Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Самодельное лабораторное оборудование
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=70&t=797		 Page 12 of 20
Author:  Arhilich [ 10 May 2015 09:15 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Здравствуйте, что можно использовать в качестве тигля? Подойдут ли для этого фарфоровые/глиняные чашечки?
Author:  Trel [ 10 May 2015 12:21 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Я вот когда Ардуину покупал все думал о колориметрии. Но как то не сложилось. Сейчас вот attiny программирую, в принципе, и на нем можно реализовать. Не уверен только, хватит ли десятибитного разрешения.
Author:  antabu [ 10 May 2015 15:51 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Arhilich wrote:
Здравствуйте, что можно использовать в качестве тигля? Подойдут ли для этого фарфоровые/глиняные чашечки?
При быстром нагреве/охлаждении лопнут. Если ставить в холодный муфель, потом включать нагрев, а после доставать из остывшего - то подойдут.
Author:  ChemTeam [ 10 Jun 2015 22:32 ]
Post subject:  Re: Самодельное лаб оборудование
Trel wrote:
Насчёт уч. химии - даже незнаю. Всё что я просил-несколько резиновых пробок. Может выпрошу холодильник, видел в подсобке валяются 12 штук, ещё в заводской промасленной бумаге.

Оффтоп(или нет) Мне учительница марганцовку KMn04 дала.
И ещё сказала: смотри, чтобы охранники не заметили!
Если очень попросить(но я не просил, сама дала), то есть шанс.
Author:  hana no ko [ 11 Oct 2015 14:05 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Насчет ступок. Можно использовать колпаки от динамиков в которых внутри стоит магнит.

Например от 2ГД-22.
Attachment:
3702574_1.jpg
3702574_1.jpg [ 71.56 KiB | Viewed 12973 times ]


Отбиваем колпак от динамика, выбиваем от туда магнит и вуаль ступка готова.
Author:  Nemiroff [ 14 Oct 2015 17:11 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Trel wrote:
... Сейчас вот attiny программирую, в принципе, и на нем можно реализовать. Не уверен только, хватит ли десятибитного разрешения.

Не хватит - вешайте внешний АЦП. Из всего Atmel-а остановился на AT Mega 163 - на все случаи жизни. Не знаю, производится ли сейчас - у меня горсточка лежит в запасе, до гробовой доски хватит. :))
Author:  Nemiroff [ 14 Oct 2015 17:14 ]
Post subject:  Re: Самодельное лаб оборудование
ChemTeam wrote:
Trel wrote:
... смотри, чтобы охранники не заметили!
...

Твою же дышло!!! Стесняюсь спросить, как же мы раньше в школе без надзирателей обходились??? А теперь их аж учителя боятся... "Куда ты катишься, страна?..." (c)
Author:  hana no ko [ 18 Oct 2015 19:34 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Если нужно очень маленькие стеклянные трубочки, то можно использовать от мощных советских продахранителей.
Attachment:
IMG_7590.JPG
IMG_7590.JPG [ 2.53 MiB | Viewed 12879 times ]


