На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 789 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ... 40  Next
Author Message
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 02 Feb 2011 10:19 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Еще пара вопросов: Можно использовать гидроксид калия? и нагревать тоже 15 мин?

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 02 Feb 2011 13:09 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62277
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Гипохлорит кальция полюс гидроксид калия - нет.
При обменной реакции (Ca(ClO3)2 + KOH) должен образоваться малорастворимый гидроксид кальция Ca(OH)2, который выпадет в осадок вместе с хлоратом калия.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 02 Feb 2011 14:13 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Понял, спасибо.

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Неподскажите...
PostPosted: 02 Feb 2011 17:28 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 14 Feb 2010 20:45
Posts: 822
Location: Украина, Луганск
Какой формы кристаллы хлората калия? У меня вытянутый шестигранник, пластинками выпал в осадок.
Attachment:
a9c6bf279d73[1].jpg
a9c6bf279d73[1].jpg [ 5.08 KiB | Viewed 17870 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 06 Feb 2011 13:31 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62277
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нашел во второй части Чувурина (Занимательная пиротехника) методику получения хлората калия из хлорной извести:
Attachment:
File comment: Получение бертолетовой соли из хлорной извести.
бертолетова соль.jpg
бертолетова соль.jpg [ 78.94 KiB | Viewed 19868 times ]

Attachment:
File comment: Получение бертолетовой соли из хлорной извести.
бертолетова соль-1.jpg
бертолетова соль-1.jpg [ 81.91 KiB | Viewed 19868 times ]

По моему - полнейшая ерунда: хлорат калия образуется при диспропорционировании гипохлорита кальция (с последующим осаждением хлората калием). Ни о какой примеси хлората в гипохлорите кальция речь не идет (даже если она действительно есть). Соответственно лошадиный избыток хлорной извести совсем не нужен. Температура нагревания 100 С на первый взгляд слишком высокая.
Встречал как-то правдоподобную методику получения хлората калия из хлорной извести, но не помню где, по-моему это была какая-то старая книга (еще с буквами "ять"). Возможно кто-то из участников знает?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 07 Feb 2011 14:41 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Vladimir wrote:
Встречал как-то правдоподобную методику получения хлората калия из хлорной извести, но не помню где, по-моему это была какая-то старая книга (еще с буквами "ять"). Возможно кто-то из участников знает?

Может Вы имели в виду книгу Химические реактивы Коренблита.
Attachment:
p0001-sel.gif
p0001-sel.gif [ 95.92 KiB | Viewed 19852 times ]
Читал её когда-то в бумажном виде в Никитинской библиотеке. По-моему, уже выкладывал страницы, посвящённые бертолетовой соли, но на всякий случай выложу ещё раз.
Attachment:
p0024-sel.gif
p0024-sel.gif [ 349.92 KiB | Viewed 19852 times ]

Attachment:
p0025-sel.gif
p0025-sel.gif [ 142.82 KiB | Viewed 19852 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 07 Feb 2011 15:23 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62277
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Иван Николаевич wrote:
Vladimir wrote:
Встречал как-то правдоподобную методику получения хлората калия из хлорной извести, но не помню где, по-моему это была какая-то старая книга (еще с буквами "ять"). Возможно кто-то из участников знает?

Может Вы имели в виду книгу Химические реактивы Коренблита.
Attachment:
p0001-sel.gif
Читал её когда-то в бумажном виде в Никитинской библиотеке. По-моему, уже выкладывал страницы, посвящённые бертолетовой соли, но на всякий случай выложу ещё раз.
Attachment:
p0024-sel.gif

Attachment:
p0025-sel.gif

Спасибо, это именно та методика. Когда будет возможность - постараюсь воспроизвести (с готовой хлорной известью).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 07 Feb 2011 17:55 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Есть подробное описание получения бертолетовой соли на небольших заводах, статья хлорноватые соли из Брокгауза-Ефрона.
"Наиболее распространенный способ фабрикации Х. солей состоит в том, что готовят сначала хлорновато-кальциевую соль Са(ClO3)2 (пропуская хлор в нагретое около 60° известковое молоко) и затем подвергают ее обменному разложению с хлористым калием KCl; происходящие здесь реакции выражаются следующими уравнениями:

1) 6Ca(HO)2 + 6Cl2 = Ca(ClO3)2 + 5CaCl2 + 6H2O;

2) Ca(ClO3)2 + 2KCl = 2KClO3 + CaCl2.

