На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 58 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 11 мар 2019 19:29 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 44960
Откуда: Київ
Химические истории (аналитическая химия)
Chemical stories (analytical chemistry)

Аналитическая история-задача ч.1
Analytical story-task

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-1.html


Йодометрия (продолжение аналитической истории) ч.2
Iodometry (continuation of analytical story-task)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1002
Вложение:
Chemical_analysis-55.jpg
Chemical_analysis-55.jpg [ 188.07 Кб | Просмотров: 638 ]

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 12 мар 2019 10:36 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 875
Откуда: Київ
Мало я занимался со штангой: сегодня пытался разбить фиксанал с NaOH производства Харьков. Нижнюю часть разбил (угробив 3 бойка), верхнюю часть ампулы пробить так и не удалось. - Халтурщики.

Нужно будет больше тренироваться с железом.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 12 мар 2019 12:45 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 12 ноя 2013 21:24
Сообщения: 4
Ампулы фиксаналов с большим наплавом стекла пробивал над очень широкой воронкой с помощью небольшого кухонного ножа с толстым негнущимся лезвием. Чем более толстое лезвие и тяжелей нож, тем лучше. Удалял острием ножа, ампулу необходимо держать в руках, хотя если везде проложить силикон, то видимо можно и с упором ампулы в воронку, через силиконовую резину.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 12 мар 2019 14:45 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4724
Откуда: Новосибирск
Отчего-то вдруг вспомнилась сказка про курочку-рябу.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 12 мар 2019 15:02 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 875
Откуда: Київ
А я вспоминал маму стеклодува, который запаял этот фиксанал...

Хорошо, что воронка была массивной - иначе бы разбилась.
Изображение

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 12 мар 2019 21:34 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4566
Я от аналитики далек, последний раз имел с ней дело в универе.
И, в принципе, на лабах мы примерно так и делали, пробивали фиксаналы бойками на воронке, потом промывали дистиллятом, смывая все содержимое в мерную колбу.

Просто мне не понятно, насколько принципиально использование именно стеклянной воронки. Может, бытовая пластиковая за 5грн подойдет?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 12 мар 2019 22:01 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 сен 2017 09:42
Сообщения: 114
Откуда: Украина
Аналитикой тоже занимался только при обучении в универе, но с фиксаналами мы не работали (вообще), только видел их несколько раз в ящиках отдельных лабораторий, среди старых реактивов. Все методики были построены на приготовлении растворов с приблизительной концентрацией с последующим уточнением концентрации растворов, или косвенных методов. Скажем, иод мы получали в растворе из иодида и точной навески бихромата; концентрацию соляной кислоты определяли титрованием точной навески карбоната; концентрацию ЭДТА - титрованием азотнокислого раствора нитрата висмута, полученного из точной навески металлического висмута (мы еще обсуждали, как наличие оксидной пленки вносит постоянную погрешность)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 12 мар 2019 22:08 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 сен 2017 09:42
Сообщения: 114
Откуда: Украина
Что касается титрования, то я бы рекомендовал пересмотреть трехтомник Кольгофа "Объемный анализ".
Там очень подробно разбираются даже такие тонкости, влияющие на анализ, как разложение карбоната натрия при сушке с образованием примеси гидроксида и прочее в том-же духе, не говоря уже про окисление иодидов.
Поразительная добротность и экспериментальная техника довели этот вид анализа до его физического предела точности. Впрочем, в пятидесятые годы, до внедрения физических методов анализа (когда и был написан этот трехтомник), химикам только и оставалось что совершенствоваться в титриметрии и гравиметрии, так как альтернатив особо не было. В 21-м веке наблюдать такие методы анализа в промышленности - это уже архаизм. Главный их недостаток - их исключительная длительность и трудоемкость, которая сводит на нет их дешевизну.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 12 мар 2019 22:24 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 44960
Откуда: Київ
radical писал(а):
Я от аналитики далек, последний раз имел с ней дело в универе.
И, в принципе, на лабах мы примерно так и делали, пробивали фиксаналы бойками на воронке, потом промывали дистиллятом, смывая все содержимое в мерную колбу.

Просто мне не понятно, насколько принципиально использование именно стеклянной воронки. Может, бытовая пластиковая за 5грн подойдет?

