На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 12 ] 
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 11 ноя 2014 17:52 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 31 дек 2010 15:30
Сообщения: 179
Всем привет. У кого есть опыт "приготовления" ТСХ пластин. Есть силикагель, и оксид алюминия (для хроматографии, гипс. Пробовал делать пластины с силикагелем(связующее гипс 4:1)сушка сутки при комнатной температуре, но в камере нижний слой смывается в элюент с пластины, да и на пластине держится некрепко.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 11 ноя 2014 18:10 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 49656
Откуда: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
На практике никогда не сталкивался. Посмотрите

Кирхнер Ю. - Тонкослойная хроматография т1 viewtopic.php?p=89215#p89215

там есть целая глава, посвященная изготовлению пластин. Конкретных рецептов там не дается, но они сильно зависят от ваших веществ и элюентов.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 11 ноя 2014 18:18 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 31 дек 2010 15:30
Сообщения: 179
Спасибо, Владимир.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 11 ноя 2014 19:42 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 07 ноя 2014 12:50
Сообщения: 3099
Откуда: Киев
Джон
Когда у нас была практика по органической химии (в году этак 96-ом), то мы за неимением продажных реагентов готовили ТСХ сами и две самые главные проблемы у нас были неровная поверхность стекла (оказалось, что подходят только из под рентгеновских пластинок) и плохое отмывание (помогало замачивание в хромпике на ночь и полным циклом последующей отмывки). Чистые пластины до использования хранили или в эксикаторе, или под слоем дистил. воды (про второе только слышал, но не пробовал).
Так что возможно и у вас те же проблемы


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 13 ноя 2014 17:27 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 31 дек 2010 15:30
Сообщения: 179
Здравствуйте, Zaec. Рентгеновские пластины есть, также есть предметные стекла для микроскопа. Хромовая смесь тоже есть. Буду пробовать мыть хромкой и отмывать


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 13 ноя 2014 22:02 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 07 ноя 2014 12:50
Сообщения: 3099
Откуда: Киев
Нашел отличный патент по изготовлению ТСХ на алюминиевой фольге, там дано описание подготовки поверхности к нанесению адсорбента.
http://www.freepatent.ru/patents/2139533

Приведены восемь примеров использования этой технологии. Как по мне, это даже лучше стеклянных пластин - дешево, при обработке не применяется хромпик (только ж/стекло+NaOH). А если уж очень хочется сэкономить, то слой адсорбента настолько прочен, что его можно ДВАДЦАТЬ раз обрабатывать хромпиком для удаления старых проб и повторного нанесения новых!!!

UPD: да, и обратите внимание на режим сушки! Высокая температура и слой закрепляет на пластине, и адсорбент активирует.
патент №2139533 писал(а):
Пластину высушивали в следующем режиме: 5 мин при 80°C, 20 мин при 18°C, 40 мин при 120°C.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 19 ноя 2014 16:31 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 31 дек 2010 15:30
Сообщения: 179
Спасибо, Zaec.Патент попадался, из пластин только стекло есть, на днях попытался сделать пластины из силикагеля с гипсом в качестве связующего. Из 5-ти 2-е потрескались, в камере слой ниже стартовой линии разрушается (сползает и "сыплется" ). ТСХ пластины буду заказывать какие лучше заказать. А пока не купили буду с самодельными мучатся.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 19 ноя 2014 18:44 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 07 ноя 2014 12:50
Сообщения: 3099
Откуда: Киев
Джон
Что касается выбора готовых пластин, ничего путного посоветовать не могу - я "не в теме" покупных наборов.

Что же до самостоятельного изготовления...
Вы точно хотите использовать в качестве связующего только гипс? По тому, что я знаю о нем, простой гипс не подходит - нужен только х.ч., затем его прокалить при 180 С в течении ДВУХ суток, затем размолоть и просеять через очень мелкое сито. И даже в таком случае, слой с содержанием гипса в 20% будет мягче и хуже чем слой с крахмалом в качестве закрепителя. Гипс используют только если иного выхода нет.

Кроме того, если слой осыпается, то применяют горизонтальную ТСХ
взял из "Шаршунова - ТСХ в фармации и клинической биохимии"
Изображение Изображение


UPD: и эти проблемы не только у вас, доходит до маразма - производители оборудования отказываются от выпуска готовых ТСХ пластин (по крайней мере так поступил "Сорбфил"). Прочитал на этой ветке форума


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 21 ноя 2014 19:51 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 31 дек 2010 15:30
Сообщения: 179
Спасибо,Zaec Придется еще и силиказоль самому делать. буду пробовать, а то пока купят (если вообще купят) столько времени пройдет.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 26 дек 2014 09:22 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 31 дек 2010 15:30
Сообщения: 179
Привет всем, может пригодится. Пластины получил, делят нормально. В качестве связующего для силикагеля использовал силиказоль (жидкое стекло+ кислота) силиказоль (нейтральный) отфильтровывал, промывал несколько раз дис. водой на фильтре, сушил при 105*С, далее в ступке перемалывал и можно использовать. Брал 5% от сорбента, больше хуже с пластины даже шершавой легко отходит. Главное с приготовлением суспензии соотношение воды подобрать, много воды пластины не получатся нормальные, мало воды- сорбент "быстро схватываться" или трескается слой после сушки при КТ.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 23 апр 2018 18:12 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 116
Откуда: Украина
В журнале Химия и Жизнь № 6 1975г. Была статья об изготовлении пластинок для ТСХ. Там на предметное стекло наносили просто слой крахмала в спирте. У меня работало.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Самодельные ТСХ пластины
СообщениеДобавлено: 23 апр 2018 18:13 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 3928
Откуда: Санкт-Петербург
Сергей*** писал(а):
В журнале Химия и Жизнь № 6 1975г. Была статья об изготовлении пластинок для ТСХ. Там на предметное стекло наносили просто слой крахмала в спирте. У меня работало.

У меня не получилось - слой был не равномерный, правда я использовал ИПС, а не EtOH

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 12 ] 

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group