Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Самодельное лабораторное оборудование
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=70&t=797
Page 13 of 20

Author:  samotnik [ 16 May 2016 16:58 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Изготовление керамических тиглей методом литья из шликера.

На случай, если вам вдруг понадобится разбить сотню-другую тиглей после плавки, а денег на покупку таких одноразовых тиглей в бюджет не заложено.

Необходимые материалы - глина, и гипс. Глину брал в строительном магазине, обыкновенная глина для печных работ, тигли из неё легко выдерживают 1100 градусов, а больше мне и не надо. Гипс тоже обычный строительный. Все материалы обошлись в ~4 евро, стоимость (без НДС) одного самого дешёвого фарфорового тигля без крышки, российского производства.

Итак, шликер - это глина, разведённая до густоты жидкой сметаны. Если такую глину залить в гипсовую форму, то гипс, за счёт своей пористости, будет впитывать воду, и на его поверхности образуется тонкий, равномерный слой. При высыхании такая глина даёт сильную усадку, поэтому готовое изделие легко вынимается из формы.

Для начала изготавливаем гипсовую форму.

Из картона вырезаем опалубку. Для того, чтобы гипс не прилипал к картону, и чтобы картон не размокал - изнутри поверхность оклеиваем скотчем.
Attachment:
crucible01.jpg
crucible01.jpg [ 44.94 KiB | Viewed 13693 times ]


Опалубку собираем, швы проклеиваем скотчем.
В качестве модели используем тот самый фарфоровый тигель за 4 евро.
Attachment:
crucible02.jpg
crucible02.jpg [ 42.34 KiB | Viewed 13693 times ]


Чтобы он не прилипал к гипсу, смазываем его жидким мылом.
Attachment:
crucible03.jpg
crucible03.jpg [ 50.99 KiB | Viewed 13693 times ]


Отмеряем нужное количество гипса.
Attachment:
crucible04.jpg
crucible04.jpg [ 45.33 KiB | Viewed 13693 times ]


Дальше всё происходит очень быстро. Гипсовый раствор начинает схватываться за несколько минут, поэтому не до фотографирования.
Гипс разводим водой до консистенции 10% сметаны. Если есть - можно добавить несколько капель пеногасителя.
Раствор выливаем в опалубку (учитываем, что нам ещё надо засунуть туда модель), опалубку с раствором несколько раз ударяем об стол, чтобы выгнать пузырьки воздуха.
Модель аккуратно погружаем в гипс, и, чтобы не всплывала, прижимаем чем-нибудь плоским.
Attachment:
crucible05.jpg
crucible05.jpg [ 32.92 KiB | Viewed 13693 times ]


Через пять-десять минут можно убрать прижим, гипс уже схватился, и модель не всплывёт.
Attachment:
crucible06.jpg
crucible06.jpg [ 38.97 KiB | Viewed 13693 times ]


Ещё через полчаса модель можно аккуратно вынять.
Attachment:
crucible07.jpg
crucible07.jpg [ 41.04 KiB | Viewed 13693 times ]


И разобрать опалубку.
Attachment:
crucible08.jpg
crucible08.jpg [ 59.15 KiB | Viewed 13693 times ]


Полученную форму надо проинспектировать изнутри, если на внутренней поверхности есть раковины - следы от пузырей, их надо замазать гипсовым раствором и затереть.
Готовая форма просушивается в течение нескольких дней. Она должна быть полностью сухой на всю толщину.

Пока что можно приготовить шликер.