А трубочки с тонким отверстим (типа таких, в которых берет кровь с пальца для анализы) можно использовать обычные спиртовые термометры, которые висят за окном.
Attachment:
IMG_7589.JPG
IMG_7589.JPG [ 2.48 MiB | Viewed 12879 times ]
Author:  patsay [ 25 Oct 2015 10:17 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
У нас на ф-те разработка самодельного лаб. оборудования (в основном измерительного) поставлена на "поток". Создана лаборатория MTech, которая обеспечивает все кафедры хим.ф-та. В основном речь идет о компьютеризации старого оборудования и создание небольших приборов для электрохимии, хроматографии и др. Кому интересно, вот ссылка: http://www.lnu.edu.ua/faculty/Chem/mtech/mtech.htm
Author:  AvciX [ 21 Jan 2016 11:19 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Интересно, что почему-то незаслуженно забыто оригинальное приспособление для фильтрования под вакуумом - воронка с гвоздиком. Она настолько проста в изготовлении, что может быть изготовлена "на коленке". Такая воронка была неоднократно использована мной для работы с осадками массой до первых граммов. Т.е. воронка предназначена именно для фильтрации именно небольших количеств.
Суть в чём. Берется обычная коническая воронка и к ней изготавливается гвоздик из стеклянной палочки - один конец разогревается до размягчения на пламени и придавливанием к твердой поверхности (лучше тоже подогретой) формуется в некое подобие шляпки гвоздика. Также слегка обкатывается по окружности. Не надо стремиться получить совсем идеальную окружность, но верх шляпки должен быть более-менее плоским и шляпка не перекошена. Противоположный конец палочки оттягивается на конус. По длине - при помещении палочки в воронку она должна немного выступать снизу. Воронку стоит взять с не слишком длинным концом, а диаметр палочки не должен сильно перекрывать просвет трубки воронки. В общем, надо попрактиковаться. Мною изготавливались гвоздики для воронок диаметром от 2,5 до 5 см. Шляпка имела диаметр 5-8 мм.
Воронку вставляем в пробку. Пробку - в сосуд с отводом. На выходе имеем такой прибор (см. рис.).
Техника фильтрования похожа на работу с вор. Бюхнера. Вырезается круглый фильтр диаметром на 1-2 мм больше шляпки гвоздика (хорошо использовать заточенную трубку - сложив фильтр. бумагу в несколько слоев, получим сразу много фильтров). Фильтр ложим на гвоздик, даем разрежение, смачиваем каплей растворителя, фильтр присасывается (неполярные растворители смачивают хуже, придется прижать по краям палочкой. Когда присосется нормально - свист воздуха в фильтре превратится в шум - познается на практике). После этого не быстро сливаем на фильтр осадок. Фильтрат уходит через микрощели между гвоздиком и стенкой воронки.
Кристаллические осадки фильтруются быстро. Мелкие - медленней, есть смысл сдекантировать с них побольше жидкости, а потом разболтать и отфильтровать. При фильтрации низкокипящие растворители могут вскипать в приемнике.
Эта воронка позволяет применить и другие техники фильтрования - помещать на фильтр тканевый кружок, для фильтрации забивающих бумагу осадков (если нужен фильтрат) можно предварительно намывать на фильтр небольшой слой оксида алюминия или кизельгура. Также через окись алюминия удобно фильтровать растворы, в которые для обесцвечивания добавляют активный уголь.
Осадок на фильтре уплотняется прижатием таким же гвоздиком. Кстати, в качестве приемника удобно использовать небольшие пробирки с отводом. Гвоздик (сам не пробовал) можно изготовить из пластмассы, естественно нерастворимой в том, что фильтруют.
Attachment:
фф.jpg
фф.jpg [ 23.13 KiB | Viewed 12628 times ]
Author:  Volodymyr [ 21 Jan 2016 11:31 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Если честно, таких приспособлений для фильтрования не встречал, хотя работал в лабораториях долго.
Author:  AvciX [ 21 Jan 2016 12:04 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Приспособа работает. А описана была, например в Физер, Линдстед. Современные методы органической химии, гл.44, стр.295, откуда я, собственно, о ней и узнал. И попробовал, многократно.
Еще одно из удобств - прозрачность, разборная и легко моющаяся, в отличие от вор. Бюхнера, конструкция.
Author:  Termoyad [ 26 Feb 2016 02:37 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
hana no ko wrote:
Насчет ступок. Можно использовать колпаки от динамиков в которых внутри стоит магнит.

Например от 2ГД-22.
Attachment:
3702574_1.jpg


Отбиваем колпак от динамика, выбиваем от туда магнит и вуаль ступка готова.


Магниты в таких динамиках обычно из сплава Fe - Co - Ni - Al - Cu ( 50-25-14 -5 - остальное ).
Author:  patsay [ 25 Mar 2016 17:17 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
patsay wrote:
У нас на ф-те разработка самодельного лаб. оборудования (в основном измерительного) поставлена на "поток". Создана лаборатория MTech, которая обеспечивает все кафедры хим.ф-та. В основном речь идет о компьютеризации старого оборудования и создание небольших приборов для электрохимии, хроматографии и др. Кому интересно, вот ссылка: http://www.lnu.edu.ua/faculty/Chem/mtech/mtech.htm


URL сайта изменился: http://chem.lnu.edu.ua/mtech/mtech.htm
Author:  Zaec [ 27 Mar 2016 22:52 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Самостоятельное изготовление из подручных средств установки для вакуумного напыления металлов
http://mntc.livejournal.com/34048.html
Attachment:
203484_800[1].jpg
203484_800[1].jpg [ 74.1 KiB | Viewed 12151 times ]
Author:  Zaec [ 07 May 2016 15:01 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
самодельный набор для оптической скамьи (простейшие эксперименты со светом)
Author:  radical [ 13 May 2016 22:17 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
radical wrote:
Есть маленький баллон для CO2 объемом что-то около 0.5л, есть желание сделать из него "бомбу" для синтезов под давлением. Посмотрел, углекислотные баллоны рассчитаны на 150 кгс/см2, а проверяют их на 225 кгс/см2, а мне нужно всего-то 50 атм.
Кран там какой-то непонятный, на два положения, вроде тех, которые на огнетушителях, не понятно, рабочий ли он вообще. Думаю, его в любом случае нужно будет вывинчивать. Загружать и выгружать мне нужно жидкость, но перед нагревом еще нужно докачать азотом до 5 атм. Т.е. нужен кран достаточно большого диаметра (для жидкости) и еще с манометром. Есть такие готовые, интересно?


