На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 789 posts ]  Go to page Previous  1 ... 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38 ... 40  Next
Author Message
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 12 Nov 2016 01:23 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
О, я так примерно и заколотил на пробу, только хлората взял поменьше, исходя из более высокого содержания по основному веществу. Осадок начал выпадать через несколько секунд после сливания горячих растворов.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 16 Mar 2017 15:11 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
2 admin.

Есть ли смысл создавать тему про другие хлораты. Или лучше здесь отписываться? Хлорат натрия таки получилось выделить. В виде кубиков размером в 1 см. И даже выросли два маленьких тетраэдра! Правда, мороки многовато.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 16 Mar 2017 15:14 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Поздравляю с удачным экспериментом.

Думаю, лучше сюда: тему можно переименовать в "Хлораты"

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 16 Mar 2017 15:24 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Спасибо за поздравление.

Постараюсь в ближайшее время отписаться. Когда был школьником, студентом, времени на хобби было гораздо больше. Не то, что сейчас. А интерес к химии всё ещё остался :) .


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 16 Mar 2017 16:45 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Мыльную оперу переместил на участок размером 2 х 1 м на глубину 2 м viewtopic.php?f=65&t=7453&start=0

Только хлорат люди перевели из-за того, что один "энтузиаст" из Липецка решил нас всех дураками выставить :(

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 29 Jun 2017 17:24 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
А перхлорат электролизом хлората никто не получал? Встречал мнение, что без платинового анода это дохлый номер, просто интересно, у кого может есть практический опыт.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 30 Jun 2017 03:21 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Получал участник popoveo на аноде PbO2, много лет назад, на другом форуме.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 01 Jul 2017 13:31 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Гипохлорит кальция и жидкость для розжига



Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 31 Oct 2017 12:05 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Получение хлората натрия (попытка №2).

Исходник: эвтонический р-р хлорида и хлората натрия массой
m(ЭВТ-25)=4105 г.
Состав:
C(NaCl)=11.9 %,
C(NaClO3)=35.0 %.
Attachment:
SDC10104.JPG
SDC10104.JPG [ 1.7 MiB | Viewed 15484 times ]


Шаг 1. Сначала надо выпарить из этого р-ра 31.5 % воды. Получится кристаллическая каша, состоящая из кристаллов NaCl и эвтонического р-ра, который имеет вероятный состав:
C(NaCl)=4.7 %,
C(NaClO3)=58.9 %.
Выпаривание лучше проводить в какой-нибудь чашке или миске при непрерывном помешивании.

Шаг 2. Пока эта кристаллическая пульпа ещё горячая, надо её немедля перенести в заранее отогретую банку. При этом кристаллы надо отчерпнуть ложкой, а надосадочную жидкость откачать при помощи шланга, который предварительно наполняется кипятком.
Attachment:
SDC10108.JPG
SDC10108.JPG [ 1.68 MiB | Viewed 15484 times ]


Шаг 3. Тут же переносим банку в кипящую водяную баню, и выдерживаем в ней до тех пор, пока осадок поваренной соли не перестанет опускаться. В моём случае это длилось 7 часов, хотя можно было и через 1 час её вытащить.

Шаг 4. Отсифониваем надосадочную жидкость в др. банку, выдерживаем некоторое время в кипящей водяной бане, выключаем плитку, и оставляем остывать прямо в бане... В моём случае масса надосадочной жидкости получилась:
m(ЭВТ-90)=1356 г.

После 3 дней роста кристаллов NaClO3 получился такой результат:
Attachment:
SDC10116.JPG
SDC10116.JPG [ 1.7 MiB | Viewed 15484 times ]

Attachment:
SDC10120.JPG
SDC10120.JPG [ 1.75 MiB | Viewed 15484 times ]


Теоретически должно было получиться после остывания
m(NaClO3)=410 г.

Позже отпишусь, сколько получилось практически.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 31 Oct 2017 19:09 
Offline
Участник
Участник

Joined: 29 Oct 2016 21:41
Posts: 236
alexandrio wrote:
Получение хлората натрия (попытка №2).