Это - обычная печная глина.
Attachment:
crucible09.jpg
crucible09.jpg [ 44.48 KiB | Viewed 13693 times ]


Такая глина содержит довольно много крупных частиц, и песка, которые в шликере не нужны, поэтому глину нужно отмыть.
Заливаем её большим количеством воды.
Attachment:
crucible10.jpg
crucible10.jpg [ 49.48 KiB | Viewed 13693 times ]


Растираем все комочки, чтобы получить однородный раствор, хорошо его перемешиваем, ждём минут 5, и декантируем раствор в другую ёмкость.
Attachment:
crucible11.jpg
crucible11.jpg [ 56.02 KiB | Viewed 13693 times ]


На дне остаётся песок, шамот, и всякая грязь.
Для лучшей очистки повторяем процесс ещё один-два раза. Получаем однородную взвесь без заметных крупных частиц.
Оставляем её оседать на ночь.
Attachment:
crucible12.jpg
crucible12.jpg [ 44.58 KiB | Viewed 13693 times ]


Утром воду декантируем, и то, что осталось - хорошо перемешиваем. Получается готовый шликер. Если мазок шликера по стеклу однородный, и без заметных глазом включений, то шликер годится для работы.
Attachment:
crucible13.jpg
crucible13.jpg [ 55.2 KiB | Viewed 13693 times ]


Отливка тигля.

Берём приготовленную гипсовую форму (здесь у меня форма другая, использованная уже несколько раз, так как новая ещё не успела высохнуть).
Attachment:
crucible14.jpg
crucible14.jpg [ 62.47 KiB | Viewed 13693 times ]


Шликер хорошо перемешиваем, и заливаем в форму до краёв.
Attachment:
crucible15.jpg
crucible15.jpg [ 47.83 KiB | Viewed 13693 times ]

Author:  samotnik [ 16 May 2016 17:17 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Ждём, пока на поверхности формы нарастёт слой глины.
Сколько ждать - зависит от густоты шликера, от пористости гипса. Я держу полторы минуты, и у меня за это время нарастает стенка примерно в 1 миллиметр толщиной.
Через полторы минуты шликер выливаем из формы.
Attachment:
crucible16.jpg
crucible16.jpg [ 44.36 KiB | Viewed 13689 times ]


Форму оставляем высыхать. Так как глина очень чистая, то при высыхании она даёт большую усадку.
На следующее утро тигель отделился от формы.
Attachment:
crucible17.jpg
crucible17.jpg [ 43.37 KiB | Viewed 13689 times ]


Форму переворачиваем, легко ударяем по ладони, и тигель выпадает из неё.
Attachment:
crucible18.jpg
crucible18.jpg [ 34.02 KiB | Viewed 13689 times ]


Он ещё немного влажный, поэтому досушиваем его при комнатной температуре.
Можно сразу подрезать верхний край, пока глина ещё режется.
Готовый тигель до обжига.
Attachment:
crucible19.jpg
crucible19.jpg [ 26.27 KiB | Viewed 13689 times ]


Обжигаем в муфельной печи, при той температуре, при которой собираетесь работать, но не меньше, чем при 1000 градусов.
Готовый тигель, с крышкой.
Крышка сделана тоже из шликера, налитого на плоскую гипсовую пластину.
Attachment:
crucible20.jpg
crucible20.jpg [ 37.29 KiB | Viewed 13689 times ]


Заряженный шихтой, и готовый к плавке.
Крышка для герметизации замазана замазкой из 50% глины и 50% шамота.
Шамот - обожжёная и растёртая в порошок глина. Такая замазка, в отличие от чистой глины, не даёт усадку, и не растрескивается при высыхании.
Attachment:
crucible21.jpg
crucible21.jpg [ 69.89 KiB | Viewed 13689 times ]

Author:  MSteam [ 24 May 2016 22:12 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Спасибо за инструкцию!
Интересно как тут с термостойкостью? Фарфоровые разваливаются как только их из печи достаешь (если нужно горячими достать).

