Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Синтез монохлоруксусной кислоты
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=70&t=7734
Page 1 of 1

Author:  ArtooR [ 06 Nov 2017 11:13 ]
Post subject:  Синтез монохлоруксусной кислоты

Здравствуйте! Кто может подсказать или обьяснить подробнее, как при помощи гидролиза трихлорэтилена получить монохлоруксусную кислоту? В интернете нашел литературу "Корозия и защита хим. аппаратуры" где описан метод получения монохлоруксусной кислоты в промышленных масштабах при помощи омыления трихлорэтилена паром с температурой 170°С и присуцтвием конц.серной кислоты с дальнейшей перегонкой и кристаллизацией.

Attachment:
Screenshot_2017-11-06_125408.jpg
Screenshot_2017-11-06_125408.jpg [ 68.96 KiB | Viewed 14621 times ]


Attachment:
Screenshot_2017-11-06_125417.jpg
Screenshot_2017-11-06_125417.jpg [ 112.9 KiB | Viewed 14621 times ]


Обязательно ли использовать перегретый пар? Ведь конц.серная кислота поглощает влагу, и соотвецтвенно при синтезе ее концентрация будет уменьшатся. Можно ли использовать сразу разбавленную серную кислоту, наример 50-70%, где уже будет присуцтвовать вода и при этом производить нагрев до 170°С с постепенным прибавлением трихлорэтилена?

PS. Монохлоруксусную кислоту хочу получить для синтеза красителей. Купить ее можно, но только в мешках от 25 кг, мне столько не надо.

Спасибо.

Author:  radical [ 06 Nov 2017 12:10 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

Натриевая соль МХУК используется в больших количествах для получения клея КМЦ. Техническая, стоит не дорого...

Author:  ArtooR [ 06 Nov 2017 12:26 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

Спасибо Вам за наводки, но мне хочется осуществить синтез, это интересно и к тому же трихлорэтилен без дела простаивает... :confused:
Она то дешевая, но продают ее мешками по 25 кг, мне столько уж точно не надо :be:

Author:  radical [ 06 Nov 2017 13:24 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

Ну, если у вас есть в хозяйстве хороший автоклав (а какое давление будет при 170, можете прикинуть), то почему и нет...

Author:  ArtooR [ 06 Nov 2017 13:55 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

То есть без перегретого пара гидролиз трихлорэтилена не провести... я правильно понимаю?

Author:  Upsidesium [ 06 Nov 2017 16:10 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

Совершенно верно. Деградация (гидролиз) трихлорэтилена идет только в газовой фазе при t > 130-140 C.

Author:  ArtooR [ 06 Nov 2017 18:14 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

Понял, всем Большое Спасибо за помощь! :ay:

Author:  Upsidesium [ 06 Nov 2017 18:55 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

Attachment:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 153.14 KiB | Viewed 14552 times ]

В гидротермальной бомбе вполне можно наработать граммов 50. Или у нее резьба навернется от серной кислоты?

Author:  radical [ 07 Nov 2017 09:39 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

Эмалированный автоклав пойдет, наверное.
Это как раз тот случай. когда затраты совершенно не оправдывают цель. По-моему, ее и в промышленности получают преимущественно хлорированием уксусной.
Тем более, что монохлорка продается и в мелкой фасовке, нужно только поискать.
Синбиас точно продавал по килограмму, мы покупали на работе, когда варили ее эфир с дециловым спиртом.

Author:  Upsidesium [ 07 Nov 2017 10:48 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

radical wrote:
Эмалированный автоклав пойдет, наверное.
Это как раз тот случай. когда затраты совершенно не оправдывают цель. По-моему, ее и в промышленности получают преимущественно хлорированием уксусной.
Тем более, что монохлорка продается и в мелкой фасовке, нужно только поискать.
Синбиас точно продавал по килограмму, мы покупали на работе, когда варили ее эфир с дециловым спиртом.

Как правило да. Кислотный гидролиз трихлорэтилена применяют в основном для получения ОСЧ продукта.

Author:  ArtooR [ 07 Nov 2017 15:31 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

А если вместо автоклава использовать прямоточный перегрев пара. Змеевик (например медный) по которому идет пар (100°C) нагревать на газу. На выходе получится перегретый пар.

Author:  Upsidesium [ 07 Nov 2017 16:25 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

Попробовать можно, но даже в случае успеха выходы будут ничтожными. Даже по промышленной методике выход не превышает 20%. Производство окупается за счет возможности вторичного использования не прореагировавших продуктов реакции, пока все не прореагирует. Синтезы с многократными прогонами не актуальны для лабораторий из-за возможных больших потерь.

Author:  ArtooR [ 08 Nov 2017 12:33 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

Если вот использовать хлорирование ледяной уксусной кислоты... Это ж сколько мл или л хлора нужно пропустить через, например 300 мл эссенции? В литературе пишут, что синтез проходит 10 часов, при этом, как я понял, нужно использовать катализатор - серу или фосфор и свет. Процесс вроде не сложный, вопрос только в том, сколько потребуется хлора..

Attachment:
Screenshot_2017-11-08_134539.jpg
Screenshot_2017-11-08_134539.jpg [ 117.53 KiB | Viewed 14470 times ]


Attachment:
Screenshot_2017-11-08_142107.jpg
Screenshot_2017-11-08_142107.jpg [ 92.48 KiB | Viewed 14470 times ]


Attachment:
Screenshot_2017-11-08_142146.jpg
Screenshot_2017-11-08_142146.jpg [ 81.54 KiB | Viewed 14470 times ]

Author:  radical [ 12 Nov 2017 11:12 ]
Post subject:  Re: Синтез монохлоруксусной кислоты

ArtooR, а вы ту ссылку с последней страницы, где описан лабораторный способ получения гидролизом трихлорэтилена, не смотрели?

Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/