Получение хлорновато-кальциевой соли на небольших заводах производится в свинцовых аппаратах или деревянных, выложенных внутри свинцом. Для этой цели служат цилиндры 0,6 метров высотой и 0,75 метров в диаметре. Они сделаны из толстых свинцовых листов и соединены между собой трубкой. В каждый цилиндр входит одна труба, приводящая хлор, другая труба — для вывода хлора в дымовую трубу, и третья — для впуска пара. В каждом цилиндре находится мешалка, крытая свинцом. При помощи зубчаток обе мешалки могут быть приведены в движение одновременно. Цилиндры имеют внизу отверстия для выпуска жидкости. Операция ведется таким образом, что, наполнив цилиндры известковым молоком, пропускают в один из них хлор при энергичном размешивании жидкости. Хлор, не поглощенный известью, проходит в другой цилиндр и уже оттуда идет в дымовую трубу. Когда количество Са(ClO3)2 в первом цилиндре перестанет возрастать, так что хлор проходит через него непоглощенным, выпускают из него жидкость в отстойники, наполняют его свежим известковым молоком и меняют направление тока хлора, т. е. заставляют его входить во второй цилиндр, а выходить через первый. На больших заводах аппараты для поглощения хлора известковым молоком делаются из чугуна; размеры их гораздо больше, и они соединяются сериями по 6 и более штук. К ним присоединяется промывочная башня с известковым молоком для поглощения последних следов хлора. Так как при самой реакции между хлором и известью выделяется значительное количество тепла, то при больших приборах нет надобности в подогревании жидкости; но на всякий случай они снабжены паровой трубой. Спущенная в отстойники жидкость оставляется стоять несколько часов для осветления; прозрачный раствор сливается в сборник, отстоявшаяся муть несколько раз промывается водой, и первые промывные воды присоединяются к слитому раствору, последние идут для приготовления известкового молока. Жидкость в сборнике анализируется на содержание в ней Ca(ClO3)2, и известный объем ее поступает в плоские железные чаны или чугунные котлы для выпаривания. Так как жидкость содержит некоторое количество свободного хлора в растворе, который выделяется при нагревании, то чаны или котлы делают закрытыми и пар отводят в дымовую трубу; по Шафнеру, перед выпариванием полезно класть в жидкость немного содовых остатков (чтобы связать хлор), и тогда выпаривание можно вести в открытых чанах. Когда жидкость нагреется до 70° — 90°, кладут в нее хлористый калий в количестве несколько большем, чем требуется для разложения Са(ClO3)2, и хорошо размешивают для полного растворения его. Выпаривание продолжается, пока уд. вес раствора не достигнет летом 1,31 — 1,34, а зимой 1,29 — 1,30, и сливают в деревянный, обитый свинцом чан для кристаллизации. Через несколько дней жидкость из чана сливают, а кристаллы собирают в кучу и дают им стечь; жидкость вновь сгущают до уд. веса летом 1,39 — 1,42, а зимой 1,36 — 1,39 и вновь подвергают ее кристаллизации. Маточный раствор после этой второй кристаллизации, обыкновенно, не подвергается дальнейшей концентрации; его применяют для получения хлора; вследствие этого теряется до 20 — 25% бертолетовой соли; поэтому Гаммиль, Вильде и др. предложили подвергать маточный раствор искусственному охлаждению. Выделившаяся при первой и второй кристаллизации бертолетова соль прежде всего подвергается центрифугованию для удаления из нее воды; в полученной соли находится только около 80% KClO3; остальное состоит из хлористого кальция и воды. Для очищения сырая бертолетова соль подвергается перекристаллизации. Для растворения ее служат деревянные, обитые свинцом ящики, нагреваемые паром при помощи змеевика; в них наливается маточный раствор от прежней кристаллизации, разбавляется водой, и после того, как жидкость нагревается до кипения, в ящик подвешивается корзинка с солью. Раствор доводится до уд. в. 1,12; ему дают отстояться, причем для ускорения отстаивания в жидкость кладут немного соды, и тогда выделившаяся углеизвестковая соль увлекает вместе с собой муть, плавающую в жидкости. После отстаивания прозрачная жидкость поступает в кристаллизационные ящики, закрытые сверху для защиты от пыли. Полученная кристаллическая масса переносится на решето и промывается чистой водой. Для высушивания бертолетовой соли ее раскладывают слоем в 8 — 9 см в железных, обитых свинцом ящиках, нагреваемых паром. Сухая соль подвергается сортировке на сите с мелкими отверстиями; то, что осталось на сите, упаковывается и идет в продажу, а мелочь, прошедшая через сито, размалывается, подсушивается и упаковывается после охлаждения. Вышеописанный способ получения бертолетовой соли представляет ту невыгоду, что здесь утилизируется только небольшое количество хлора, введенного в реакцию. Главная масса его идет для образования хлористого кальция. Отношение между CaCl2 и Са(ClO3)2 в среднем около 5,4:1. Это обстоятельство заставило отыскивать другие способы для получения бертолетовой соли. По предложению Муспрата при поглощении хлора известь заменяется магнезией, и полученный раствор после сгущения и выделения MgCl2.6H2O разлагается хлористым калием; выгода от этого та, что образование хлорновато-магниевой соли идет легче, чем Са(ClO3)2, а кроме того, KClO3 меньше растворяется в присутствии хлористого магния MgCl2, чем CaCl2. По Муспрату, отношение между MgCl2 и Mg(ClO3)2 получается как 5,1:1. В последнее время для получения бертолетовой соли стали применять электролиз растворов хлористого калия. При развитии электротехники этот способ представляет большой интерес. Хлорновато-натриевая соль NaClO3 кристаллизуется в формах правильной системы; в воде она гораздо более растворима, чем бертолетова соль: по Кремерсу, 1 часть ее при 0° растворяется в 1,22 ч. воды; при 12° — в 1,01 ч.; при 40° — в 0,81 ч.; при 100° — в 0,49 ч.; при 115° — в 0,39 ч. Насыщенный раствор кипит при 132°. В присутствии поваренной соли растворимость NaClO3 уменьшается. NaClO3 получают так же, как и бертолетову соль, из раствора хлорновато-кислого кальция, разлагая его содой:

