На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 789 posts ]  Go to page Previous  1 ... 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40  Next
Author Message
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 20 Dec 2017 19:23 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 23 Nov 2017 14:11
Posts: 43
Только для снижения себестоимости и что покупка реактива для получения куда ближе. Вот такой вопрос если на таком малом токе работать то какой примерно ресурс электродов? Это так для инфы хотел бы знать. Значит я все электроды ушарашил впустую, и попробовать на малом токе уже нет возможности надо заказывать.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 20 Dec 2017 21:23 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Dec 2014 22:51
Posts: 172
Гуглите электроды из платинированного титана. Кусочки 160х60 стоят баксов 200. Меньшего размера - дешевле.
После этого можно будет забыть сварочные электроды как страшный сон. А если соблюдать режимы работы - то забыть на долго.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 21 Dec 2017 03:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
quant001 wrote:
А купить элекроды которые бы не растворялись как сахарные где и что может подскажите?
Могу посоветовать обратиться к пользователю popoveo, у него есть практический опыт. И книжку:
Code:
ftp://chemistry-chemists.com/himija/Elektrohimija_i_Galvanika/Двуокиси свинца Электроосаждение,свойства и применение(67)Джафаров Э.А.DjVU

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 22 Dec 2017 13:11 
Offline
Участник
Участник

Joined: 29 Oct 2016 21:41
Posts: 236
Посмотрите в прикладную электрохимию:

Attachment:
хлорат электролизом раствор.png
хлорат электролизом раствор.png [ 502.57 KiB | Viewed 14827 times ]


Attachments:
хлорат электролизом условия.png
хлорат электролизом условия.png [ 416.47 KiB | Viewed 14828 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 10 Mar 2018 11:09 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
При охлаждении в морозилке 515 г р-ра, эвтонического при 25 °C, выделилось 70 г влажных кристаллов хлората натрия.

Тогда получение хлората натрия сведётся к след. действиям:

1) Получение насыщенного р-ра NaCl + NaClO3 с плотностью от 1.280 до 1.320 г/мл электролизом или термическим диспропорционированием гипохлорита с использованием к-ты желательно соляной.

2) Электролиз полученного р-ра до эвтонического. У него плотность должна получиться равной 1.389 г/мл.

3) Выделение NaClO3 охлаждением в морозилке.

4) Добавление NaCl и воды (или NaCl тв. и насыщенного р-ра NaCl) к оставшемуся р-ру.

5) См. 2). И т. д.

Скорее всего действие 1) (оно же - наработка нужного объёма р-ра) - самое сложное и долгое.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 29 May 2020 17:28 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 12 May 2020 21:32
Posts: 2
Подскажите, какой нормальный цвет у бертолетовой?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 29 May 2020 17:56 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Бесцветная (белая).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Jun 2020 09:03 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Что-то, тоже заболел этим делом. :)
Электролиз насыщенного раствора KCl платинированным и титановым электродом. Пока пробный. Небольшой фотоотчёт:

1. Хлоратная камера. Из базовых фич включает в себя отвод газов хлора и водорода(иначе от камеры воняет больницей на всю квартиру) + спускающаяся в раствор трубка куда можно сунуть измазанную термопастой термопару. Имеется, но не была заюзана фича порта досыпа хлорида для удержания насыщенности раствора.
Attachment:
SAM_6907.JPG
SAM_6907.JPG [ 3.37 MiB | Viewed 11922 times ]


2. Сетап, проработавший на балконе 16 часов.
Attachment:
SAM_6911.JPG
SAM_6911.JPG [ 3.37 MiB | Viewed 11922 times ]


3. Вымороженные в морозилке кристаллы одного из заходов.
Attachment:
SAM_6920.JPG
SAM_6920.JPG [ 3.31 MiB | Viewed 11922 times ]


4. Сушка кристаллов, в начале я их просто вычёрпывал ложкой, и обсушивал бумажными полотенцами дабы удалить как можно больше влаги с растворённым хлоридом.
Относительно "чистый" хлорат очень характерен формой кристаллов, тонкие лёгкие пластинки.
Attachment:
SAM_6925.JPG
SAM_6925.JPG [ 3.47 MiB | Viewed 11922 times ]