Author:  moonshine43 [ 25 May 2016 14:19 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Несколько дополнений к инструкции.
1.В качестве модели удобнее использовать не тигель, а подходящий стаканчик от йогурта или т.п. - любой формы и размера (только без поднутрений, мешающих вынуть из формы). И смазки не нужно тогда.
2.Стаканчик набиваем глиной или пластилином и приклеиваем к листу пластика вверх ногами, вокруг на расстоянии около 5 см. пластилином примазываем обечайку для гипса высотой на 5 см. выше дна модели. Можно из картона со скотчем, но небольшую удобнее из коробки от сока или молока. (По размеру уменьшаем степлером).
3.Гипс после быстрого размешивания надо потрясти, чтобы вышли пузырьки. После заливки формы по пластику тоже надо осторожно постучать, чтобы оторвались от модели и всплыли пузырьки.
4.Если надо получить с одной формы больше десятка - другого отливок, к обычному гипсу Г-5 надо добавить 10-20% гипса Г-16.
5.Глину, по возможности, лучше взять огнеупорную и тощую. Из жирной хорошо лепить, а на отливку чем тощее- тем лучше.
6.При приготовлении шликера всегда (с 1844г.) используется разжижитель - например, силикат натрия или сода или их смесь. Он связывает кальций в гидратной оболочке и уменьшает вязкость шликера. Практически смесь растворов жидкого стекла и кальцинированной соды понемногу добавляем к шликеру и взбалтываем. Сначала он быстро разжижается, а потом (перетитровка :) ) "схватывается" - становится тиксотропным. Тогда добавляем немного заранее отлитого исходного шликера. Цель- получить максимум концентрации при минимальной вязкости. Полученный шликер отстаиваем и лишнюю воду сливаем. Оптимальная вязкость сравнима с кефиром.
7.Таким способом можно, конечно,изготовить не только тигель. В промышленности отливкой делают от чашки до унитаза.
8.Готовое изделие заметно меньше модели за счёт усадки при сушке и обжиге, ориентировочно на 10% по размерам. Это до 30% по объёму!

Вообще, есть вопросы по керамике - отвечу ( не обещаю только быстро :( )
В т.ч. - печи , регуляторы, измерение температуры.. (это вопросы объёмные; будет время - опишу изготовление печи).

Есть подборка литературы. Интересно - выложу.

Author:  Volodymyr [ 25 May 2016 16:36 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Выложите, пожалуйста. Уверен, что многим будет интересно.

Author:  moonshine43 [ 25 May 2016 18:28 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Вот ссылка:
https://drive.google.com/file/d/0B6UezL ... sp=sharing

А ещё - хороший сайт:
http://www.stoneware.net/stoneware/engl ... sketta.htm

Author:  serg134 [ 25 May 2016 20:46 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Очень интересная тема. Хотелось бы побольше о печах и регуляторах, есть задумка муфель сбацать (hand made) так сказать. Посоветуйте из чего лучше.

Author:  Volodymyr [ 25 May 2016 21:31 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Посмотрите:
Веселовский В.С. Нагревательные приборы в лабораторной практике.
viewtopic.php?p=33556#p33556

Author:  DVP [ 23 Jun 2016 16:50 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

то samotnik очень интересно, по Вашей технологии собираюсь сделать муфельную печь до 1200оС.
У меня есть индукционный нагреватель, на 1,5 кватт.
Вот такая конструкция. Стальной круг в индукционном поле будет давать тепло. Есть пористая окись алюминия. теплоизоляция на уровне пенопласта. превосходит асбест (т пл более 2000оС). Конус не подходит, то есть задумка сделать форму с нескольких частей. Шликер со смеси: Смесь каолиновой и бентонитовой глины дают превосходную керамику (местный художник делает глиняные фигурки, состав примерно 10-20% бентонита. ок 30% гончарной глины (есть в наличии), и остальное каолин. Я вот ни как не соберусь и не съезжу за глиной. (у нас добывают каолиновую глину,за 15 км от моего дома). И есть и бентонитовая глина, это чуть ближе, комбинат бентонитовых глин.