Са(ClO3)2 + Na2CO3 = СаСО3 + 2NaClO3;

полученный раствор сгущается и подвергается кристаллизации. Для получения NaClO3 применяется также и электролиз поваренной соли."


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 07 Feb 2011 18:55 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62277
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Рассказывал знакомый технолог.
Раньше на киевском заводе Радикал было производство едкого натра (электролиз с ртутным катодом). Возник вопрос: куда девать хлор?
Одно из решений было следующим: хлор пропускали через нагретое известковое молоко с хлоридом калия (примерно как описано выше). В результате получался хлорат калия - ценный побочный продукт производства.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 20 Mar 2011 15:29 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 12 Jul 2010 15:29
Posts: 64
Location: Екатеринбург
Итак. после долгих попыток всё таки получил бертоллетову соль довольно чистой квалификации (При сжигании с востановителем практически нет желтого пламени.)
Другой вопрос, что ещё можно сделать интересного с ней, кроме "бертафоса" и "Запала Кибальчича"?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 20 Mar 2011 16:06 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 10 May 2010 15:07
Posts: 859
Location: Казахстан.
Noder wrote:
Итак. после долгих попыток всё таки получил бертоллетову соль довольно чистой квалификации (При сжигании с востановителем практически нет желтого пламени.)
Другой вопрос, что ещё можно сделать интересного с ней, кроме "бертафоса" и "Запала Кибальчича"?

Можете попробовать много разных смесей(в мизерном количестве)., например бертолетова соль и алюминий,фосфор,глюкоза,сера магний,серная кислота(конц). и.т.т любые восстановители.

