| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Синтез 20% надуксусной кислоты http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=70&t=6567 |
Page 1 of 1 |
| Author: | Pharmacevt [ 20 Mar 2015 09:11 ] |
| Post subject: | Синтез 20% надуксусной кислоты |
Доброго всем времени суток! Для производства опытной партии (не более 1 л) дезинфицирующего препарата (ветеринария) нужна надуксусная кислота, нестабильный, но вполне доступный реактив. Суть проблемы: Опытная партия должна быть изготовлена не позднее 1 недели от 20.03.2015, продукция которая есть на рынке не удовлетворяет либо первому условию (заказ из BASF идет 4 недели), либо сразу нескольким - качеству и количеству реактива ( предприятия г. Дзержинска предлагают минимум 200 кг 5% На странную идею решить данную проблему путем синтеза НУК из доступных мне регентов привели следующие обстоятельства: 1) запасы свежей 37 / 60% перекиси водорода и ледяной уксусной кислоты; 2) наличие достойной вытяжки (при работе на 1/2 от рабочей мощности вытяжки - открыть входную дверь практически не возможно) 3)успешный синтез гамма-гидрокси-альфа-кетоглутаравой кислоты (крайне капризный препарат в плане устойчивости) 4)личный интерес - возможно ли это? Если да, то на сколько целесообразно получение небольших количеств сырья таким способом? Найденные методики синтеза 15-20% раствора НУК из ЛУКа и 37% перекиси водорода, вызывают мало доверия, поэтому буду рад ссылкам на проверенные методики и/или вызывающими оное, а так же ценным комментариям и Вашим соображениям по поводу решения данной проблемы... ________________________________________ Заранее благодарен всем откликнувшимся!!! |
|
| Author: | Zaec [ 20 Mar 2015 12:12 ] |
| Post subject: | Re: Синтез 20% надуксусной кислоты |
Посмотрите Антоновский В.Л. Органические перекисные инициаторы viewtopic.php?p=112822#p112822 Это обзор литературы, там есть глава по синтезу надуксусной и ссылки на источники, среди которых патенты. А в химических патентах в обязательном порядке приводятся пара примеров с четкими прописями и условиями синтеза. Сами патенты есть в базе гугля. Ну и для очистки совести не лишне напомнить, что 50% р-р надуксусной является взрывчатым веществом, при ≥ 100 С начинается бурное разложение |
|
| Author: | Nemiroff [ 20 Mar 2015 16:46 ] |
| Post subject: | Re: Синтез 20% надуксусной кислоты |
Из Педивикии: Quote: Надуксусную кислоту получают постепенным добавлением уксусной кислоты и пероксида водорода в воду, содержащую серную кислоту в качестве катализатора. Полученную смесь выдерживают до десяти дней для увеличения выхода. Так что, скорее всего, в Вашем случае синтез - не есть решение задачи. |
|
| Author: | Volodymyr [ 20 Mar 2015 17:23 ] |
| Post subject: | Re: Синтез 20% надуксусной кислоты |
Думаю, если это антисептик - достаточно смешать компоненты (уксусную кислоту и перекись) в нужных концентрациях и пропорциях. |
|
| Author: | radical [ 20 Mar 2015 19:58 ] | ||
| Post subject: | Re: Синтез 20% надуксусной кислоты | ||
Второй абзац. Перекись 90% пересчитать на перекись доступной концентрации. Серная нужна в качестве катализатора, ее потом можно нейтрализовать ацетатом натрия.
|
|||
| Author: | Pharmacevt [ 05 Apr 2015 17:55 ] |
| Post subject: | Re: Синтез 20% надуксусной кислоты |
Огромное спасибо за ссылки!!! Проблема, как и ожидалось, была решена наиболее простым способом - смешиванием компонентов в соотношении 4,1 моль ЛУК на 4,6 моль пероксида водорода по следующей схеме: Сначала к 250 мл 35% перекиси водорода при постоянном перемешивании добавил 250 мл ЛУКа, после чего смесь выдерживалась 10 часов при 20 гр. ц. , затем было добавлено еще 200 мл 35% перекиси и через 24 часа раствор был разлит на три образца по 200 мл и отправлен микробиологам + 100 мл смеси осталось в качестве контроля. (поскольку содержание компонентов не столь критично - важен результат, а именно то, что смесь была одобрена заказчиком как концентрат для приготовления дез. растворов). А чем можно стабилизировать растворы НУК? Некоторые авторы указывают в качестве стабилизатора - пирофосфат натрия , насколько это обосновано? |
|
| Author: | Volodymyr [ 05 Apr 2015 19:07 ] |
| Post subject: | Re: Синтез 20% надуксусной кислоты |
Тяжелые металлы разлагают перекиси. Вещества, которые связывают тяжелые металлы в комплексы (в частности - пирофосфат натрия), должны замедлять разложение перекисей (в частности - надуксусной кислоты). Стабилизация будет лишь частичной. Еще один фактор стабилизации - чем ниже будет концентрация перекиси в концентрате (простите за тавтологию) - тем лучше. Разумеется, такого "разбавленного концентрата" придется брать для приготовления растворов больше. |
|
| Author: | balzalt [ 10 Nov 2016 15:55 ] |
| Post subject: | Re: Синтез 20% надуксусной кислоты |
Уважаемые коллеги. Как можно повысить электропроводность рабочих растворов НУК?, вернее добавление чего? Только увеличением серной кислоты, или можно вводить соли? |
|
| Author: | Volodymyr [ 10 Nov 2016 16:06 ] |
| Post subject: | Re: Синтез 20% надуксусной кислоты |
Смотря какие соли. Можно вводить все, что не разлагает пероксиды. |
|
| Author: | Сергей*** [ 15 Aug 2017 13:46 ] |
| Post subject: | Re: Синтез 20% надуксусной кислоты |
Здраствуйте! Как можно повысить канцентрацию уксусной кислоты (9%). Выморажывание не подходит. |
|
| Author: | Upsidesium [ 15 Aug 2017 18:18 ] |
| Post subject: | Re: Синтез 20% надуксусной кислоты |
Сергей*** wrote: Здраствуйте! Как можно повысить канцентрацию уксусной кислоты (9%). Выморажывание не подходит. 1) NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O 2) Выпарить воду. 3) CH3COONa + NaHSO4 = CH3COOH + Na2SO4 (в расплаве ацетата натрия) 4) Отгон ледяной уксусной кислоты. 5) Взять необходимое количество для приготовления раствора. |
|
| Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|