Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Иодометрическое титрование
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=2148		 Page 1 of 1
Author:  Trel [ 19 Dec 2011 19:04 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
Я тоже попробовал оттитровать свою "белизну". При титровании электролитом (пл. 1.39) ушел ровно 1 мл на 5 мл "белизны". При титровании перекисью пошло 3 мл на 5 мл раствора, но за точность не ручаюсь, так как 3%-ый раствор получал растворением пергидроля.
Какова примерная концентрация "белизны" исходя из этого?
Author:  Trel [ 20 Dec 2011 01:53 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
Понял!!! При титровании кислотой расходуется и на реакцию с щёлочью-стабилизатором. На химическом кружке, если есть нужное оборудование попробую вычислить объём газа получаемого из "белизны".
Author:  Trel [ 20 Dec 2011 02:03 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
Только что посчитал реакцию с перекисью. Тоже получается 0,197 (0,197206) г в 5 мл. Или, округлённо 4 г в 100 мл. Тоесть 4 %-ная "Белизна".
Author:  Trel [ 20 Dec 2011 20:49 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
А чем ещё можно оттитровать "белизну"?
Author:  Volodymyr [ 20 Dec 2011 20:53 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
Trel wrote:
А чем ещё можно оттитровать "белизну"?

Подкисляется примерно до рН 4-5, добавляется избыток иодида калия, иод титруют тиосульфатом натрия.

Вообще, белизну безбожно разводят водой - и производители и продавцы.
Author:  Trel [ 21 Dec 2011 00:26 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
А если сразу "белизну" тиосульфатом титровать?
Author:  Trel [ 21 Dec 2011 20:01 ]
Post subject:  Иодометрическое титрование
Vladimir wrote:
Подкисляется примерно до рН 4-5, добавляется избыток иодида калия, иод титруют тиосульфатом натрия.

Вообще, белизну безбожно разводят водой - и производители и продавцы.

Завтра буду на хим. кружке. Можете поподробнее описать как её оттитровать.
Author:  Trel [ 21 Dec 2011 22:19 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
Уважаемые модераторы, если вырезали мои сообщения про титрование за оффтоп (согласен, надо было начинать новую тему), то куда-нибудь верните их.
Author:  Volodymyr [ 21 Dec 2011 23:39 ]
Post subject:  Re: Бертолетова соль (хлорат калия)
Trel wrote:
Уважаемые модераторы, если вырезали мои сообщения про титрование за оффтоп (согласен, надо было начинать новую тему), то куда-нибудь верните их.

Если не ошибаюсь, ваши посты на месте (прошлая и позапрошлая страницы).

Насчет титрования тиосульфатом без иодида: а конечную точку как вы будете определять?

P.S. Сообщения по титрованию действительно стоит отделить в новую тему.
Author:  Volodymyr [ 21 Dec 2011 23:51 ]
Post subject:  Re: Иодометрическое титрование
Trel wrote:
Vladimir wrote:
Подкисляется примерно до рН 4-5, добавляется избыток иодида калия, иод титруют тиосульфатом натрия.

Вообще, белизну безбожно разводят водой - и производители и продавцы.

Завтра буду на хим. кружке. Можете поподробнее описать как её оттитровать.

Добавляется заведомый избыток раствора иодида калия (примерно 10%-го) и кислота (серная, соляная) до рН=3-5.

Выделяется иод, который титруют 0.05 N тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, затем добавляют раствор крахмала и титруют до исчезновения синей окраски (не должна появляться на протяжении 20 секунд).

Вообще постановка методики анализа - дело не такое уж и простое. Сходу это получается редко: как правило, приходится несколько дней поработать в лаборатории.
Author:  ДДТ [ 22 Dec 2011 00:05 ]
Post subject:  Re: Иодометрическое титрование
Иодометрия - прием отработанный :)
В методике "Приготовление растворов для химико-аналитических работ" указывается:
-Иодид калия (около 0,5г) растворяют в небольшом количестве воды (15 мл), добавляют окислитель, который следует оттитровать (в данном случае раствор "Белизны"; 5 мл должно быть достаточно), подкисляют 10 мл разбавленной 1:10 серной кислотой, быстро добавляют 100 мл воды и ставят в темное место ровно на 10 минут, закрыв горлышко колбы часовым стеклом.
По истечении времени, стекло снимают, смывают осевший на нем иод (такое часто случается летом, когда температура воды порядка 25 С) в колбу, оттитровывают стандартизованным раствором тиосульфата.
Методика подходит для стандартизации раствора тиосульфата и большинства окислителей, например, бромид-броматного раствора.
Как сказал Владимир, методику нужно "ставить": подобрать оптимальное количество подкисляющей кислоты :среда в "Белизне" щелочная, может нейтрализовать часть кислоты, кроме того, за счет теплоты нейтрализации нагревается раствор, что может привести к потерям иода; возможно, потребуется охлаждать воду (использовать ледяную воду, изменить порядок прибавления кислоты и воды).
Также, неизвестно, какую концентрацию тиосульфата следует брать. Обычно используют 0,05 или 0,1 М раствор, но в вашем случае может потребоваться более концентрированный.
Количество иодида тоже не точное, может потребоваться больше.
Author:  Моня Квасов [ 22 Dec 2011 00:08 ]
Post subject:  Re: Иодометрическое титрование
Хлор. Аналитическая химия элементов. Фрумина Н.С., Лисенко Н.Ф., Чернова М.А., 1983:
Quote:
Возможно прямое титрование гипохлорит-ионов раствором иодида калия в среде бикарбоната калия. Индикатором служит крахмал, который окрашивается в синий цвет в точке эквивалентности вследствие выделения элементного иода.


Quote:
Метод Понтиуса. Гипохлорит-ионы титруют раствором иодида при pH около 8 в присутствии крахмала. Происходит реакция:
3ClO— + J— → JO3— + 3Cl—
В конце титрования появляется синяя окраска индикатора.

Из книги: «Методы аналитической химии.» Шарло Г. 1965
Author:  antabu [ 22 Dec 2011 22:02 ]
Post subject:  Re: Иодометрическое титрование
Из практики: трудно подобрать количество сильной кислоты для создания слабокислой среды. А в сильнокислой титрование может дать завышенный результат из-за окисления иодида кислородом воздуха. Поэтому я для подкисления использовал уксусную.
Author:  Volodymyr [ 22 Dec 2011 22:12 ]
Post subject:  Re: Иодометрическое титрование
В сильнокислой среде титрование может дать бесконечно завышенный результат: иодид на глазах окисляется кислородом.

Когда я титровал арсенат в среде крепкой соляной кислоты, перед титрованием приходилось добавлять немного соды (чтобы CO2 вытеснил воздух), а колбу закрывать ватным тампоном, через который проходил конец бюретки.
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/