На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 789 posts ]  Go to page Previous  1 ... 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36 ... 40  Next
Author Message
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 02 Dec 2015 14:23 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Смесь Кибальчича с алюминием (воспламенение смеси бертолетовой соли, сахара и алюминия от капли серной кислоты)
Ignition of a Mixture of Potassium Chlorate, Aluminum and Sugar after adding of Sulfuric Acid




http://chemistry-chemists.com/N1_2012/U ... -U1-5.html
Attachment:
potassium_chlorate-f7[1].jpg
potassium_chlorate-f7[1].jpg [ 86.67 KiB | Viewed 15317 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 01 Feb 2016 22:45 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 May 2015 12:46
Posts: 5
Всем здравствуйте! Столкнулся с такой проблемой - заказал из Китая платинированный титан, пришла эта сетка, сделал раствор NaCl , эту сетку на анод, для катода использовал нержавейку и такой косяк - раствор окрашивается за минуту или даже быстрее то в зеленый цвет, то в желтый с какой-то взвесью. Объем электролита - около 150 мл, ток 2-2,5А. , 5 Вольт. Грешу на сетку эту, есть ли там платина вообще или китайцы совсем офигели и лишь бы что продать. Как можно проверить наличие платины?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 02 Feb 2016 00:11 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
Проще всего - поднести к "платиновой" сетке наполненную водородом пробирку (вверх дном, естессно). Если в самом деле платина - пукнет ;)

П.С. А вообще, заказывать такие вещи в Китае - это надо быть великим оптимистом.
Ежели китайцы даже электротехническую "медь" из железа делать научились, лишь слегка медня с поверхности энту проволоку, то уж платину...


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 02 Feb 2016 07:54 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
stas wrote:
Проще всего - поднести к "платиновой" сетке наполненную водородом пробирку (вверх дном, естессно). Если в самом деле платина - пукнет ;)

При комн. t эффективно катализирует чернь, а не компактное покрытие.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 02 Feb 2016 12:17 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Если электрод "рассыпается" при электролизе, не имеет практического значения, какой из двух вариантов имеет место:
1. Платиновое покрытие есть, но оно не держится на металле
2. Платиновое покрытие вообще отсутствует.

Чтобы обнаружить платину, разве что растворить кусок электрода в царской водке, профильтровать и провести качественные реакции. Не думаю, что есть простые, но надежные способы.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 02 Feb 2016 12:51 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Можно сделать простейший пробирный тест.
Проведите предположительно платинированным предметом черту по кусочку неглазурованного фарфора или фаянса (например, дно чашки, оно обычно достаточно шершавое). Потом нанесите на черту смесь 1/1 концентрированных соляной и азотной кислот. Эта смесь на холоде растворяет все металлы, кроме платины, при нагревании так же и платину. Так что если черта растворилась на холоде - платины там нет.

Впрочем, её там и так нет. Любого китайца, который попытается продать через интернет драгметаллы, ждёт увлекательная многолетняя поездка в казённый дом. Поэтому все изделия из платины, золота, серебра или палладия в китайских интернет-магазинах по определению имитация.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 02 Feb 2016 18:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Volodymyr wrote:
Если электрод "рассыпается" при электролизе, не имеет практического значения, какой из двух вариантов имеет место:
1. Платиновое покрытие есть, но оно не держится на металле
2. Платиновое покрытие вообще отсутствует.

Чтобы обнаружить платину, разве что растворить кусок электрода в царской водке, профильтровать и провести качественные реакции. Не думаю, что есть простые, но надежные способы.


Простая качественная реакция - нагреть проволочку/сетку на газовой горелке и погасить газ (только быстро надо, чтобы не успела остыть) - если платина, то накаляется "сама" в токе газа до желтого каления. И естественно потом изделие не меняет своего серебристого блеска.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 03 Feb 2016 00:37 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 May 2015 12:46
Posts: 5
Всем спасибо за помощь, за ответы, извиняюсь если немного не в ту тему написал свою проблему, но конечная цель у меня была получить именно хлорат калия. Может что-либо попробую из вышепредложенных реакций, но скорее всего отправлю эту сетку назад в Китай, надеюсь договориться о полном возврате денег. А в скором времени попробую заказать из США, там не должно быть подводных камней? Если кому будет интересно, я отпишусь о дальнейшей судьбе китайского "платинированного" титана и о изделии из США. И заодно о процессе получения ценного реактива)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 03 Feb 2016 16:40 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Разумеется, интересно.
_________________________

Насчет получения хлората калия, думаю, что использовать расходуемые угольные аноды было бы рентабельнее. Неприятно, когда уголь "сыпется" и раствор черный, но это решаемая проблема - его легко отфильтровать.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 03 Feb 2016 18:00 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Думаю, что платинированный титан можно купить российского производства, как-то попадалась реклама.
А насчет методики - недавно я выкладывал, но сам не проверял viewtopic.php?p=121236#p121236

