| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Альтернативы хромовой смеси http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=70&t=6515 |
Page 3 of 4 |
| Author: | antabu [ 01 Dec 2016 06:21 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Если там органика, никто не предложил попробовать щёлочью. |
|
| Author: | Volodymyr [ 01 Dec 2016 09:19 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Нерастворимые кальциевые соли щелочь не растворит. |
|
| Author: | alexandrio [ 28 Feb 2017 21:43 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Neofit wrote: Нужно брать примерно четверть чайной ложки гидрофторида аммония на 25 мл воды. Но концентрация может сильно варьироваться. После использования раствора посуду нужно сполоснуть, тогда никакого помутнения стекла нет, наоборот оно сверкает. Весь процесс совершается при комнатной температуре и на глазах. Раствор взбалтывается в колбочке и на глазах загрязнения отваливаются. Слой растворяющегося стекла составляет микроны и на прочность посуды это действует только позитивно (устранение царапин). Использую этот способ много лет. Хочу продлить жизнь химпосуде. Можно ли заменить бифторид аммония на смесь фторида натрия и серной кислоты? Или придётся "стрельнуть" у знакомых плавиковую кислоту (а нашатырный спирт найти это не проблема)? |
|
| Author: | antabu [ 01 Mar 2017 07:13 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
http://www.chemport.ru/forum/viewtopic. ... 88#p766988 Я думаю, что подойдёт раствор фторида натрия в разбавленной азотной кислоте. |
|
| Author: | alexandrio [ 01 Mar 2017 07:44 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Спасибо за ответ. Предварительные расчёты показывают, что если готовить раствор только из NaF и HNO3, то получится раствор следующего состава: C(HF)=5%, C(HNO3)=5%, C(NaNO3)=21.25%. Буду испытывать. |
|
| Author: | radical [ 01 Mar 2017 17:13 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
AL_Y wrote: Ни хрена себе какая константа диссоциации у щавелевой кислоты! Почти на порядок больше, чем у ортофосфорной! Щавелька достаточно сильная. Одно время я получал диэтилоксалат, там по методике требовалось добавить в синтез "кислый катализатор", обычно небольшое количество бензолсульфокислоты. Я все время так и делал, а потом как-то забыл добавить эту кислоту. На удивление, выход получился не хуже, чем обычно 
|
|
| Author: | Tigtinc [ 18 Mar 2017 04:45 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Иногда стеклянные фильтры от органики мою след. образом. На фильтр (желательно сухой) наливаю пару мл изопропанола. Когда пропитается туда же долить пару мл азотной к-ты. Накрыть куском пэт бутылки. Делать только в вытяжном шкафу, реакция бурная. |
|
| Author: | radical [ 18 Oct 2017 12:28 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Откопал канистру с остатками старой перекиси, решил ее употребить на полезное дело, а именно на мытье посуды. Были сомнения, что перекись уже выдохлась, но они не оправдались. С серной получилась ядучая горячая пенная смесь, отчетливо воняющая озоном. От резиновой перчатки натурально дым пошел. |
|
| Author: | Upsidesium [ 18 Oct 2017 17:07 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
radical wrote: Откопал канистру с остатками старой перекиси, решил ее употребить на полезное дело, а именно на мытье посуды. Были сомнения, что перекись уже выдохлась, но они не оправдались. С серной получилась ядучая горячая пенная смесь, отчетливо воняющая озоном. От резиновой перчатки натурально дым пошел. Это называется "Пиранья" (Piranha solution) - смесь концентрированной H2SO4 с 30% Н2О2 (3:1). Есть протоколы, где соотношение 4:1 или 7:1. Бывает еще щелочная пиранья - 25% NH4OH с 30% Н2О2 (3:1). |
|
| Author: | radical [ 18 Oct 2017 19:00 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Разумеется, я об этом здесь и вычитал. Соотношение брал примерно 3:1, т.к. перекись уже была непонятной концентрации. А щелочную я делал без аммиака, не рискнул, воняет он сильно. Отмывал стаканчик от смолы на дне, остатка после бромирования индикаторов. Кислая пиранья его не взяла, зато щелочная со свистом. Попробовал сначала совсем чуть-чуть перекись+сухая щелочь, стакан предварительно под тягу в большом тазике. Реагирует очень бурно, почти сразу же все выкипает. А вот если разбавить, несколько грамм щелочи на 100-200 мл воды и туда же несколько мл перекиси, реакция идет спокойней, щелочь растворяет индикатор, а перекись тут же его обесцвечивает. За два приема стаканчик как новенький. |
|
| Author: | airat2008 [ 18 Oct 2017 19:52 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
А щелочная пиранья 37% пергидроля и 30% NaOH? Я пробовал такой смесью чистить колбу перед серебрением, но с первого раза не вышло, колба очистилась механическим очищением от неудачного мутного слоя серебра и промывкой затем то ли просто щелочью то еще и фейри. |
|
| Author: | airat2008 [ 18 Oct 2017 19:58 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Кислая слабая пиранья используется непосредственно для получения солей металлов. Только вместо серной - другие, для получения соответсвующих солей. Даже используют разбавленную соляную для получения хлоридов, но это там 50/50 - может и хлор пойти (я наблюдал такое, сначала незаметно мало. потом уже понимаешь что превышен ожидаемый объем) |
|