ПОТОМУ ЧТО ЗДЕСЬ ТАК ЗАВЕДЕНО! http://chemistry-chemists.com/N3_2011/H ... 11-H1.html
Хотя есть и объективные трудности: воронка должна быть широкой, массивной, жесткой, но с узким горлышком - иначе боек провалится в колбу.
Глеб писал(а):
Что касается титрования, то я бы рекомендовал пересмотреть трехтомник Кольгофа "Объемный анализ".
Там очень подробно разбираются даже такие тонкости, влияющие на анализ, как разложение карбоната натрия при сушке с образованием примеси гидроксида и прочее в том-же духе, не говоря уже про окисление иодидов.
Поразительная добротность и экспериментальная техника довели этот вид анализа до его физического предела точности. Впрочем, в пятидесятые годы, до внедрения физических методов анализа (когда и был написан этот трехтомник), химикам только и оставалось что совершенствоваться в титриметрии и гравиметрии, так как альтернатив особо не было. В 21-м веке наблюдать такие методы анализа в промышленности - это уже архаизм. Главный их недостаток - их исключительная длительность и трудоемкость, которая сводит на нет их дешевизну.

Согласен полностью. Проблема в том, что приборы стоят денег. Обслуживание их стоит денег. Квалифицированные специалисты тоже стоят денег (бабушку-пенсионерку за новый прибор не посадишь - будет себе дороже). Зачем покупать приборы, если за деньги предприятия можно купить себе Майбах или Лексус?

А для постановки традиционных методов анализа подойдет и лаборатория, оснащенная только столом и раковиной, в которой работают студенты или пенсионеры (за минималку - они ведь все равно пенсию получают...).

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 15 мар 2019 18:51 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 12 ноя 2009 20:01
Сообщения: 1540
Откуда: Україна
Volodymyr5 писал(а):
Мало я занимался со штангой: сегодня пытался разбить фиксанал с NaOH производства Харьков. Нижнюю часть разбил (угробив 3 бойка), верхнюю часть ампулы пробить так и не удалось. - Халтурщики.

Нужно будет больше тренироваться с железом.

Всегда удивлялся: это же на какого размера воронку расчитано большинство этих самых нижних бойков, с их микроскопическим расширением, которое нигде не хочет держаться? Выходил из положения, просто переворачивая ампулу с уже пробитой вверху дыркой на 180о и повторяя процесс. Если аккуратно, то получается без потерь. В этом случае главное и единственное требование к бойку - как можно более острый, а чтоб он не выскальзывал из пальцев и чтоб не пораниться при резком "тычке" бойком об ампулу - брал его через сложенный в несколько раз клочок фильтровальной бумаги.

У растворов из помутневших фиксаналов щёлочи в стекле, если целостность ампулы не была нарушена во время хранения (в случае старых NaOH мне почему-то часто попадались треснувшие), концентрация обычно мало отличается от заявленной, но такие растворы по возможности лучше отфильтровать и хранить в пластике.
А с некоторых пор вообще появились фиксаналы щелочей в полиэтилене - полупрозрачная закручивающаяся баночка формата пенициллинки, очень удобная: ни хлопьевидного осадка, ни проблем с разбиванием...


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 15 мар 2019 20:49 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 44960
Откуда: Київ
"Не все дійсне розумне" (с)
Сделали, как попало, а потом это стало стандартном. Сложно, неудобно, но так принято.

_________
В моем случае бить ампулу с жидкостью сразу сверху, а потом осторожно ее переворачивать - экстрим: после упражнений с железом руки сильно огрубели. Держать пипетку с титрантом в правой руке, а левой - вращать колбу с титруемым раствором могу, но дается это трудно.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 16 мар 2019 14:29 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 44960
Откуда: Київ
Пипетки бывают разные...
Pipettes are different...