_________________
С уважением, Герман


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 20 Mar 2011 16:30 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 12 Jul 2010 15:29
Posts: 64
Location: Екатеринбург
А кроме реакций горения?)
Возможно ли с помощью неё провести интересные синтезы?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 20 Mar 2011 17:03 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62277
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Например, получение ClO2.
Вообще, хлорат калия - хороший окислитель и это можно использовать при синтезах.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: получение бертолетовой соли из пистонов
PostPosted: 20 Mar 2011 17:59 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 12 Jul 2010 15:29
Posts: 64
Location: Екатеринбург
Ясно, попробую)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как получить хлорат калия(бертолетову соль)
PostPosted: 17 Apr 2011 04:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Я делал из «белизны», но там слишком мала реальная концентрация гипохлорита (на этикетку могут ляпнуть все, что взбредет), и её приходится упаривать для повышения концентрации солей, чтобы при охлаждении полнее выделить бертолетку. И я еще добавлял немного уксуса для приведения пэаш ближе к нейтральному, – это наилучшая среда для синтеза хлората. «Белизна» содержит свободную щелочь; производители вводят её с целью повышения стабильности гипохлорита при хранении.
Вообще, получать бертолетову соль из ширпотребовских растворов гипохлорита, разбодяжных неизвестно как, неудобно. Хлопот и запахов много, выход мал.
Я вот положил глаз на аптечный препарат – «Хлорамин Б». Это сухая органическая соль гипохлорита. Мажет, кто пробовал делать из него?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Как получить хлорат калия(бертолетову соль)
PostPosted: 17 Apr 2011 09:57 
Online
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10536
Location: Новосибирск
В какой-то теме я предлагал способ, похожий на классический (действие хлора на раствор калиевой щёлочи или поташа). Хлор получают способом, кому что доступно, например, действием аккумуляторной кислоты на хлорную известь.
Мой способ отличается тем, что хлор получают и используют не в виде газа, а виде раствора в четырёххлористом углероде, а ещё лучше в фреоне-113. То есть используется экстракция и реэкстракция хлора.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Как получить хлорат калия(бертолетову соль)
PostPosted: 17 Apr 2011 12:08 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62277
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Моня Квасов wrote:
Я вот положил глаз на аптечный препарат – «Хлорамин Б». Это сухая органическая соль гипохлорита. Мажет, кто пробовал делать из него?

Attachment:
File comment: Хлорамин Б
chloramine_B.gif
chloramine_B.gif [ 558 Bytes | Viewed 18283 times ]

Возможность получения хлората калия из хлорамина Б исключить нельзя, но лучше уж брать хлорную известь.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Как получить хлорат калия(бертолетову соль)
PostPosted: 17 Apr 2011 14:47 
Offline
Участник
Участник

Joined: 26 Feb 2011 23:31
Posts: 411
На каком то из форумов встречал топик про получение хлора и бертолетки из хлорамина, но после нескольких страниц обсуждения и экспериментов пришли к выводу, что овчинка выделки не стоит. И лучше брать хлорную известь.
antabu wrote:
В какой-то теме я предлагал способ, похожий на классический (действие хлора на раствор калиевой щёлочи или поташа). Хлор получают способом, кому что доступно, например, действием аккумуляторной кислоты на хлорную известь.
Мой способ отличается тем, что хлор получают и используют не в виде газа, а виде раствора в четырёххлористом углероде, а ещё лучше в фреоне-113. То есть используется экстракция и реэкстракция хлора.

Подскажите где такая метода, хочется посмотреть :)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Как получить хлорат калия(бертолетову соль)
PostPosted: 17 Apr 2011 17:18 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
antabu wrote:
Мой способ отличается тем, что хлор получают и используют не в виде газа, а виде раствора в четырёххлористом углероде, а ещё лучше в фреоне-113. То есть используется экстракция и реэкстракция хлора.

А четырёххлористому и фреону в горячей щёлочи не придёт гидролизец? Или для целевого продукта это без разницы?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Как получить хлорат калия(бертолетову соль)
PostPosted: 17 Apr 2011 17:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62277
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
CCl4 - да (по крайней мере, частично), плюс от контакта с горячей жидкостью он улетит.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 789 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ... 40  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 122 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group