Исходник: эвтонический р-р хлорида и хлората натрия массой
m(ЭВТ-25)=4105 г.
Состав:
C(NaCl)=11.9 %,
C(NaClO3)=35.0 %.
Attachment:
SDC10104.JPG


Шаг 1. Сначала надо выпарить из этого р-ра 31.5 % воды. Получится кристаллическая каша, состоящая из кристаллов NaCl и эвтонического р-ра, который имеет вероятный состав:
C(NaCl)=4.7 %,
C(NaClO3)=58.9 %.
Выпаривание лучше проводить в какой-нибудь чашке или миске при непрерывном помешивании.

Шаг 2. Пока эта кристаллическая пульпа ещё горячая, надо её немедля перенести в заранее отогретую банку. При этом кристаллы надо отчерпнуть ложкой, а надосадочную жидкость откачать при помощи шланга, который предварительно наполняется кипятком.
Attachment:
SDC10108.JPG


Шаг 3. Тут же переносим банку в кипящую водяную баню, и выдерживаем в ней до тех пор, пока осадок поваренной соли не перестанет опускаться. В моём случае это длилось 7 часов, хотя можно было и через 1 час её вытащить.

Шаг 4. Отсифониваем надосадочную жидкость в др. банку, выдерживаем некоторое время в кипящей водяной бане, выключаем плитку, и оставляем остывать прямо в бане... В моём случае масса надосадочной жидкости получилась:
m(ЭВТ-90)=1356 г.

После 3 дней роста кристаллов NaClO3 получился такой результат:
Attachment:
SDC10116.JPG

Attachment:
SDC10120.JPG


Теоретически должно было получиться после остывания
m(NaClO3)=410 г.

Позже отпишусь, сколько получилось практически.


Растворимость хлората натрия в 100 г воды:
вода: 79,6 (0°C) [Лит.]
вода: 87,6 (10°C) [Лит.]
вода: 95,9 (20°C) [Лит.]
вода: 100,5 (25°C) [Лит.]
вода: 105,3 (30°C) [Лит.]
вода: 115,4 (40°C) [Лит.]
вода: 203,9 (100°C) [Лит.]

Растворимость же хлорида натрия 35 г-37 г в интервале от 0 до 100 С

Подсчитайте результат практический.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 31 Oct 2017 19:44 
Offline
Участник
Участник

Joined: 29 Oct 2016 21:41
Posts: 236
Я не пойму как получали хлорат натрия? Не пропусканием же хлора (сколько же его надо будет?) через гидрокисд натрия. Электролизом хлорида натрия? Так это бесполезно считать теоретически. На практике все иначе...


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 01 Nov 2017 08:18 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Чтобы получить 4 с лишним кг эвтоники-25 я отконвертил 25 кг р-ра гипохлорита натрия марки "А", в котором, судя по паспорту, содержание активного хлора составила:

C(Cl2)>=193 г/л.

На это ушло примерно 3 дня.
До этого замерил плотность р-ра гипохлорита при 18 °C, она получилась равной

r=1.270 г/мл.

После конвертирования получился р-р NaCl и NaClO3, не нуждающийся в упаривании до насыщенного состояния. Однако он нуждался в предварительном повышении хлората натрия до 35%.

Сложность заключается не в получении собственно хлората натрия, а в повышении его концентрации, и последующем выделении. А чтобы посчитать, сколько выпадет хлората натрия при охлаждении эвтоники-90, надо пользоваться справочником растворимости тройных систем, а не двойных, т.к. в данном случае находятся не два компонента - NaClO3 и вода, а три - NaCl, NaClO3, вода. Расчёт при этом несколько более сложный.

Пусть имеется р-р массой

m90=1356 г,

имеющий состав:

C90(NaCl)=4.7 %,
C90(NaClO3)=58.9 %.

Этот состав был взят из справочника по растворимости тройных и многокомпонентных систем, образованных неорганическими веществами. Правда, там не было данных при 90 °C, пришлось вычислить при помощи интерполяции.

