На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 11 posts ] 
Author Message
 Post subject: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 20 Mar 2015 09:11 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Nov 2012 09:40
Posts: 13
Доброго всем времени суток!
Для производства опытной партии (не более 1 л) дезинфицирующего препарата (ветеринария) нужна надуксусная кислота, нестабильный, но вполне доступный реактив.
Суть проблемы:
Опытная партия должна быть изготовлена не позднее 1 недели от 20.03.2015, продукция которая есть на рынке не удовлетворяет либо первому условию (заказ из BASF идет 4 недели), либо сразу нескольким - качеству и количеству реактива ( предприятия г. Дзержинска предлагают минимум 200 кг 5% мутно-желтой воды с запахом уксуса раствора НУК).

На странную идею решить данную проблему путем синтеза НУК из доступных мне регентов привели следующие обстоятельства: 1) запасы свежей 37 / 60% перекиси водорода и ледяной уксусной кислоты; 2) наличие достойной вытяжки (при работе на 1/2 от рабочей мощности вытяжки - открыть входную дверь практически не возможно) 3)успешный синтез гамма-гидрокси-альфа-кетоглутаравой кислоты (крайне капризный препарат в плане устойчивости) 4)личный интерес - возможно ли это? Если да, то на сколько целесообразно получение небольших количеств сырья таким способом?

Найденные методики синтеза 15-20% раствора НУК из ЛУКа и 37% перекиси водорода, вызывают мало доверия, поэтому буду рад ссылкам на проверенные методики и/или вызывающими оное, а так же ценным комментариям и Вашим соображениям по поводу решения данной проблемы...

________________________________________
Заранее благодарен всем откликнувшимся!!!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 20 Mar 2015 12:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Посмотрите Антоновский В.Л. Органические перекисные инициаторы viewtopic.php?p=112822#p112822
Это обзор литературы, там есть глава по синтезу надуксусной и ссылки на источники, среди которых патенты. А в химических патентах в обязательном порядке приводятся пара примеров с четкими прописями и условиями синтеза. Сами патенты есть в базе гугля.

Ну и для очистки совести не лишне напомнить, что 50% р-р надуксусной является взрывчатым веществом, при ≥ 100 С начинается бурное разложение


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 20 Mar 2015 16:46 
Offline
Участник
Участник

Joined: 30 Dec 2013 23:17
Posts: 622
Из Педивикии:
Quote:
Надуксусную кислоту получают постепенным добавлением уксусной кислоты и пероксида водорода в воду, содержащую серную кислоту в качестве катализатора. Полученную смесь выдерживают до десяти дней для увеличения выхода.

Так что, скорее всего, в Вашем случае синтез - не есть решение задачи.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 20 Mar 2015 17:23 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62198
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Думаю, если это антисептик - достаточно смешать компоненты (уксусную кислоту и перекись) в нужных концентрациях и пропорциях.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 20 Mar 2015 19:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6531
Второй абзац.
Перекись 90% пересчитать на перекись доступной концентрации.
Серная нужна в качестве катализатора, ее потом можно нейтрализовать ацетатом натрия.


Attachments:
255153195129182008142223232054196172065034097067.png
255153195129182008142223232054196172065034097067.png [ 75.67 KiB | Viewed 17205 times ]
Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 05 Apr 2015 17:55 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Nov 2012 09:40
Posts: 13
Огромное спасибо за ссылки!!!
Проблема, как и ожидалось, была решена наиболее простым способом - смешиванием компонентов в соотношении 4,1 моль ЛУК на 4,6 моль пероксида водорода по следующей схеме:
Сначала к 250 мл 35% перекиси водорода при постоянном перемешивании добавил 250 мл ЛУКа, после чего смесь выдерживалась 10 часов при 20 гр. ц. , затем было добавлено еще 200 мл 35% перекиси и через 24 часа раствор был разлит на три образца по 200 мл и отправлен микробиологам + 100 мл смеси осталось в качестве контроля.
(поскольку содержание компонентов не столь критично - важен результат, а именно то, что смесь была одобрена заказчиком как концентрат для приготовления дез. растворов).
А чем можно стабилизировать растворы НУК?
Некоторые авторы указывают в качестве стабилизатора - пирофосфат натрия , насколько это обосновано?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 05 Apr 2015 19:07 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62198
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тяжелые металлы разлагают перекиси. Вещества, которые связывают тяжелые металлы в комплексы (в частности - пирофосфат натрия), должны замедлять разложение перекисей (в частности - надуксусной кислоты).

Стабилизация будет лишь частичной.

Еще один фактор стабилизации - чем ниже будет концентрация перекиси в концентрате (простите за тавтологию) - тем лучше. Разумеется, такого "разбавленного концентрата" придется брать для приготовления растворов больше.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 10 Nov 2016 15:55 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 28 Oct 2016 12:41
Posts: 2
Уважаемые коллеги.
Как можно повысить электропроводность рабочих растворов НУК?, вернее добавление чего?
Только увеличением серной кислоты, или можно вводить соли?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 10 Nov 2016 16:06 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62198
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Смотря какие соли. Можно вводить все, что не разлагает пероксиды.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 15 Aug 2017 13:46 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Здраствуйте! Как можно повысить канцентрацию уксусной кислоты (9%). Выморажывание не подходит.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Синтез 20% надуксусной кислоты
PostPosted: 15 Aug 2017 18:18 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Сергей*** wrote:
Здраствуйте! Как можно повысить канцентрацию уксусной кислоты (9%). Выморажывание не подходит.

1) NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O
2) Выпарить воду.
3) CH3COONa + NaHSO4 = CH3COOH + Na2SO4 (в расплаве ацетата натрия)
4) Отгон ледяной уксусной кислоты.
5) Взять необходимое количество для приготовления раствора.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 11 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 8 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group