На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 85 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 26 мар 2019 11:59 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1169
Откуда: Київ
Титрование борной кислоты (ванна никелирования) ч.8
Titration of boric acid (nickel plating bath)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004
Вложение:
Acid_base_titration_1.jpg
Acid_base_titration_1.jpg [ 643.25 Кб | Просмотров: 2228 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 26 мар 2019 15:35 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4922
Откуда: Новосибирск
Не раскрыта роль оксалата. Кстати, оксалат калия растворим гораздо лучше.
Вложение:

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 26 мар 2019 15:50 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1169
Откуда: Київ
Если честно, на момент написания статьи я не представлял, зачем там нужен оксалат.

Кстати, в одной из методик в тетрадке предшественницы этот же раствор (глицерин + оксалат) предлагается добавлять при титровании серной кислоты едким натром в ванне олово-висмут. Естественно, с этим раствором выходит полная ерунда, а без него - вполне сносно.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 27 мар 2019 16:37 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4922
Откуда: Новосибирск
Может, кинетика взаимодействия борной с глицерином медленная?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 27 мар 2019 18:27 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46704
Откуда: Київ
Вряд ли. Скорее, там образуется какой-то тройной комплекс. А может и вообще без оксалата это титрование идет ни чуть не хуже: некоторые методики, которые тут применяют, явно некорректные (мягко выражаясь), иногда - откровенно смешные.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 28 мар 2019 15:30 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4922
Откуда: Новосибирск
Когда-то давно провёл такой опыт: измерил рН-метром рН раствора борной кислоты, добавил сорбита и снова померил. Изменение составило меньше единицы.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 06 апр 2019 07:12 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4922
Откуда: Новосибирск
По поводу определения борной кислоты, если интересно, на кемпорте недавно выложили книгу "Взаимодействие борной кислоты со спиртами и оксикислотами"
____________________________________
У меня есть мелкие фиксаналы, кажись, с оксалатом калия. Но не вскрывал, за ненадобностью. Идея возникла: постучать фиксаналом, чтобы большая часть вещества оказалась в одной половине, затем процарапать поясок посередине, надеть перчатки и разломить фиксанал над воронкой. А далее смывать кристаллы промывалкой из каждой половинки. Для сухих реактивов.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Последний раз редактировалось antabu 07 апр 2019 04:18, всего редактировалось 1 раз.

Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 06 апр 2019 09:38 
Не в сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 46704
Откуда: Київ
Насчет оксалата натрия (калия) при титровании борной кислоты - у коллеги идея, что комплексная "глицерин-борная" кислота вытесняет щавелевую из соли, а потом щелочью титруется именно щавелевая кислота.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 07 апр 2019 04:19 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4922
Откуда: Новосибирск
Ну я так и предполагал, что вытесняет гидрооксалат, но думал, что связано с кинетикой.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 08 апр 2019 10:45 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1169
Откуда: Київ
Анализ ванны сернокислотного меднения ч.12
Analysis of acid copper plating bath

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004
Вложение:
Chemical_analysis-204.jpg
Chemical_analysis-204.jpg [ 1.42 Мб | Просмотров: 2046 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 10 апр 2019 06:44 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4922
Откуда: Новосибирск
Табличка в экселе
Вложение:
Cu эл-т.xls [30.5 Кб]
Скачиваний: 44

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 11 апр 2019 11:16 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1169
Откуда: Київ
Сернокислотное травление (анализ ванны) ч.13
Sulfuric acid etching (analysis of bath)


Твердое анодирование алюминия (анализ ванны) ч.13
Hard anodizing of aluminum (analysis of bath)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... P5-13.html
Вложение:
Chemical_analysis-230.jpg
Chemical_analysis-230.jpg [ 1.53 Мб | Просмотров: 1985 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 11 апр 2019 14:12 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4922
Откуда: Новосибирск
Если травление анодное, то в ванне висят катоды. Обычно используют свинцовые.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 11 апр 2019 15:01 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1169
Откуда: Київ
Я тоже подумал, что анодами должны быть сами стравливаемые детали.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 24 апр 2019 07:51 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1169
Откуда: Київ
Гальваники (рабочие) попросили сделать анализ ванны цианистой меди. У нас его никто не делает.
Людям это нужно - т.к. они не знают, что у них в ванне делается. Фактический начальник - хотел бы, но не заставляет, не просит и даже не агитирует (дело серьезное). Соседки по лаборатории - у них истерика от одного слова "цианы".

Тяга под вытяжкой - нулевая. С цианидами раньше работал, но анализ никогда не делал. Если делать - нужна тяга. На принцип (нет вытяжки - нет работы) пойти можно. И добавить - с клушами разберитесь для начала. только от моей принципиальности будет хуже людям, которые работают с этой ванной.