После охлаждения до 25 °C кристаллизуется NaClO3 массой:

m(NaClO3) = x г,

и образуется раствор массой

m25 = (1356 - x) г

следующего состава:

C25(NaCl) = 6.8 %,
C25(NaClO3) = 41.0 %.

Каким образом вычислен такой состав? Это объяснить будет довольно сложно. Воспользовался таблицей следующей:
Attachment:
table.PNG
table.PNG [ 50.21 KiB | Viewed 15432 times ]

Кстати, там опечатка.

Составляя мат. баланс по NaClO3, получаем:

m90*C90(NaClO3)/100 = x + (m90 - x)*C25(NaClO3)/100

Подставляя известные данные и немного упрощая выражение, получаем:

1356*0.589 = x + (1356 - x)*0.410,

откуда и получается

m(NaClO3) = 411 г.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 01 Nov 2017 10:51 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Слил маточный р-р с довольно крупных кубических кристаллов, взвесил банку с кристаллами (масса пустой банки заранее была известна), получилось:
Attachment:
SDC10123.JPG
SDC10123.JPG [ 1.69 MiB | Viewed 15419 times ]

Attachment:
SDC10129.JPG
SDC10129.JPG [ 1.68 MiB | Viewed 15419 times ]


m(NaClO3) = 338 г,

что, в принципе, неплохо. Жалко, их уже не извлечёшь из банки. Придётся для перекристаллизации прямо туда лить воду.

Попробую далее ещё выделить натрий хлорноватокислый. :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 01 Nov 2017 18:45 
Offline
Участник
Участник

Joined: 29 Oct 2016 21:41
Posts: 236
Так это что термическое диспропорционирование, аж 25 кг "белизны"...


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 01 Nov 2017 19:19 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
По сути, да. Меньше не продавали. А чтобы добро не пропадало, т.к. разлагается от косого взгляда, перевёл в более стабильный хлорат.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 06 Dec 2017 20:29 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 23 Nov 2017 14:11
Posts: 43
А всё же кто скажет получение электролизом какой выход получается при использовании угольных электродов?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 06 Dec 2017 21:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
А вы не ленитесь полистать темку сначала -- найдёте и про электроды, и про выход, и нюансы всякие...
Принцип простой: "Сначала сам ищу, где только можно, ежели не нашёл - тогда других напрягаю".


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 08 Dec 2017 11:37 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
В моём случае при электролизе р-ра NaCl (+ K2Cr2O7) - 50 %, для KCl (+ Na2MoO4 + HCl) - 80 %.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 20 Dec 2017 16:10 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 23 Nov 2017 14:11
Posts: 43
Что то у меня пошло не так либо всё так и должно быть НО! Уже почти 5 дней идёт элекролиз скормил 4 элекрода (10мм сварочные) уже 200руб, а там то всё хлор выделяется а было не более 300гр хлористого калия. Себестоимость выходит за пределы всех матерных слов, как кило того же хлората калия стоит 400руб. А купить элекроды которые бы не растворялись как сахарные где и что может подскажите? Делал по описанному тут http://chemistry-chemists.com/N5_2012/U ... -U2-4.html
Ток 5А, напруга гуляет от 6В на новых электродах до 12В к моменту полного растворения, 12В это кстати макс напруга, когда ток начинает падать значит электроды растворились.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 20 Dec 2017 18:48 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Вы хотите получить хлорат самостоятельно ради экономии? Не стоит. Этим занимаются либо ради процесса, либо потому, что купить хлорат не вариант.
А вообще, максимальный ток для угольных анодов должен быть в районе 0,2, может быть даже 0,15 А/см2 анода, не помню точно, напряжение - до 5 В. В промышленных применялось 3,7 вроде вольт для угольных ячеек.
Чтобы увеличить ток при таком низком напряжении - увеличивайте площадь катода, и приближайте его к аноду, идеальный вариант для круглого анода — сетчатый цилиндрический или спиральный катод на расстоянии 5–10 мм вокруг анода.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 789 posts ]  Go to page Previous  1 ... 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38 ... 40  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 99 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group