который не купить у нас), то беру обычный порох из банки и растворяю в этилацетате. В некоторые пороха помимо всего прочего добавляют графит. Так вот надо дать отстояться такой настойке и все лишнее осядет на дно банки. Как уже говорилось раньше, в качестве самостоятельного ВВ не имеет практического интереса. Хотя некоторые виды порохов можно завести обычным КД№8 (особенно с добавлением воды). Можно применять как пластификатор для производства пластиковых ВВ. Например есть промышленный вариант под названием Perforex-79P. Вообще их много разных под разными названиями с разными пропорциями компонентов. Например 80% ТЭН + 6% НЦ + 14% ДБФ, похоже очень на пластелин, но немного мягче. работает отлично. |
Author: | Volodymyr [ 15 Mar 2024 14:27 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
jab wrote: Самый главный вопрос. А зачем самостоятельно делать НЦ? Ради самого процесса - как химический эксперимент. Я получал только один раз (причем давно), была бы сейчас лаборатория - попробовал бы еще. |
Author: | jab [ 15 Mar 2024 15:43 ] | |||
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) | |||
Volodymyr wrote: Ради самого процесса - как химический эксперимент. Я получал только один раз (причем давно), была бы сейчас лаборатория - попробовал бы еще. Тут скорее нужен полигон, чем лаборатория.
|
Author: | Volodymyr [ 15 Mar 2024 16:10 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
Солидно! _________________ Нужно и то, и другое. Причем аналог полигона желательно иметь не только для экспериментов со взрывами. |
Author: | antabu [ 16 Mar 2024 05:51 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
В студенчестве нитровал фильтровальную бумагу. Продукт использовал вместо бикфордова шнура. |
Author: | jab [ 16 Mar 2024 11:02 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
antabu wrote: В студенчестве нитровал фильтровальную бумагу. Продукт использовал вместо бикфордова шнура. Не знаю как это работает и зачем такие сложности. В студенческие годы.. да и еще намного раньше.. в школьные годы обычную газету пропитывал калиевой селитрой. Только есть нюанс. Ни в коем случае нельзя скручивать трубочкой. Может быть почти мгновенное прогорание по внутренней поверхности. Даже если не специально свернул, а просто случайно получились полости. Раз еле успел выбросить "хлопушку" с таким фитилем. В метре от руки в полете рвануло. С тех пор скручивал канатиком и обматывал нитками для придания большей плотности. |
Author: | jab [ 22 Mar 2024 14:06 ] | ||
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) | ||
Нитро лак из бездымного пороха.
|
Author: | antabu [ 28 Apr 2024 05:33 ] |
Post subject: | Re: Пироксилин (Нитроцеллюлоза; Нитроклетчатка) |
"Красная азотная кислота" применяется для других синтезов - каких - я не помню. Чтобы избавится от ноксов, через кислоту продувают сухой воздух, можно юзать аквариумный компрессор и колонку с осушителем. В затемнённом месте. |
Page 11 of 11 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |