Посмотрите в прикладную электрохимию:
Attachment:
хлорат электролизом раствор.png [ 502.57 KiB | Viewed 15109 times ]
| Attachments: |
|
хлорат электролизом условия.png [ 416.47 KiB | Viewed 15110 times ] |
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=7&t=761 |
Page 36 of 40 |
| Author: | quant001 [ 20 Dec 2017 19:23 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Только для снижения себестоимости и что покупка реактива для получения куда ближе. Вот такой вопрос если на таком малом токе работать то какой примерно ресурс электродов? Это так для инфы хотел бы знать. Значит я все электроды ушарашил впустую, и попробовать на малом токе уже нет возможности надо заказывать. |
|
| Author: | MSteam [ 20 Dec 2017 21:23 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Гуглите электроды из платинированного титана. Кусочки 160х60 стоят баксов 200. Меньшего размера - дешевле. После этого можно будет забыть сварочные электроды как страшный сон. А если соблюдать режимы работы - то забыть на долго. |
|
| Author: | antabu [ 21 Dec 2017 03:52 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
quant001 wrote: А купить элекроды которые бы не растворялись как сахарные где и что может подскажите? Могу посоветовать обратиться к пользователю popoveo, у него есть практический опыт. И книжку: Code: ftp://chemistry-chemists.com/himija/Elektrohimija_i_Galvanika/Двуокиси свинца Электроосаждение,свойства и применение(67)Джафаров Э.А.DjVU
|
|
| Author: | airat2008 [ 22 Dec 2017 13:11 ] | ||
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) | ||
Посмотрите в прикладную электрохимию: Attachment: хлорат электролизом раствор.png [ 502.57 KiB | Viewed 15109 times ]
|
|||
| Author: | alexandrio [ 10 Mar 2018 11:09 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
При охлаждении в морозилке 515 г р-ра, эвтонического при 25 °C, выделилось 70 г влажных кристаллов хлората натрия. Тогда получение хлората натрия сведётся к след. действиям: 1) Получение насыщенного р-ра NaCl + NaClO3 с плотностью от 1.280 до 1.320 г/мл электролизом или термическим диспропорционированием гипохлорита с использованием к-ты желательно соляной. 2) Электролиз полученного р-ра до эвтонического. У него плотность должна получиться равной 1.389 г/мл. 3) Выделение NaClO3 охлаждением в морозилке. 4) Добавление NaCl и воды (или NaCl тв. и насыщенного р-ра NaCl) к оставшемуся р-ру. 5) См. 2). И т. д. Скорее всего действие 1) (оно же - наработка нужного объёма р-ра) - самое сложное и долгое. |
|
| Author: | ubnt [ 29 May 2020 17:28 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Подскажите, какой нормальный цвет у бертолетовой? |
|
| Author: | Volodymyr [ 29 May 2020 17:56 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Бесцветная (белая). |
|
| Author: | NEYi [ 04 Jun 2020 09:03 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Что-то, тоже заболел этим делом.  Электролиз насыщенного раствора KCl платинированным и титановым электродом. Пока пробный. Небольшой фотоотчёт: 1. Хлоратная камера. Из базовых фич включает в себя отвод газов хлора и водорода(иначе от камеры воняет больницей на всю квартиру) + спускающаяся в раствор трубка куда можно сунуть измазанную термопастой термопару. Имеется, но не была заюзана фича порта досыпа хлорида для удержания насыщенности раствора. Attachment: SAM_6907.JPG [ 3.37 MiB | Viewed 12204 times ] 2. Сетап, проработавший на балконе 16 часов. Attachment: SAM_6911.JPG [ 3.37 MiB | Viewed 12204 times ] 3. Вымороженные в морозилке кристаллы одного из заходов. Attachment: SAM_6920.JPG [ 3.31 MiB | Viewed 12204 times ] 4. Сушка кристаллов, в начале я их просто вычёрпывал ложкой, и обсушивал бумажными полотенцами дабы удалить как можно больше влаги с растворённым хлоридом. Относительно "чистый" хлорат очень характерен формой кристаллов, тонкие лёгкие пластинки. Attachment: SAM_6925.JPG [ 3.47 MiB | Viewed 12204 times ] 5. Потом освоил более продвинутый способ. Валялся слабенький насос от вакуумного пинцета(им поднимают крохотные SMD радиодетальки), оказывается он вполне способен проводить какую-то пародию на вакуумную фильтрацию. Знаю, всё плохо – обязательно закуплю воронку Бюхнера и нормальный насос.  В качестве фильтра юзалась пластмассовая ткань для тюли, она в отличии от бумаги не раскисает от хлорида/хлората/гипохлорита(за 5 секунд). Здесь же появилась возможность ещё и промыть кристаллы хлората ледяной водой от остатков хлорида. Т.е. прямо тру очистка. В итоге получаются еле влажные комки хлората(особенно если ещё надавить на них краями "фильтра" – сушаться в течении 8-ми часов просто лежа на подоконнике(гор. воды нет, иначе сушил бы на батарее). Attachment: SAM_6932.JPG [ 3.38 MiB | Viewed 12204 times ] 6. Выход конечно не ахти, изолировать у меня получилось всего 40.5 грамм не самого грязного KClO3. Но это при условии что я несколько раз жестко провтыкался. Где-то половину времени темпер в камере был на уровне 75°С, т.к. был колотун ночью и я укутал камеру полотенцем, а за утро пока сам дрых температура сильно выросла. Ещё при одной из рекристаллизаций лопнула банка из-под консервации, когда я нагревал её на водяной бане(не ожидал). Сколько мог продукта спас, но то был завтык серьёзный. Всего было 5 рекристаллизаций по тем или иным причинам неопытности/криворукости. Attachment: SAM_6934.JPG [ 3.35 MiB | Viewed 12204 times ] Планы на будущее примерно такие.  Нужна какая-никакая автоматизация, чтобы электролиз прекращался если темпер выше 60°С, и наоборот чтобы включался нагреватель если камера остывает ниже 40°С. В общем надо прикошачить термостатирование. Так же хочу добавить хромат калия(по Карякину), в прошлый раз побрезговал т.к. штука снова описывается с визгами мол страшный канцероген + у детей потом будут руки-крюки и заячья губа. И наверное главная фича – это пластмассовый мешочек, который можно будет всегда наполнять хлоридом через порт сверху, и хлорид не будет падать на дно к выпавшему хлорату. Конечная цель – сделать такой девайс, чтобы его можно было оставлять без присмотра и собирать хлорат каждые дней 5. В идеале получая за раз грамм 500. Зачем оно мне? А вроде нафиг не надо, просто интересно. Хлорат наверное потом сожгу с сахаром. Attachment: chlorate_cell.png [ 116.38 KiB | Viewed 12204 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 04 Jun 2020 11:54 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Красиво получилось. Насчет вопроса "(да...) зачем оно мне надо!?" - я для себя дал ответ: потому что оно мне нравится. Потому что химия - одна из немногих вещей, которой я хочу заниматься. Кому марки, кому - прыжки с парашютом, кому - вышивание, кому альпинизм, кому - программирование... Нам - это. |
|
| Author: | Юрий Денисов [ 04 Jun 2020 12:05 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Сразу видно серьезный подход. Сделали только один раз, а уже планы на автоматизацию строите. |
|
| Author: | radical [ 04 Jun 2020 14:10 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Круто! 1. Платинированные электроды - тоже из титана? Вы их купили готовые где-то? 2. Тоководы надо тоже титановые делать, сталь будет корродировать сильно во влажной хлоридной среде. 3, Вместо хромата можно вроде кальций хлористый добавлять, но мне не нравилось, гидроокись выпадает на аноде. |
|
| Author: | pinkylee [ 06 Jun 2020 11:56 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
платинированная титановая сетка в ассортименте на али продается |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 06 Jun 2020 18:56 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
pinkylee wrote: платинированная титановая сетка в ассортименте на али продается Люди жаловались, что китайский платинированный титан не содержал платины вообще. В одной из тем было обсуждение. |
|
| Author: | Юрий Денисов [ 06 Jun 2020 18:57 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Volodymyr5 wrote: pinkylee wrote: платинированная титановая сетка в ассортименте на али продается Люди жаловались, что китайский платинированный титан не содержал платины вообще. В одной из тем было обсуждение. У китайцев раз на раз не приходится. На али нужно отзывы читать внимательно. |
|
| Author: | NEYi [ 07 Jun 2020 23:33 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