Attachments:
a1.PNG
a1.PNG [ 8.8 KiB | Viewed 13459 times ]

Author:  moonshine43 [ 24 Jun 2016 21:33 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Уважаемый DVP, чтобы в печи получить 1200 - диск должен иметь хотя бы 1300. Любая сталь, даже хорошая нержавейка, окислится махом. При таких температурах применяют фехраль Х23Ю5 или Х25Ю5. Из него же делают проволоку для муфелей на 1200-1250.
Корундовая теплоизоляция хороша, конечно, но проще и дешевле- каолиновая вата, лучше с цирконием или хромом. Она, как ватин- можно и муфель обмотать, и щели заткнуть.

Author:  DVP [ 25 Jun 2016 03:08 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Вот пример использования окиси алюминия, (это после монтажа, еще цементный раствор не убрал {белый цемент, он до 1200-1300 превосходно работает, теплоизоляция изумительная) я в стальном тигле плавлю алюминий и сплавы меди. Конечно можно совместно и каолиновую вату использовать, но ее нет в наличии, а окись алюминия еще есть. Железо 1200 выдерживает легко, температура плавления железа более 1500, сталь чуть меньше, но больше 1400оС, с десяток раз выдержит, а больше и не надо, его легко менять, не дефицит, он покроется окисью, типа оксидируется, и уже проверено, дешево и сердито. А индукционка греет до температуры плавления железа, у меня иногда тигли с поверхности оплавлялись, а диска с подобных материалов у меня нет, да и контакт тут не окислится. его тут нет.
Все уже опробировано практически.

Attachments:
1.JPG
1.JPG [ 94.71 KiB | Viewed 13406 times ]

Author:  antabu [ 25 Jun 2016 08:37 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

C точки зрения устойчивости к окислению - жаропрочные стали ес-но лучше, но сойдёт и никель. Но точка Кюри у всех ниже предполагаемых температур, я думаю.

Author:  DVP [ 25 Jun 2016 12:50 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Пойдет и железо, проверено, и вполне нормально греется и выше точки Кюри, а за счет автоматической регулировки мощности будет одинаково, что до точки Кюри, что после, это токи Фуко, они и для немагнитного материала значительны, ограничение только по току транзисторов. В графитовых тиглях плавят сплавы меди, то тут вообще не магнитный материал. Сегодня приобрел каолин, оказывается есть в продаже, и ехать ни куда не надо. Мощности , правда маловато. нужно силовой блок переделывать, у меня полумост, будет мост, а это 3 кватта, уже кое что.

Author:  moonshine43 [ 25 Jun 2016 16:15 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Если достаточно десятка нагревов- проблем нет :) . Я занимался оборудованием для керамики, там счёт циклов на тысячи..
Вот, кстати, вата с цирконием:
Attachment:
P1030056.JPG
P1030056.JPG [ 2.51 MiB | Viewed 13378 times ]

Дешевле и лучше российской.

Author:  DVP [ 26 Jun 2016 00:02 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Тут же легко меняется. один круг железхный вытащил, другой вставил, У меня же не серийное производство: что то по хазяйству закалить, припаять на бронзу резец, недавно получал известь из известняка. Надо было грамм 100 свежепрокаленной извести и Т.д. ,

Quote:
В качестве модели используем тот самый фарфоровый тигель за 4 евро.
Чтобы он не прилипал к гипсу, смазываем его жидким мылом.

Пожалуйста по подробнее про разделительный слой, что за мыло, калиевое мыло, или обычное натриевое мыло, растворенное до клеевидного состояния? Я всегда смазывал или маслом, или жиром, в основном козьим, как тугоплавким.. То иногда возникали проблемы, остатки остаются на форме, и возникают проблемы при изготовлении восковых фигур, сколько не смачивай форму водой иногда липнет гипс к форме.
Вот пример, это восковые модели для литья фигурок для детской площадки, и из за чего форма может и не работать, иногда такой брак, что надо переделывать. А тут должно работать. Красным отметил, где гипс прилип.