| Author: | antabu [ 19 Oct 2017 02:51 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Хромовая смесь многоразовая, а пиранья - одноразовая. Последнее время вместо хромовой я стал использовать смесь на основе нитрозилсерной кислоты. По ощущениям, её действие наиболее близко к действию хромовой смеси. Готовится так: К концентрированной (товарной) серной кислоте при хорошем перемешивании постепенно добавляют сухой нитрит натрия из расчёта 20г/л и продолжают перемешивать до полного растворения. |
|
| Author: | airat2008 [ 19 Oct 2017 20:37 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
antabu wrote: Хромовая смесь многоразовая, а пиранья - одноразовая. Последнее время вместо хромовой я стал использовать смесь на основе нитрозилсерной кислоты. По ощущениям, её действие наиболее близко к действию хромовой смеси. Готовится так: К концентрированной (товарной) серной кислоте при хорошем перемешивании постепенно добавляют сухой нитрит натрия из расчёта 20г/л и продолжают перемешивать до полного растворения. К сожалению нельзя сказать, что это более дешевая или доступная альтернатива ХС. Лучше через малорастворимые соли типа сульфатов осажадть хромовую кислоту имея только какой нибудь хромат или дихромат более растворимый чем будущий сульфат и 50% электролит (щас такой есть в продаже плотность 1,4 г/см3). думаю ничего страшного если там будем осадок лагастаться вместе с хромовой кислотой. |
|
| Author: | radical [ 20 Oct 2017 15:00 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
antabu wrote: Хромовая смесь многоразовая, а пиранья - одноразовая. Последнее время вместо хромовой я стал использовать смесь на основе нитрозилсерной кислоты. По ощущениям, её действие наиболее близко к действию хромовой смеси. Готовится так: К концентрированной (товарной) серной кислоте при хорошем перемешивании постепенно добавляют сухой нитрит натрия из расчёта 20г/л и продолжают перемешивать до полного растворения. Перекиси можно до разумного предела потом еще долить. Или бихромата досыпать А нитрозилсерная воняет, небось, изрядно. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 14 Mar 2019 15:39 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Супер-хромовая смесь Super mixture: sulfuric acid - dichromate http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004 Attachment: Chemical_analysis-70.jpg [ 1.35 MiB | Viewed 16274 times ] |
|
| Author: | antabu [ 14 Mar 2019 16:17 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
На аналитике запрещали мерную посуду мыть хромовой смесью - говорили, что действует на стекло. Возможно, это старое заблуждение тянется из какого-то первоисточника 19 века. |
|
| Author: | radical [ 14 Mar 2019 18:11 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Я слышал, что это из-за того, что хром может сорбироваться стеклом и потом от него избавиться тяжело, а для аналитики это может быть критично. |
|
| Author: | Volodymyr [ 14 Mar 2019 22:04 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Quote: Хром из хромовой смеси очень хорошо адсорбируется поверхностью стеклянной посуды. Потом его очень сложно удалить даже растворами кислот. И все бы ничего, но поверхность стекла с адсорбированным хромом каталитически активна во многих окислительно-восстановительных реакциях. А также очень эффективно тушит люминесценцию многих органических веществ. Поэтому в аналитических лабораториях, работающих с кинетическими методами или с люминесценцией использование хромовой смеси категорически не приветствуется. http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... tml#100043 Вспомнил недавний случай: Для одного из анализов (определение трехвалентного хрома - какое совпадение!) к аликвоте раствора необходимо было добавить перекись водорода. Обычно я использую отдельную пипетку для каждого раствора, но тут много разных методик и мало пипеток (а кроме того - 2 хозяина: другой химик не придерживается этого правила). Так вот: опустил я чистую пипетку в банку с 60% перекисью, вынимаю - а внутри пузырьки. Т.е. на стекле сорбировался металл, который полностью не удалился при мойке пипеток (а работал я с никелем и хромом). И теперь этот металл вызывает разложение перекиси. |
|
| Author: | Иван Николаевич [ 14 Mar 2019 22:32 ] |
| Post subject: | Re: Альтернативы хромовой смеси |
Quote: Посуду, извлеченную из моющей смеси, сначала хорошо ополаскивают большим количеством проточной воды (нельзя смывать малым количеством воды, так как при этом может произойти разогревание за счет теплоты раство- рения Н2S04 в воде). Затем ополаскивают еще несколько раз дистиллирован- ной водой. Следы Cr2O7 2- удаляют только благодаря многократной обработке горячей дистиллированной водой; на это особенно следует обратить внимание при биологических работах [214]. Предметные стекла не следует длительно обрабатывать горячей водой, так как часто их изготовляют из низкокачествен- ных сортов стекла. На всякий случай рекомендуется обработку хромовой смесью вести не дольше, чем это нужно. Так, если спеченный корунд положить на несколько суток в хромовую смесь, то он окрашивается в зеленый цвет, который не удается изменить промыванием или кипячением. Поэтому для очистки стеклянных фильтров или других пористых масс хромовую смесь не рекомендуют. Лукс. Экспериментальные методы в неорганической химии |
|
| Page 3 of 4 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|