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 04 Feb 2016 22:56 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
ОРТА еще есть электроды для хлорных производств, правда, бывают ли в лабораторном исполнении, не знаю.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 08 Feb 2016 11:59 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 May 2015 12:46
Posts: 5
Пока такая ситуация, продавец вернул половину стоимости и оставил я эту платину, ой, титановую сетку себе. Может действительно купить ОРТА анод, а этот титан в качестве катода использовать, жаль его выкидывать или оставлять без действия, ведь в качестве катода он отлично сойдет, я так думаю. Продаются в лаб. исполнении орта аноды на одном известном аукционе. А вот попробовал провести с этой сеткой след. - как Иван Николаевич написал, накалить в токе газа, и посмотреть не поменяет ли цвет когда остынет (останется ли серебристый цвет). Что тут писать, конечно же ... НЕТ! Она накалилась , как остыла цвет в этом месте стал где-то желтый, оранжевый, фиолетовый, синий...вот так . Немного про орта электроды вопрос. Изделие имеет вид сетки, как здесь можно посчитать площадь поверхности в см2, ведь это не сплошной лист, а сетка, или это примерно считается, орта чувствительна к силе тока, не должно превышать 0,2 А на см2. Поправьте если ошибаюсь. Интересно какую силу тока выдержит такой анод сетчатый размером 2 дюйма на 6 дюймов, при условии что полностью будет погружен в раствор.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 03 Mar 2016 19:18 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 May 2015 12:46
Posts: 5
Несколько дней назад пришла ОРТА сетка, как и планировал на анод орта на катод - титановую сет-ку.
Attachment:
IMG_4183_800x600.jpg
IMG_4183_800x600.jpg [ 146.04 KiB | Viewed 14849 times ]

Рекомендуемая сила тока, которую можно подавать на анод - 0,25-0,3 А/см2. Прикинул что площадь анода, которая будет погружена в раствор = 40 см2. Жаль что не было припаянной ножки. так бы рабочая поверхность с одной стороны могла быть 60 см2 ( а вообще размер сетки 15^5 см, но если ее сложить то мне кажется площадь немного уменьшится) Поэтому сила тока, если учитывать что будет в основном работать одна сторона анода, не должна превышать 10 А.
Attachment:
IMG_4126_800x600.jpg
IMG_4126_800x600.jpg [ 70.43 KiB | Viewed 14849 times ]

Источник блок питания от компа. Напряжение - 5 вольт, сила тока 4,2 А, потом потихоньку сила тока начала падать. В среднем провел 390 А/ч , это 4 суток ровно, нужно было больше держать, кпд далеко не 100% . Температура 37-38 градусов Цельсия.
Вот фото по завершению процесса. Берта уже доставала анод, поэтому решил остановить реактор.
Attachment:
IMG_4157_800x1067.jpg
IMG_4157_800x1067.jpg [ 116.04 KiB | Viewed 14849 times ]
Attachment:
IMG_4165_800x1067.jpg
IMG_4165_800x1067.jpg [ 109.98 KiB | Viewed 14849 times ]

После раствор довел до горячего состояния, охладил при комнатной температуре и в морозильник на ночь оставил. Отделил кристаллы от раствора, промыл 3 раза ледяной водой и высушил. выход составил 128 грамм.
Attachment:
IMG_4175_800x600.jpg
IMG_4175_800x600.jpg [ 49.16 KiB | Viewed 14849 times ]
маловато, но для первого раза сойдет. Часть хлората осталась в растворе, часть была потеряна при промывке, всего я думаю грамм 160-170 вышло, это за 390 А/ч при 100% кпд могло получиться 296 грамм, то есть выход по току 57%. Нужно ближе расположить электроды, из-за этого такое низкое кпд. Из 128 грамм осталось 114, т.к. провел один раз перекристаллизацию, чтобы продукт получился чище
Attachment:
IMG_4179_800x600.jpg
IMG_4179_800x600.jpg [ 62.38 KiB | Viewed 14849 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 03 Mar 2016 20:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
caecum wrote:
Температура 37-38 градусов Цельсия.

Рекомендуют обычно повыше температуру, градусов 60, а может и выше, для подавления побочных реакций.
И добавлять хромат для предотвращения восстановления хлората на катоде. Но в вашем случае хлорат все равно постепенно удаляется из раствора, вот в случае натриевой соли выход должен бы ощутимо увеличиться.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 03 Mar 2016 21:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
caecum, для получения максимального выхода используютпроточные электролизеры. Выходящий раствор охлаждают, выпавший хлорат отделяют, а маточник пускают в оборот. Схему промышленного электролизера не нашел, зато нашел проект небольшого для медицинских нужд. Там же и описание изготовления самостоятельно титановых электродов с платиновым покрытием
ссылка на статью

По поводу хромата: содержание 4-8 г/л Na2CrO4 (K2CrO4 если сразу получаем соль калия), pH=5,0-5,5


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 03 Mar 2016 21:49 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
По-моему, в промышленности хлорат калия электролизом не получают, а делают через обменную реакцию с хлоратом натрия.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 03 Mar 2016 21:54 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Совершенно верно. В учебнике по прикладной электрохимии пишут, что может быть получен, но в связи с низкой растворимостью это не технологично.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 03 Mar 2016 22:05 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 May 2015 12:46
Posts: 5
Температуру под 60 боюсь повышать, не знаю выдержит ли орта анод, сейчас запущен следующий реактор на предыдущем растворе от первого электролиза, попробую при температуре 40 и чуть выше. А добавлять хроматы не буду да и нет их у меня, с ними выход должен быть выше это да, но не хочу с ними связываться. Интересно какой в этот раз будет выход по току) наверн такой же, но да ладно..


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 03 Mar 2016 22:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Можно еще хлорид кальция для той же цели добавлять, но с ним на катоде гидроокись выпадает.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
PostPosted: 04 Mar 2016 01:17 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
caecum wrote:
...Интересно какой в этот раз будет выход по току) наверн такой же, но да ладно..

В промышленных проточных электролизерах выход 85%, это максимально достигнутый уровень в "большом" синтезе хлоратов.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 789 posts ]  Go to page Previous  1 ... 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36 ... 40  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 101 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group