Attachments:
1.JPG
1.JPG [ 113.33 KiB | Viewed 13352 times ]

Author:  DVP [ 26 Jun 2016 01:15 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

MSteam wrote:
Спасибо за инструкцию!
Интересно как тут с термостойкостью? Фарфоровые разваливаются как только их из печи достаешь (если нужно горячими достать).

При резком охлаждении естественно будет трескаться, это же хрупкий материал, а насчет термостойкости: глина (каолин) достаточно огнеупорна.
Quote:
При нагревании до 550—600° теряет воду и превращается в метакаолин, при дальнейшем нагревании метакаолин переходит (при температуре 925—950°) в алюмо-кремневую шпинель, к-рая при повышении температуры до 1050° превращается в муллит с примесью кристобалита. Огнеупорность 1750— 1800°.


http://www.bibliotekar.ru/spravochnik-181-2/122.htm

Недостаток ( для меня , при использовании индукционного нагревателя - достоинство) довольно плохо проводит тепло.

Author:  moonshine43 [ 28 Jun 2016 10:16 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Модели смазывают мыльно- масляной эмульсией. Мыло типа хозяйственного оставляют в воде, пока разбухнет до густоватого киселя. Потом добавляют минеральное масло(пропорции не помню, не слишком много) и хорошенько перемешивают. Наносят кисточкой. По- простому можно мокрой кисточкой повозить по обычному мылу- и тоже неплохо.

Author:  DVP [ 28 Jun 2016 19:10 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Я смачиваю минеральным или животным жиром, тонким слоем. У меня восковая композиция, содержит скипидар, испаряясь поверхность становится матовой. и даже хорошо смачивается водой.

Сделал формы, пробовал на старых формах, не получается В ближайшее время будет фотоаппарат, то сфотографирую. Залил шликер, постояло ок 4 -5 мин, появился слой, но он не хочет отлипать, покрывается трещинами, и все. Использовал каолин технический, но он какой то не правильный, больше на тальк похож, и когда сделать ком , то совершенно не лепится, и когда высохнет, стоит дотронуться, рассыпается в порошок. Будет фотоаппарат, пришлю фото. Раньше работал , еще в институте, то каолин был другой, лепился, как глина. Каолин в такой упаковке.
После того, как высох пробовал на газовой плите немного обжечь, совершенно не обжигается, дотронешься - рассыпается в порошок, гончарная глина, она у меня черная, обжигается, становится красной и твердой, подозреваю, что это не тот сорт каолина. что мне нужен.


Еще. вместо гипса для формы использовал белый цемент. Перед наливкой шликера прогрел на газовой плите, до полного прогревания до 200-300оС (я его использую для форм при литье алюминия и бронзы. серый цемент не подходит, а такой отлично). И пробовал, в форму стакана наливал воду, то за 5-10 минут уровень воды падал на 1 см, т.е. пористость и способность впитывать влагу ИМХО достаточна.

Attachments:
a1.PNG
a1.PNG [ 659.25 KiB | Viewed 13293 times ]

Author:  moonshine43 [ 28 Jun 2016 19:26 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Из чистого каолина не делают, связности нет у него. И обжечь не получится хорошо - он до 1500 не спекается как следует. Китайцы каолин в фарфоровой массе сравнивали с костями(а полевой шпат и кварц- с кровью :) ). Надо глины любой добавить хоть немного, лучше тугоплавкой. Бентонитовая должна помочь, только не слишком много. А обычной гончарной- хоть половину.

Author:  DVP [ 28 Jun 2016 19:34 ]
Post subject:  Re: Самодельное лабораторное оборудование

Все таки надо ехать на комбинат бентонитовой глины. там на дороге ее валяется... В продаже нет.
Есть в продаже еще сорт белой глины, для побелки, не в курсе, что это такое?

Page 13 of 20 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/