Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Определение концентрации гипохлорита натрия
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=3816
Page 1 of 2

Author:  Vitriol [ 26 Sep 2012 16:41 ]
Post subject:  Определение концентрации гипохлорита натрия

Здравствуйте!

У меня есть продажная "белизна", на этикетке которой написано что концентрация гипохлорита натрия >30%. Как-то это странно. Хотелось бы выяснить содержание гипохлорита с точность хотя бы до +-3%. К сожалению у меня нет ни индикаторов, ни бюреток, ни pHметров каких-нибудь.

Пришла в голову такая мысль. Что если в колбу Вюрца налить определенное количество белезны, сверху установить капельную воронку с аптечной 3%ной перекисью водорода и добавлять ее пока не прекратится выделение кислорода согласно реакции:

NaOCl + H2O2 -> NaCl + H2O + O2

Выделившийся кислород с помощью трубочки отвести под перевернутый мерный цилиндр с водой и по его объёму высчитать концентрацию гипохлорита в белизне.

Сработает ли такой подход? Можно ли надеяться с его помощью с приемлемой точностью определить концентрацию гипохлорита натрия в белизне?

Author:  феерверкер [ 26 Sep 2012 22:48 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Моня Квасов wrote:
Вчера в маркете купил бутылку «Белизна Чистюля»; на этикетке значится: «отбеливающая способность 82%». Что это такое?

Решил провести, такой себе прикидочный анализ на содержание гипохлорита по реакции: NaClO + H2O2 → NaCl + H2O + O2
Перекись купил свеженькую в аптеке. Отобрал пробу «белизны» – 10г; набрал в шприц перекиси и взвесил его.
К пробе по каплям стал добавлять перекись. Реакции бурная, раствор вскипает пенясь. В конце «титрования» выделение газа быстро сходит на нет, — этот признак я взял за конец реакции.
Второе взвешивание шприца показало, сколько ушло 3%-ой перекиси: 4,5г.
Расчет по уравнению выше показывает, что купленная мной «белизна» содержит около 3% NaClO. Вот так вот, сидит Ванька у ворот широко разинув рот …
После изничтожения гипохлорита перекисью стало возможным измерять пэаш индикаторной бумажкой. Нейтрализовал щелочь10%-ой HCl, всего её необходимо для этой «белизны» ~30г/литр.

Могут писать все что захотят, хоть 100% гипохлорита. Если его там много, то на цене это сильно отразится.

Author:  kafer96 [ 26 Sep 2012 23:06 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Vitriol wrote:
Здравствуйте!

У меня есть продажная "белизна", на этикетке которой написано что концентрация гипохлорита натрия >30%. Как-то это странно. Хотелось бы выяснить содержание гипохлорита с точность хотя бы до +-3%. К сожалению у меня нет ни индикаторов, ни бюреток, ни pHметров каких-нибудь.

Пришла в голову такая мысль. Что если в колбу Вюрца налить определенное количество белезны, сверху установить капельную воронку с аптечной 3%ной перекисью водорода и добавлять ее пока не прекратится выделение кислорода согласно реакции:

NaOCl + H2O2 -> NaCl + H2O + O2

Выделившийся кислород с помощью трубочки отвести под перевернутый мерный цилиндр с водой и по его объёму высчитать концентрацию гипохлорита в белизне.

Сработает ли такой подход? Можно ли надеяться с его помощью с приемлемой точностью определить концентрацию гипохлорита натрия в белизне?

Можете даже ни с чем не заморачиваться. Содержание гипохлорита 30% - полная чушь. Я не встречал раствор гипохлорита такой концентрации даже в химмагах.

Author:  Volodymyr [ 26 Sep 2012 23:12 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Vitriol wrote:
Здравствуйте!

У меня есть продажная "белизна", на этикетке которой написано что концентрация гипохлорита натрия >30%. Как-то это странно. Хотелось бы выяснить содержание гипохлорита с точность хотя бы до +-3%. К сожалению у меня нет ни индикаторов, ни бюреток, ни pHметров каких-нибудь.

Пришла в голову такая мысль. Что если в колбу Вюрца налить определенное количество белезны, сверху установить капельную воронку с аптечной 3%ной перекисью водорода и добавлять ее пока не прекратится выделение кислорода согласно реакции:

NaOCl + H2O2 -> NaCl + H2O + O2

Выделившийся кислород с помощью трубочки отвести под перевернутый мерный цилиндр с водой и по его объёму высчитать концентрацию гипохлорита в белизне.

