Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=70&t=5241		 Page 2 of 8
Author:  Моня Квасов [ 16 May 2011 04:08 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Отводную трубку в полиэтиленовый мешок с насыпанным в него мелом или кусками извести.
Shmel wrote:
Какую трубку использовать для транспортирования паров за окно? Силикон, резина, ещё что-то?..

Я на рынке купил две длиннющие (~3м) трубки из тонкого фторопласта 10мм в диаметре и моток тонкой фторопластовой пленки. Удобная вещь! Трубки гибкие, стойкие. Вот только если сильно согнуть, то сминаются. Пленкой хорошо обворачивать резиновые пробки для защиты от едучих паров.
Author:  Shmel [ 16 May 2011 09:59 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Моня Квасов wrote:
Я на рынке купил две длиннющие (~3м) трубки из тонкого фторопласта 10мм в диаметре и моток тонкой фторопластовой пленки. Удобная вещь! Трубки гибкие, стойкие. Вот только если сильно согнуть, то сминаются. Пленкой хорошо обворачивать резиновые пробки для защиты от едучих паров.

Ух ты! Вы мне открыли целый мир :), спасибо. Как-то в голову не приходило, что из фторопласта столько изделий существует: пленки, трубки, пластины, стержни и т.п. Это - замечательно.

А не подскажете, на рынке, в торговой точке какой направленности Вы покупали упомянутые изделия из фторопласта? Электрика?
Author:  Моня Квасов [ 17 May 2011 05:59 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
В моём городе есть не один большой рынок, а точнее базар :). На каждом таком рынке существует участок так называемых железячников или железок. Вот там, среди прочего барахла, торгуют мужики фторопластом: прутки, плиты, пленки, кембрик, трубочки, всякие втулки и т.п. У них же можно купить такие полезные химику вещи, как: сетки из различных материалов (нержавейка, капрон, бронзы, латунь и т.п.) от 10 микрон ячейка, минеральные ваты для термоизоляции (недавно я купил вату из кварца до 1500° держит), стеклоткани (фильтровать кислоты), всякие там керамические фиговины, тигли, пемзы, трубки из различных материалов (кварцевые тоже), ступки, хим. посуда (в основном простая мерная) и др. всячина. Иногда встречается что-то непонятное и сам продавец смутно знает что это и для чего. ;)
Из фторопласта еще интересны прутки и толстые плиты. Если есть доступ к токарному и фрезерному станкам, то можно выточить любую нужную деталь.
Author:  Shmel [ 22 May 2011 22:05 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Сегодня упаривал :).

Все-таки собрал "вытяжной шкаф" - картонная коробка тщательно обклеенная скотчем. Тягу обеспечивают 6 вентиляторов 12в по 0,24А. Отвод по трубе канализационной ПВХ. Труба - за пределы балкона. Створки коробки довольно плотно закрываются и фиксируются в закрытом положении (есть отверстия для забора воздуха). Внутри - электроплитка 1кВт. На ней кастрюля 1,5л с песком. В кастрюле 0,5л колба тонкостенная с ~300мл аккумуляторной кислоты 1,27.

11:57 - запустил процесс.
12:38 - на колбе изнутри начал активно появляться конденсат.
13:07 - жидкость в колбе закипела.
15:20 - жидкость перестала кипеть, но продолжала активно парить.
18:02 - прекратил процесс т.к. даже подсвечивая колбу мощным фонариком не мог определить уровень жидкости.

Вот, сейчас остыла. Получилось чуть менее 100мл. Абсолютно прозрачная, гуще воды, маслянистая. Окунул спичку, почернела моментально. Бросил в жидкость шуруп. Сначала активно выделялся газ и жидкость начала разогреваться. Спустя десять минут шуруп весь почернел и выделение газа существенно замедлилось.

Перелил в медицинский флакон 100мл с ПЭ пробкой и винтовой крышкой.

Есть несколько вопросов.
1. Так хранить можно?
2. Без весов никак концентрацию не узнать поточнее?
3. Если ей на руку капнуть, что будет?
Author:  Volodymyr [ 22 May 2011 22:53 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Shmel wrote:
Есть несколько вопросов.
1. Так хранить можно?
2. Без весов никак концентрацию не узнать поточнее?
3. Если ей на руку капнуть, что будет?

