Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Концентрирование серной кислоты; олеум, серный ангидрид
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=70&t=5241
Page 3 of 8

Author:  Volodymyr [ 23 May 2011 18:27 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Вы слишком увлекаетесь второстепенными деталями.
Круглодонные колбы трескаются реже, чем стаканы (от термического воздействия), но упаривание в них протекает гораздо медленнее. Реторты предназначены не для упаривания, а для перегонки.
Кислоту, как правило, упаривают в стаканах.

Author:  Ракетчик [ 24 May 2011 10:59 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Позвольте заметить.... что на вряд ли стакан, если только он не кварцевый, выдержит 320 С
а с кварцем в России например пипец какие сложности :(

Author:  Volodymyr [ 24 May 2011 12:46 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Медленный и равномерный нагрев - вполне выдержит. Я сам не раз упаривал серную кислоту на песчаной бане до густых белых паров - и нормально.
Кроме того, на практике при упаривании кислоты температура вряд ли выше 300С.

Author:  Лесной Чёрт [ 24 May 2011 12:59 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Ракетчик wrote:
Позвольте заметить.... что на вряд ли стакан, если только он не кварцевый, выдержит 320 С
а с кварцем в России например пипец какие сложности :(

А там, пардоньте, не более 280 надо.

Author:  Ракетчик [ 24 May 2011 13:05 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Vladimir wrote:
Медленный и равномерный нагрев - вполне выдержит. Я сам не раз упаривал серную кислоту на песчаной бане до густых белых паров - и нормально.
Кроме того, на практике при упаривании кислоты температура вряд ли выше 300С.

А каким стаканом все-таки Вы пользовались ?

Author:  Volodymyr [ 24 May 2011 14:08 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Обычными лабораторными стаканами из "термостойкого" стекла. Емкость - от 50 до 300 мл.

Author:  Моня Квасов [ 25 May 2011 07:28 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Есть такой метод отгонки, когда при атмосферном давлении через нагретую жидкость продувают воздух или какой-нибудь газ в виде множества мелких пузырьков.
Суть в том, что куча мелких пузырьков значительно увеличивают поверхность испарения жидкости и как следствие, отгонка летучего компонента идет быстрее.
Эту методу можно приспособить к упариванию кислоты. Компрессор – аквариумный. На конец вводной трубки надеть рассекатель воздуха из пористого стекла или керамики, или пемзы.

Author:  Volodymyr [ 25 May 2011 13:57 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

В промышленности для этой цели в разведенную серную кислоту барботировали раскаленные топочные газы. Делают ли до сих пор - не знаю. Материал барботера сильно корродировал, наблюдалось образование аэрозоля.

Author:  Shmel [ 25 May 2011 16:01 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Моня Квасов wrote:
Эту методу можно приспособить к упариванию кислоты. Компрессор – аквариумный. На конец вводной трубки надеть рассекатель воздуха из пористого стекла или керамики, или пемзы.
Интересный вариант, но опять же требуется дефицитная фторопластовая трубка. Или её можно заменить чем-то общедоступным?

Author:  Volodymyr [ 25 May 2011 16:10 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Тефлон при 300 С "поплывет" - трубка должна быть стеклянной, только все это - напрасное усложнение: вы же не промышленную выпарную установку конструируете.

Author:  Shmel [ 25 May 2011 17:58 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Я уже полдня потратил на самодельный вытяжной шкаф. Он меня по большому счету устраивает и, думаю, объемов которые с его помощью я смогу получать мне больше чем достаточно, так что тратить свое время и "обкатывать" ещё какие-то варианты я не хочу. Но и теоретически порассуждать тоже интересно ж ведь.

Вот со стаканом - да, интересно с практической точки зрения. Буду, наверное, в следующий раз в стакане пробовать. И быстрее и разовая "загрузка" больше.

Кстати, вот ещё возник вопрос. На случай если емкось с кислотой всё-таки лопнет можно что-то добавить в песок чтобы свести к минимуму негативные последствия?

Author:  Volodymyr [ 25 May 2011 18:07 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Shmel wrote:
Кстати, вот ещё возник вопрос. На случай если емкось с кислотой всё-таки лопнет можно что-то добавить в песок чтобы свести к минимуму негативные последствия?

Конечно, пофантазировать можно, но так не делают (непрактично).

Author:  antabu [ 03 Jun 2011 16:35 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

С продувкой воздухом упаривание пойдёт быстрее, только продуваемый воздух тоже надо сушить.

Author:  0zon [ 05 Jun 2011 15:46 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Жаростойкая посуда производства Чехии хорошо подходит, продают в посудных магазинах (отделах).

Author:  Shmel [ 09 Jun 2011 23:12 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Shmel wrote:
Vladimir wrote:
2. Или взвешиванием известного объема или ареометром
Ну значит буду ждать весы. Не вытерпел, заказал, через пару недель должны приехать.