radical wrote: Круто! 1. Платинированные электроды - тоже из титана? Вы их купили готовые где-то? 2. Тоководы надо тоже титановые делать, сталь будет корродировать сильно во влажной хлоридной среде. 3, Вместо хромата можно вроде кальций хлористый добавлять, но мне не нравилось, гидроокись выпадает на аноде. Платинированный электрод брал у американцев. https://www.ebay.com/itm/Platinized-Tit ... 2749.l2649 Про фальшивки из Китая хорошо наслышан. Более того, на китайцах столько собак съел и так их не люблю, что как-то даже выстрочил статейку.  https://tqfp.org/simple-tesla/stoit-li- ... tatya.html (про радиодетали с Aliexpress) Крепёж да, титановый очень надо, но пока не знаю где такой можно купить – в своё время намучился даже с поиском латуни и немагнитной нержавейки, нужны были для работы в сильных магнитных полях где другие металлы раскаляются как в индукционной грелке. Сейчас запуск производился со шпильками из меди, у меня их много осталось со времён пока не нашел в продаже нержавеющие. Даже старый видос есть, где когда-то точил их дрелькой из провода. https://youtu.be/5ouC1SpeYHY Медь в хлоратной камере чернеет и пассивируется, загрязняет раствор не сильно, а вот болты/шайбы из нержи и стоечки из никелированной бронзы нефигово расколбасило: Attachment: SAM_6936.JPG [ 3.46 MiB | Viewed 12076 times ] Раствор при тестовом запуске нефигово загрязнился, был аж тёмно-серым, но горячая фильтрация и рекристаллизация спасли т.к. примеси в воде не растворялись. Пока что обмотал имеющийся крепёж изолентой, винил по идее от хлора не должен коцаться. Попробую найти локально титан, но без него особо лучше пока не сделаешь.  Хромат разок таки надо будет попробовать, тем более что он у меня есть. Но с ним надо будет очень осторожно, работать на поддонах и в экипировке, чтобы ни одна капля не убежала – не хватало ещё балкон себе загадить канцероганами. P.S. Кстати, а что там за книжечка упоминалась вот в этом посте? viewtopic.php?p=145659#p145659 Ябчитанул.
|
|
| Author: | Юрий Денисов [ 07 Jun 2020 23:58 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
NEYi wrote: Хромат разок таки надо будет попробовать, тем более что он у меня есть. Но с ним надо будет очень осторожно, работать на поддонах и в экипировке, чтобы ни одна капля не убежала – не хватало ещё балкон себе загадить канцероганами. Вы преувеличивает опасность хромата. Главное чтобы внутрь не попадал. |
|
| Author: | antrekot [ 08 Jun 2020 00:05 ] | |||
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) | |||
Здравствуйте, попробую вставить свое ценное мнение по поводу добавления хромата: Вот что пишут в книге Зарецкого "Электрохимическая технология неорганических веществ": если в качестве катода используется хромированная сталь, то добавлять хроматы не нужно. То есть нужно использовать платинированный титан в качестве анода и хромированную сталь в качестве катода. Но я "теоретик", сам больше интересуюсь программированием, микроконтроллерами и FPGAшками всякими, просто интересно стало вдруг собрать автоматический аппарат по получению бертолетовой соли и занялся вопросом.
|
||||
| Author: | Volodymyr [ 08 Jun 2020 10:06 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
NEYi wrote: P.S. Кстати, а что там за книжечка упоминалась вот в этом посте? viewtopic.php?p=145659#p145659 Ябчитанул. Томилов А.П. Прикладная электрохимия (1984) С.180 и далее viewtopic.php?p=44849#p44849 NEYi wrote: Хромат разок таки надо будет попробовать, тем более что он у меня есть. Но с ним надо будет очень осторожно, работать на поддонах и в экипировке, чтобы ни одна капля не убежала – не хватало ещё балкон себе загадить канцерогенами. Работаю технологом на гальванике, мы с рабочими в хромовом ангидриде чуть ли не купаемся. Не буду утверждать, что это нормально, - соединения шестивалентного хрома опасны, но не настолько, как обычно утверждают. Вокруг шестивалентного хрома просто раздули истерию - как с ртутью, фреонами, холестерином в продуктах и т.д. |
|
| Author: | radical [ 08 Jun 2020 12:00 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
NEYi wrote: Платинированный электрод брал у американцев. Однако ж и цены, мешок хлората можно было бы купить)) NEYi wrote: Крепёж да, титановый очень надо, но пока не знаю где такой можно купить На рынке железячном поискать прутки подходящего диаметра и самому нарезать У меня на работе где-то валялся самодельный графитовый электрод, токовод титановый был прикручен к нему явно самодельным болтом с гайкой. |
|
| Author: | Оксид Петрович [ 16 Jul 2020 08:44 ] |
| Post subject: | Re: Хлораты (бертолетова соль - хлорат калия и др.) |
Титан вообще не проблема. Хроматы при работе с платиной не добавляют (идут другие добавки не помню точно но в голове крутится фторид натрия). Перекристаллизация решает при графитовом аноде и с добавлением дихромата (двух раз достаточно). |
|
| Page 36 of 40 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|