1. Плотно закрытая стеклянная бутылка.
2. Или взвешиванием известного объема или ареометром
Attachment:
1265201282.jpg
1265201282.jpg [ 21.77 KiB | Viewed 17257 times ]

3. Кожа облезет.
Author:  Ракетчик [ 23 May 2011 11:39 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
А что если я предложу такой вариант:
выпаривание под вакуумом водоструйного насоса - при таком способе, должно хватить 220-230 С и можно пользоваться лабораторной посудой, кроме того отсутствуют вредные испарения - они водной струей уносятся в канализацию.

И еще один вопрос: берем сернокислый магний или натрий, обезвоживаем при 350-400 С на обычной газовой горелке и добавляем, скажем в 30 % электролит. До какой концентрации таким способом удастся концентрировать серную к-ту и вообще удастся ли ?

З.Ы. Как то по молодости, попала мне капля 94 % Н2SO4 на руку, а я работал ничего не замечая совершенно, ровно до тех пор, пока... не пошел мыть руки, и как только к конц.Серной прибавилась вода - я взвыл от страшного жжения. Так что серная жжется только разбавленная, если вам попала на кожу конц. серка - соберите капли кислоты, и только потом промойте ее содовым раствором в воде.
Author:  Volodymyr [ 23 May 2011 13:02 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Вакуумная перегонка (упаривание) - дело не такое уж и простое. В жидкость опускают капилляр, который пропущен через пробку. Если этого не сделать возможно сильное вспенивание и проброс в приемник.
Другой вариант - роторный испаритель.

Серная кислота (концентрированная) сама способна отнимать воду у кристаллогидратов, кроме того сульфаты натрия и магния будут с ней взаимодействовать (давая гидросульфаты).

При попадании на кожу значительного количества концентрированной серной кислоты, кислоту сначала вытирают (тряпкой, халатом или любимой дорогой рубашкой), а лишь потом смывают остатки. В противном случае можно свариться заживо.

P.S. В процессе производства кислоту получают не просто в концентрированном виде, а в виде олеума. Перевозят именно концентрированную кислоту, поскольку возить воду накладно (вода есть везде и разбавить можно всегда), кроме того разбавленная кислота гораздо более агрессивна.
То, что нельзя купить концентрированную кислоту - сознательный саботаж.
Author:  Shmel [ 23 May 2011 13:33 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Vladimir wrote:
1. Плотно закрытая стеклянная бутылка.
Ну, так собственно и непонятно обеспечивает ли ПЭ-пробка медицинского флакончика достаточную плотность?

Quote:
2. Или взвешиванием известного объема или ареометром
Ну значит буду ждать весы. Не вытерпел, заказал, через пару недель должны приехать.
Author:  Ракетчик [ 23 May 2011 13:42 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Vladimir wrote:
Вакуумная перегонка (упаривание) - дело не такое уж и простое. В жидкость опускают капилляр, который пропущен через пробку. Если этого не сделать возможно сильное вспенивание и проброс в приемник.
Другой вариант - роторный испаритель.


Ну так на то и колба 2 литровая и больше чем на 25 % заполнять я ее не собираюсь, да и греть до 220 С не сразу же буду :)
сначала как обычно - 160-180, потом уже добавим газу
Author:  Volodymyr [ 23 May 2011 13:58 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Возможный результат: образование большого количества пены или бурное неравномерное кипение.
Author:  Лесной Чёрт [ 23 May 2011 14:19 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Я полгода назад сознательно нанёс на кожу примерно треть миллилитра концентрированной к-ты, через где-то 10 сек появилось жжение, для приличия подождал минуту (больно), смыл, кожа слезла, язва, шрам до сих пор на руке.
Дурная голова рукам покоя не даёт :ah:
Author:  Shmel [ 23 May 2011 14:56 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Vladimir wrote:
Вакуумная перегонка (упаривание) - дело не такое уж и простое. В жидкость опускают капилляр, который пропущен через пробку.
Т.е. просто тонкая трубка наружу?
Author:  Volodymyr [ 23 May 2011 15:26 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Shmel wrote:
Vladimir wrote:
Вакуумная перегонка (упаривание) - дело не такое уж и простое. В жидкость опускают капилляр, который пропущен через пробку.
Т.е. просто тонкая трубка наружу?