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-5.html
Вложение:
Chemical_analysis-88.jpg
Chemical_analysis-88.jpg [ 1.31 Мб | Просмотров: 549 ]

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 18 мар 2019 16:29 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 875
Откуда: Київ
Комплексонометрическое титрование никеля... тиосульфатом натрия
Complexometric titration of nickel... with sodium thiosulfate

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1002
Вложение:
Chemical_analysis-98.jpg
Chemical_analysis-98.jpg [ 174.05 Кб | Просмотров: 510 ]

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 18 мар 2019 17:21 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 01 июн 2011 23:55
Сообщения: 261
В статье ошибка: в подписях к фотографиям никелевые и цинковые аноды подписаны как катоды


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 18 мар 2019 18:47 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 44960
Откуда: Київ
Спасибо. Исправил.
Когда доделывал статью, был очень уставший (нервный выдался денек - впервые за 15 лет работал на фотометре, причем на доисторическом, причем на нем был зашкал - для начала убедился, что прибор в нерабочем состоянии, загуглил, чтобы удостоверится, что оптическая плотность начинается с 0, а потом уже обратился к зав.лабу - она смогла выставить 0, но провозилась минут 10).
В ГОСТе с методикой оказалась 1 ошибка (нашли ее до меня) + ошибка в тетрадке предшественницы (вместо мг - г: хорошо, что догадался - сколько должно быть - я не знал, но если бы в ванне было 250г/л палладия, то возле нее стояло бы пару автоматчиков, а на 250мг/л - мало кто позарится) + в методике один интервал, а на графике предшественницы - другой + оптическая плотность у нее была обозначена "С" (общепринято "D") - пришлось думать, что за величина отложена по оси ординат (ни обозначение, ни значения не совпадают).

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 22 мар 2019 10:03 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 44960
Откуда: Київ
Аргентометрия (определение содержания хлоридов в растворе) ч.7
Argentometry (determination of chloride-ions in solution)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1003
Вложение:
Chemical_analysis-111.jpg
Chemical_analysis-111.jpg [ 1.54 Мб | Просмотров: 447 ]

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 22 мар 2019 16:12 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4724
Откуда: Новосибирск
Когда я занимался гальваническим меднением из сернокислого электролита, сам делал анализ ванны. Кислоту определял титрованием с метилоранжем щёлочью.
А медь находил по табличке. ftp://chemistry-chemists.com/himija/Ele ... Galvanika/Пособие мастеру цеха гальванических покрытий(69)ЛаворкоП.К.DJVU с.212. В таблице приводится сумма концентраций медного купороса и серной кислоты в г/л от плотности. Имеется ввиду концентрация пентагидрата сульфата меди. Просто я брал эту табличку из другой книжки, бумажной, её нет в сети, но смысл таблицы разжёван подробнее.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 24 мар 2019 18:26 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 44960
Откуда: Київ
antabu писал(а):
Когда я занимался гальваническим меднением из сернокислого электролита, сам делал анализ ванны. Кислоту определял титрованием с метилоранжем щёлочью.
А медь находил по табличке. ftp://chemistry-chemists.com/himija/Ele ... Galvanika/Пособие мастеру цеха гальванических покрытий(69)ЛаворкоП.К.DJVU с.212. В таблице приводится сумма концентраций медного купороса и серной кислоты в г/л от плотности. Имеется ввиду концентрация пентагидрата сульфата меди. Просто я брал эту табличку из другой книжки, бумажной, её нет в сети, но смысл таблицы разжёван подробнее.

Не так давно анализировал электролит ванны гальванического меднения: серную кислоту - как у вас (титрование щелочью + метилоранж), а медь - йодометрией (+ кислота + йодид калия, потом йод оттитровывают тиосульфатом).

В случае ванны химической меди, медь - тоже йодометрией, только к аликвоте добавляют не чистый раствор йодида калия, а раствор: йодид + роданид калия. Второй компонент раствора - смесь едкого натра и гидроксида лития по регламенту предписано определять странным (мягко говоря) методом: потенциометрическим титрованием солянкой до рН 11 (одиннадцать - !!!!). - По возможности и про это напишу.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 25 мар 2019 16:13 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4724
Откуда: Новосибирск
Роданид используют от бедности - экономят иодид. Пробовал - получается хуже. Можно ещё собирать остатки с иодом и потом регенерировать.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 25 мар 2019 18:04 
Не в сети
Ветеран
Ветеран
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 875
Откуда: Київ
Спасибо. Если так - не буду себе компосировать мозги приготовлением смеси роданида и йодида (она идет только на эту методику) - буду брать только йодид (чтобы готовить один раствор на разные анализы).

Насчет экономии - они не разорятся (а разорятся - плакать не буду)

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 58 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 1


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group