5. Потом освоил более продвинутый способ. :)
Валялся слабенький насос от вакуумного пинцета(им поднимают крохотные SMD радиодетальки), оказывается он вполне способен проводить какую-то пародию на вакуумную фильтрацию. Знаю, всё плохо – обязательно закуплю воронку Бюхнера и нормальный насос. :ap:
В качестве фильтра юзалась пластмассовая ткань для тюли, она в отличии от бумаги не раскисает от хлорида/хлората/гипохлорита(за 5 секунд).
Здесь же появилась возможность ещё и промыть кристаллы хлората ледяной водой от остатков хлорида. Т.е. прямо тру очистка. :)
В итоге получаются еле влажные комки хлората(особенно если ещё надавить на них краями "фильтра" – сушаться в течении 8-ми часов просто лежа на подоконнике(гор. воды нет, иначе сушил бы на батарее).
Attachment:
SAM_6932.JPG
SAM_6932.JPG [ 3.38 MiB | Viewed 11922 times ]


6. Выход конечно не ахти, изолировать у меня получилось всего 40.5 грамм не самого грязного KClO3.
Но это при условии что я несколько раз жестко провтыкался. Где-то половину времени темпер в камере был на уровне 75°С, т.к. был колотун ночью и я укутал камеру полотенцем, а за утро пока сам дрых температура сильно выросла. Ещё при одной из рекристаллизаций лопнула банка из-под консервации, когда я нагревал её на водяной бане(не ожидал).
Сколько мог продукта спас, но то был завтык серьёзный. Всего было 5 рекристаллизаций по тем или иным причинам неопытности/криворукости.
Attachment:
SAM_6934.JPG
SAM_6934.JPG [ 3.35 MiB | Viewed 11922 times ]


Планы на будущее примерно такие. :ah:
Нужна какая-никакая автоматизация, чтобы электролиз прекращался если темпер выше 60°С, и наоборот чтобы включался нагреватель если камера остывает ниже 40°С.
В общем надо прикошачить термостатирование.
Так же хочу добавить хромат калия(по Карякину), в прошлый раз побрезговал т.к. штука снова описывается с визгами мол страшный канцероген + у детей потом будут руки-крюки и заячья губа. :ap:
И наверное главная фича – это пластмассовый мешочек, который можно будет всегда наполнять хлоридом через порт сверху, и хлорид не будет падать на дно к выпавшему хлорату.
Конечная цель – сделать такой девайс, чтобы его можно было оставлять без присмотра и собирать хлорат каждые дней 5. В идеале получая за раз грамм 500.
Зачем оно мне? А вроде нафиг не надо, просто интересно. Хлорат наверное потом сожгу с сахаром. :)
Attachment:
chlorate_cell.png
chlorate_cell.png [ 116.38 KiB | Viewed 11922 times ]

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Jun 2020 11:54 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Красиво получилось.

Насчет вопроса "(да...) зачем оно мне надо!?" - я для себя дал ответ: потому что оно мне нравится. Потому что химия - одна из немногих вещей, которой я хочу заниматься. Кому марки, кому - прыжки с парашютом, кому - вышивание, кому альпинизм, кому - программирование... Нам - это.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Jun 2020 12:05 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
Сразу видно серьезный подход. Сделали только один раз, а уже планы на автоматизацию строите.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 04 Jun 2020 14:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
Круто!
1. Платинированные электроды - тоже из титана? Вы их купили готовые где-то?
2. Тоководы надо тоже титановые делать, сталь будет корродировать сильно во влажной хлоридной среде.
3, Вместо хромата можно вроде кальций хлористый добавлять, но мне не нравилось, гидроокись выпадает на аноде.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 06 Jun 2020 11:56 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 18 Jan 2015 02:31
Posts: 48
платинированная титановая сетка в ассортименте на али продается


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 06 Jun 2020 18:56 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
pinkylee wrote:
платинированная титановая сетка в ассортименте на али продается

Люди жаловались, что китайский платинированный титан не содержал платины вообще. В одной из тем было обсуждение.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 06 Jun 2020 18:57 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
Volodymyr5 wrote:
pinkylee wrote:
платинированная титановая сетка в ассортименте на али продается

Люди жаловались, что китайский платинированный титан не содержал платины вообще. В одной из тем было обсуждение.

У китайцев раз на раз не приходится. На али нужно отзывы читать внимательно.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 07 Jun 2020 23:33 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
radical wrote:
Круто!
1. Платинированные электроды - тоже из титана? Вы их купили готовые где-то?
2. Тоководы надо тоже титановые делать, сталь будет корродировать сильно во влажной хлоридной среде.
3, Вместо хромата можно вроде кальций хлористый добавлять, но мне не нравилось, гидроокись выпадает на аноде.