Дождался, приехали :).
Вот такие:
Attachment:
Scale.jpg
Scale.jpg [ 48.61 KiB | Viewed 16808 times ]

Кислоты у меня осталось после всяких экспериментов мл., примерно, чуть больше сорока и был как раз ПЭ мерный стаканчик на 50 мл. Я его сначала поверил дистиллированной водой и вывел поправочный коэффициент. Затем уж давай кислоту вешать...

Получил плотность 1,8263 т.е. концентрацию (судя по этой таблице: http://www.fptl.ru/spravo4nik/plotnost-1.html) в районе 92-93%. В общем и целом - доволен. Теперь буду пробовать в стакане упаривать. Встречал рекомендации упаривать сначала на 2/3 в три захода, а полученный общий объём затем уже ещё на 2/3. Но, объяснения, чем такой подход хорош не нашел. Возможно идея в том, что при ограниченной "производственной мощности" "грязный" этап с образованием густых паров проходится не трижды, а лишь единожды?

И ещё вопрос вдогонку. После выпаривания обратил внимание, что несколько пострадала кастрюля:
Attachment:
IMG_1358.jpg
IMG_1358.jpg [ 74.01 KiB | Viewed 16808 times ]

Attachment:
IMG_1358_1.jpg
IMG_1358_1.jpg [ 109.61 KiB | Viewed 16808 times ]

Attachment:
IMG_1361.jpg
IMG_1361.jpg [ 127 KiB | Viewed 16808 times ]

Attachment:
IMG_1361_1.jpg
IMG_1361_1.jpg [ 159.24 KiB | Viewed 16808 times ]

Эмалированная кастрюля заметно прогорела. Вот теперь озадачен, а не прогорит ли она окончательно в ходе следующего упаривания? Да и вообще хотелось бы что-то понадежнее, не так быстро приходящее в негодность. Не подскажите, что можно купить взамен эмалированной кастрюли?

Author:  antabu [ 10 Jun 2011 22:03 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

В предыдущем сообщении. Встречаются термостойкие кастрюли литров до 3-4, бывают для плиты и для микроволновки, предполагаю, что первые подходят лучше.

Author:  Моня Квасов [ 10 Jun 2011 22:39 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Shmel wrote:
Дождался, приехали :).
Вот такие:

А я такого типа несколько дней назад покалечил – выронил бутылочку на 50 мл с высоты всего несколько сантиметров на платформу. Видимых повреждений нет, но по дисплею бегут крякозябры и бредоцифры.
Такие весы нежные, даже сквозняка боятся – начинают скакать показания.

Author:  Shmel [ 11 Jun 2011 15:24 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

antabu wrote:
В предыдущем сообщении. Встречаются термостойкие кастрюли литров до 3-4, бывают для плиты и для микроволновки, предполагаю, что первые подходят лучше.
Стеклянные? Да страшновато как-то. Треснуть же может. А так - да, я даже где-то читал, что прям в стеклянной термостойкой кастрюле (прям в ней, без песчаной бани) кислоту на плитке упаривают. И еще была версия в керамике (тоже без бани).

Author:  Shmel [ 18 Jun 2011 21:31 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Закупил по случаю стакан на 800мл. Со значком термостойкости, но довольно толстостенный. Он прекрасно помещается в мою кастрюлю. Помещается так, что со стороны дна и от бортов примерно по 2-2,5см и при этом стакан погружен на глубину до отметки примерно 450мл.

Собственно вопроса два:
1. Нормально будет если я в него налью 800мл аккумуляторной кислоты и так буду упаривать (естественно плавно поднимая температуру)?
2. Все-таки, есть у кого мысли насчет того можно ту самую кастрюлю, что приведена на фото юзать ещё, или прогорит (весь в сомнениях)?

Author:  Volodymyr [ 18 Jun 2011 22:45 ]
Post subject:  Re: Лучший метод упарить (концентрировать) серную кислоту?

Shmel wrote:
Закупил по случаю стакан на 800мл. Со значком термостойкости, но довольно толстостенный. Он прекрасно помещается в мою кастрюлю. Помещается так, что со стороны дна и от бортов примерно по 2-2,5см и при этом стакан погружен на глубину до отметки примерно 450мл.

Собственно вопроса два:
1. Нормально будет если я в него налью 800мл аккумуляторной кислоты и так буду упаривать (естественно плавно поднимая температуру)?
2. Все-таки, есть у кого мысли насчет того можно ту самую кастрюлю, что приведена на фото юзать ещё, или прогорит (весь в сомнениях)?

1. Стакан наполняют не более, чем на 2/3, а лучше - не более, чем на половину.
2. Только в качестве песчанной бани.

Page 3 of 8 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/