Решил просто отобрать и попробовать - после того, как они уйдут домой (у меня рабочий день на 1.5 часа дольше). Попробовал вот эту методику определения цианистого натрия:
Вложение:
p0010.jpg
p0010.jpg [ 1.28 Мб | Просмотров: 1839 ]

Титрование нитратом серебра в присутствии аммиака и йодида калия (из книги Жендарева О.Г., Мухина З.С. - Методы анализа гальванических ванн (1963) viewtopic.php?p=160877#p160877 )

- метод не идет. От первых же капель нитрата серебра - белый осадок. В месте попадания капель - сначала коричневый осадок, но при перемешивании цвет исчезает.

Попробовал и так, и так - метод не действует.
______________
Определение цианида меди - йодометрия. Сначала добавляют 20 мл. конц. серной кислоты и 10 мл азотной, потом кипятят "до появления белых паров", охлаждают, разбавляют водой и снова кипятят. Дальше - как в электролите сернокислотного меднения (в книге этого нет - есть в "журнале для секретных документов" с методиками).

Азотки в лаборатории - ни капли. В цеху - целый ряд канистр. Спросил у рабочих про ее квалификацию (чистоту) - не знают. Технолог сказала, что техническая - мне не годится. Заказать можно, только когда купят - неизвестно. Взял вместо азотной кислоты пергидроль, сделал все так же. Результат - темно-желтый раствор. Пока не титровал, но он мне не нравится.
_______________
По цианиду натрию в журнале нашел комплексонометрическое определение с сульфатом никеля, но еще не пробовал (могу только в конце дня, когда один в лаборатории).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 24 апр 2019 09:26 
Не в сети
Модератор
Модератор

Зарегистрирован: 23 фев 2012 02:01
Сообщения: 1169
Volodymyr5 писал(а):
Титрование нитратом серебра в присутствии аммиака и йодида калия (из книги Жендарева О.Г., Мухина З.С. - Методы анализа гальванических ванн (1963) viewtopic.php?p=160877#p160877 )- метод не идет. От первых же капель нитрата серебра - белый осадок. В месте попадания капель - сначала коричневый осадок, но при перемешивании цвет исчезает. Попробовал и так, и так - метод не действует.
Похоже, дело в карбонате. Вот методика из книги Г.Т. Бахвалов, Л.Н. Биркган, В.П. Лабутин - Справочник гальваностега. - М.: Госуд. науч.-тех. изд-во лит. по черной и цветной металлургии, 1954. - 651с.:
Вложение:
Анализ8.jpg
Анализ8.jpg [ 607.63 Кб | Просмотров: 1834 ]
(пардон за качество страницы, фото вместо скана не оч. хор. идея, но сканер сдох).
На всякий случай параграф с начала в архиве:
Вложение:
Анализ_ванн.zip [4.18 Мб]
Скачиваний: 50


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 24 апр 2019 09:49 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1169
Откуда: Київ
Спасибо. По возможности попробую.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 25 апр 2019 09:41 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1169
Откуда: Київ
Попробовал методику определения меди в цианистом электролите йодометрией (из журнала предшественников). Там аликвоту в 1 мл разлагают смесью 20 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл азотной кислоты (чтобы перевести цианид меди в сульфат). Азотку специально принес из дома. Нагрел на плитке до белых паров, выдержал минут 20, охладил, добавил воды - снова упарил до белых паров. Утром понюхал - все еще пахнет азоткой (а она тоже титруется).

Разбавил водой, добавил йодид калия. Йод выделился, а осадок йодида меди (I) - нет. Можно было не титровать. Протитровал - мало, причем два параллельных титрования не сходятся. Т.е., азотная кислота осталась и титруется, а медь так и осталась в виде цианидного комплекса.

Когда вместо азотки брал пероксид - там хоть частично был осадок йодида, здесь - нет.

Плохо, что делать все это приходится в конце работы - после того, как две мои соседки уходят. - И времени остается мало, и устаю. Одна из соседок по лаборатории буквально в каждую колбу заглядывает, но ей не выгорело: разложение пробы делал в конце дня - она не видела, а титрование утром (просто сказал, что НЕ ЗНАЮ, что это за образцы - начальник не сказал).
_________________

Палладиевый активатор металлизации пластика (анализ олова и соляной кислоты) ч.16
Palladium activator of plastic metallization (analysis of tin and hydrochloric acid)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004
Вложение:
Chemical_analysis-a5.jpg
Chemical_analysis-a5.jpg [ 1.22 Мб | Просмотров: 1809 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 18 июн 2019 10:35 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1169
Откуда: Київ
"Химическая медь"
"Electroless copper"

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... P5-19.html
Вложение:
Electroless_copper-2.jpg
Electroless_copper-2.jpg [ 1.27 Мб | Просмотров: 1576 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 июл 2019 11:13 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 1169
Откуда: Київ
Ванна щелочного цинкования
Alkaline zinc bath galvanizing


http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1003

Вложение:
Alkaline_bath_galvanizing-1a.jpg
Alkaline_bath_galvanizing-1a.jpg [ 199.67 Кб | Просмотров: 1480 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 85 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 1


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group