Нет. Трубка, которая проходит через пробку и заканчивается тонким капилляром, который погружен в перегоняемую жидкость.
Кстати, вакуумная перегонка - дело небезопасное. Что вы планируете делать, если взорвется колба с горячей концентрированной серной кислотой?
Author:  Shmel [ 23 May 2011 15:37 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Vladimir wrote:
Shmel wrote:
Vladimir wrote:
Вакуумная перегонка (упаривание) - дело не такое уж и простое. В жидкость опускают капилляр, который пропущен через пробку.
Т.е. просто тонкая трубка наружу?

Нет. Трубка, которая проходит через пробку и заканчивается тонким капилляром, который погружен в перегоняемую жидкость.
Кстати, вакуумная перегонка - дело небезопасное. Что вы планируете делать, если взорвется колба с горячей концентрированной серной кислотой?
Ну, тонкая трубка и есть капилляр или нет? Я так не планирую делать вообще. Мне просто интересно. Я пока буду "обкатывать" способ которым пользовался т.е. в самодельном вытяжном шкафу.
Author:  Лесной Чёрт [ 23 May 2011 15:47 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Vladimir wrote:
Кстати, вакуумная перегонка - дело небезопасное. Что вы планируете делать, если взорвется колба с горячей концентрированной серной кислотой?

:av:
Весьма резонное замечание, я-баран прошлым летом её в реторте упаривал на 250мл, 100мл брал электролита, в самом конце процесса когда стал разбирать прибор, носик реторты случайно коснулся поверхности отогнанной воды, воду тут же засосало и реторта с 50мл концентрированной кипящей серной кислоты взорвалась прямо передо мной, самый большой найденный осколок реторты был примерно 3 на 3см.
Первые полчаса меня дико колбасило от понимания того что я жив-здоров, с глазами на месте остался(отделался парой порезов да аэрозолью надышался), с тех пор ТБ блюду, ношу очки, а серную выпариваю только в стакане.
Author:  O'Bu [ 23 May 2011 15:56 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Vladimir wrote:
Трубка, которая проходит через пробку и заканчивается тонким капилляром, который погружен в перегоняемую жидкость.
Есть маленькая хитрость - если нет возможности вытянуть капилляр, в пробку вставляется трубка с резиновой трубкой и винтовым зажимом сверху. Тогда винтами можно отрегулировать ток воздуха, чтобы, как из капилляра, отдельными мелкими пузырьками.
Author:  Shmel [ 23 May 2011 16:22 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Лесной Чёрт wrote:
...а серную выпариваю только в стакане.
Стакан имеет преимущество и в сравнении с колбой или только с ретортой?
Author:  Volodymyr [ 23 May 2011 16:41 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Shmel wrote:
Лесной Чёрт wrote:
...а серную выпариваю только в стакане.
Стакан имеет преимущество и в сравнении с колбой или только с ретортой?

В обеих случаях.
Испарение из стакана происходит более эффективно.
Author:  O'Bu [ 23 May 2011 16:47 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Shmel wrote:
Cтакан имеет преимущество и в сравнении с колбой или только с ретортой?

В смысле - с колбой без ничего, у которой пар выходит из горлышка? Имеет преимущество - больше площадь испарения, по сравнению с круглодонной имеет и недостаток - больше шансов, что при нагревании лопнет.
Author:  Shmel [ 23 May 2011 17:18 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?
Quote:
с тех пор ТБ блюду, ношу очки, а серную выпариваю только в стакане
Фраза прозвучала так, что выпаривание в стакане безопаснее выпаривания в реторте. Если я правильно понял выпаривать в круглодонной колбе и ещё безопаснее (меньше вероятности, что лопнет). Да, я имею ввиду простое выпаривание.
Page 2 of 8 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/