Все-таки переделали этот баллончик (объем у него всего-то 300 мл оказался). Вместо крана закрутили латунную заглушку с манометром на ФУМе.
Нужно провести пробный синтез, температура будет вряд ли выше 100*С, а давление до 10 атм.
Реакционная среда - ацетон, хлористый метилен и йодистый натрий. Как при такой температуре будут вести себя латунь и сталь по отношению к хлористому метилену, нет ли там какой специфики?
Author:  Zaec [ 13 May 2016 23:08 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
radical
Quote:
CHLORIDE STRESS CORROSION.

If the metal piece is under tensile stress, either because of operation or residual stress left during manufacture, the pits mentioned in a previous paragraph will deepen even more. Since the piece is under tensile stress cracking will occur in the stressed piece. Usually there will be more than one crack present causing the pattern to resemble a spider's web. Chloride stress cracking is a serious problem in industry and not often recognized by the people involved. In the seal business it is a serious problem if you use stainless steel springs or stainless steel bellows in your seals. This is the main reason that Hastelloy C is recommended for spring material. Here are some additional thoughts about chloride stress cracking that you'll want to consider:

  • Chlorides are the big problem when using the 300 series grades of stainless steel. The 300 series is the one most commonly used in the process industry because of its good corrosion resistant proprieties. Outside of water, chloride is the most common chemical found in nature and remember that the most common water treatment is the addition of chlorine.
  • Beware of insulating, or painting stainless steel pipe. Most insulation contains chlorides and piping is frequently under tensile stress. The worst condition would be insulated, steam traced, stainless steel piping.
If it's necessary to insulate stainless steel pipe, a special chloride free insulation can be purchased, or the pipe can be coated with a protective film prior to insulating.

  • Stress cracking can be minimized by annealing the metal, after manufacture, to remove residual manufactured stresses.
  • Never replace a carbon steel bolt with a stainless steel one unless you're sure there are no chlorides present. Bolts can be under severe tensile stress.
  • No one knows the threshold values for stress cracking to occur. We only know that you need tensile stress, chlorides, temperature and the 300 series of stainless steel. We do not know how much chloride, stress or temperature.
  • Until I figured out what was happening I had trouble breaking stainless steel fishing hooks in the warm water where I live in Florida.
  • Many cleaning solutions and solvents contain chlorinated hydrocarbons. Be careful using them on or near stainless steel. Sodium hypochlorite, chlorethene. methylene chloride and trichlorethane are just a few in common use. The most common cleaner used with dye checking material is trichloroethane, explaining the reason we sometimes experience cracks after we weld stainless steel and dye check it to inspect the quality of the weld.


сам хлористый метилен при высоких температурах и контакте с металлом нестабилен, рекомендуют добавлять стабилизаторы (боюсь, это вам не подойдет, но всё же)
US3670036 A: Stabilized methylene chloride for high temperature applications

у Фрайтага в Материалы для изготовления химической аппаратуры указано, что до темп. кипения хл. метилена применима сталь V2A (а дальше?!)
Author:  Ing.P. [ 14 May 2016 00:16 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Zaec wrote:
radical
у Фрайтага в Материалы для изготовления химической аппаратуры указано, что до темп. кипения хл. метилена применима сталь V2A (а дальше?!)

Есть справочник по химическому аппаратостроению Лащинского и Толчинского, там приводится коррозионная стойкость и прочность материалов при температурах и давлениях (с расчетами аппаратов). Пишут, к хлорметилу вполне устойчива сталь Х18Н10Т (самая популярная) и другие нержавейки (начиная от 13% хрома), к ЧХУ при кипении (думаю, что для хлорметила похоже) - черная сталь ВМСт.3 сп со скоростью коррозии не более 1 мм/год (сухой) и 1,4 мм/год (влажный) и вполне стойки латуни всех марок.
На мой взгляд, гораздо более опасным коррозионным агентом является йодид натрия. В том же справочнике указывается, что к бромиду стойки только нержавейки с 18-23% хрома, и то с точечной коррозией.
Вообще, реакторы для подобных целей делают составными: наружный корпус держит только давление и напрямую не контактирует с реакционной смесью (возможно, только с газами), а коррозионно-стойкий вкладыш не подвергается действию высокого давления.
Author:  radical [ 14 May 2016 18:36 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование
Zaec wrote:
сам хлористый метилен при высоких температурах и контакте с металлом нестабилен, рекомендуют добавлять стабилизаторы

а там уже какой-то стабилизатор вроде был добавлен, на этикетке было указано, амилен или как-то так.

Ing.P. wrote:
Есть справочник по химическому аппаратостроению Лащинского и Толчинского

Ну как же, у нас курсовые по ПАХТу делали, проектировали реакторы. Справочник этот студенты называли Добчинским-Бобчинским :)

Мне ведь только раз попробовать, проверить методику и оценить выход, не более. Далее, если получится, то искать нормальный автоклав, поскольку количества там в десятках кг.
Баллончик-то не проест насквозь таким мизерным количеством, его бы и солянка не проела аналогичного объема, просто хотел убедиться, что коррозия сосуда не помешает протеканию процесса.
Page 12 of 20 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/