Платинированный электрод брал у американцев. :)
https://www.ebay.com/itm/Platinized-Tit ... 2749.l2649
Про фальшивки из Китая хорошо наслышан. Более того, на китайцах столько собак съел и так их не люблю, что как-то даже выстрочил статейку. :ag:
https://tqfp.org/simple-tesla/stoit-li- ... tatya.html (про радиодетали с Aliexpress)

Крепёж да, титановый очень надо, но пока не знаю где такой можно купить – в своё время намучился даже с поиском латуни и немагнитной нержавейки, нужны были для работы в сильных магнитных полях где другие металлы раскаляются как в индукционной грелке.
Сейчас запуск производился со шпильками из меди, у меня их много осталось со времён пока не нашел в продаже нержавеющие.
Даже старый видос есть, где когда-то точил их дрелькой из провода. https://youtu.be/5ouC1SpeYHY :ap:
Медь в хлоратной камере чернеет и пассивируется, загрязняет раствор не сильно, а вот болты/шайбы из нержи и стоечки из никелированной бронзы нефигово расколбасило:
Attachment:
SAM_6936.JPG
SAM_6936.JPG [ 3.46 MiB | Viewed 11794 times ]

Раствор при тестовом запуске нефигово загрязнился, был аж тёмно-серым, но горячая фильтрация и рекристаллизация спасли т.к. примеси в воде не растворялись.
Пока что обмотал имеющийся крепёж изолентой, винил по идее от хлора не должен коцаться. Попробую найти локально титан, но без него особо лучше пока не сделаешь. :confused:

Хромат разок таки надо будет попробовать, тем более что он у меня есть.
Но с ним надо будет очень осторожно, работать на поддонах и в экипировке, чтобы ни одна капля не убежала – не хватало ещё балкон себе загадить канцероганами. :ap:

P.S. Кстати, а что там за книжечка упоминалась вот в этом посте?
viewtopic.php?p=145659#p145659
Ябчитанул. :ah:

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 07 Jun 2020 23:58 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
NEYi wrote:
Хромат разок таки надо будет попробовать, тем более что он у меня есть.
Но с ним надо будет очень осторожно, работать на поддонах и в экипировке, чтобы ни одна капля не убежала – не хватало ещё балкон себе загадить канцероганами.


Вы преувеличивает опасность хромата. Главное чтобы внутрь не попадал.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 08 Jun 2020 00:05 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 06 Aug 2019 19:45
Posts: 5
Здравствуйте, попробую вставить свое ценное мнение по поводу добавления хромата:

Вот что пишут в книге Зарецкого "Электрохимическая технология неорганических веществ":

если в качестве катода используется хромированная сталь, то добавлять хроматы не нужно.

То есть нужно использовать платинированный титан в качестве анода и хромированную сталь в качестве катода.

Но я "теоретик", сам больше интересуюсь программированием, микроконтроллерами и FPGAшками всякими,
просто интересно стало вдруг собрать автоматический аппарат по получению бертолетовой соли и занялся
вопросом.


Attachments:
title.png
title.png [ 365.15 KiB | Viewed 11793 times ]
chromat.png
chromat.png [ 437.5 KiB | Viewed 11793 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 08 Jun 2020 10:06 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
NEYi wrote:
P.S. Кстати, а что там за книжечка упоминалась вот в этом посте?
viewtopic.php?p=145659#p145659
Ябчитанул. :ah:

Томилов А.П. Прикладная электрохимия (1984) С.180 и далее viewtopic.php?p=44849#p44849

NEYi wrote:
Хромат разок таки надо будет попробовать, тем более что он у меня есть.
Но с ним надо будет очень осторожно, работать на поддонах и в экипировке, чтобы ни одна капля не убежала – не хватало ещё балкон себе загадить канцерогенами.

Работаю технологом на гальванике, мы с рабочими в хромовом ангидриде чуть ли не купаемся. Не буду утверждать, что это нормально, - соединения шестивалентного хрома опасны, но не настолько, как обычно утверждают. Вокруг шестивалентного хрома просто раздули истерию - как с ртутью, фреонами, холестерином в продуктах и т.д.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 08 Jun 2020 12:00 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6529
NEYi wrote:
Платинированный электрод брал у американцев.

Однако ж и цены, мешок хлората можно было бы купить))
NEYi wrote:
Крепёж да, титановый очень надо, но пока не знаю где такой можно купить

На рынке железячном поискать прутки подходящего диаметра и самому нарезать
У меня на работе где-то валялся самодельный графитовый электрод, токовод титановый был прикручен к нему явно самодельным болтом с гайкой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.)
PostPosted: 16 Jul 2020 08:44 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 27 Jul 2017 08:31
Posts: 2
Титан вообще не проблема. Хроматы при работе с платиной не добавляют (идут другие добавки не помню точно но в голове крутится фторид натрия). Перекристаллизация решает при графитовом аноде и с добавлением дихромата (двух раз достаточно).


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 789 posts ]  Go to page Previous  1 ... 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 96 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group