Сработает ли такой подход? Можно ли надеяться с его помощью с приемлемой точностью определить концентрацию гипохлорита натрия в белизне?

Бюретку можно заменить пипеткой. В крайнем случае - глазной пипеткой (капаете в мерный цилиндр раствор до тех пор, пока уровень не достигнет, скажем 10 мл, потом делим этот объем на число капель и узнаем объем одной капли). Проблема в другом: пероксид не годится - ошибка определения может достигнуть десятков и сотен процентов.
Гипохлорит (вернее, "активный хлор") определяют иодометрией. Нужены иодид калия, тиосульфат (точная навеска), кислота и мерная колба.

Author:  Vitriol [ 28 Sep 2012 14:18 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Большое спасибо всем за ответы!

То что доверять написанному на этикетке не стоит это для меня очевидно. Но концентрацию, хотя бы ориентировочно, все же хотелось бы узнать. Если Владимир рекомендует йодометрию, значит буду искать реактивы. Кажется тиосульфат использовался в фотографии, надо будет пройтись по местным рынкам и барахолкам.

Author:  Trel [ 28 Sep 2012 14:23 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Тиосульфат можно купить в аптеке с производственным отделом.

Author:  Vitriol [ 28 Sep 2012 14:26 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Ну это не про наш городок. Последнюю такую аптеку закрыли лет 5 или 6 назад. Теперь там кабак. "Невидимая рука рынка" знает что нужно народу больше всего :)

Author:  Upsidesium [ 28 Sep 2012 21:10 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Можно и в обычной, но только в виде 30% раствора 10 ампул по 10 мл.

Author:  Моня Квасов [ 28 Sep 2012 22:03 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Распад перекиси: H2O2 → H2O + O2
может идти как под действием сильнощелочной среды (создают для стабилизации раствора гипохлорита при хранении), так и по причине примесей катализаторов разложения H2O2. Соответственно, результат анализа NaClO будет завышен. Но побочных реакций может и не быть, или они окажут несущественное влияние на результат, если в «Белизне» отсутствуют катализаторы разложения и её щелочность не завышена чрезмерно.
Думаю, ваш бюджет сильно не пострадает от покупки пузырька перекиси. Если прикидочный опыт покажет 30% NaClO, значит метод дал ошибку, потому как невозможный показатель для концентрации гипохлорита в бытовом средстве. А вот содержание 1-2% NaClO — самое реалистичное! ;)

Author:  Trel [ 28 Sep 2012 22:31 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Максимальная концентрация гипохлорита в "белизне" которую я встречал - около 5 %.

Author:  kafer96 [ 29 Sep 2012 00:31 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

upsidesium wrote:
Можно и в обычной, но только в виде 30% раствора 10 ампул по 10 мл.

Да, тоже однажды купил такой раствор и выпарил. Тиосульфат нормальный. :ay:

Author:  BelSamRog [ 16 Mar 2015 10:33 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Концентрацию полученного гипохлорита натрия определяют следующим образом: в коническую колбу на 100 мл отбирают пипеткой 1 мл полученного раствора гипохлорита натрия, добавляют 50 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора KI (раствор желтеет), а затем - 0,25 мл концентрированной соляной кислоты. В результате выделения иода раствор приобретает светло-коричневый цвет. После тщательного перемешивания его титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/л, сначала до светложелтого цвета, а затем после прибавления 1 мл 1%-ного раствора крахмала, до полного обесцвечивания. 1 мл раствора тиосульфата натрия соответствует 3,5 мг активного хлора.

Author:  antabu [ 16 Mar 2015 19:00 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Раствор гипохлорита со временем диспропорционирует на хлорат и хлорид. ИМХО при такой методике хлорат тоже будет титроваться.

Author:  ЕвгенийZ [ 12 May 2016 00:42 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Итак согласно ГОСТу ГОСТ 11086-76 для дезинфекции плавательных бассейнов выпускают гипохлорит марки А с содержанием активного хлора не менее 190г/л. Для отбеливателей не менее 170г/л марка Б. Выходит марка А не менее 19% активного хлора, а марка Б не менее 17%. Этим же ГОСТом определен и метод анализа активного хлора. И я так понимаю концентрация активного хлора - это и будет концентрация гипохлорита натрия NaClO. Я ненавижу когда указывают концентрацию "не менее или не более" Не менее это и 19 и 100%...
Выходит продажная белизна должна содержать как минимум 17% однако не забываем ГОСТ выполняют сейчас единицы. А вот ниже собственно и методика анализа:
. Определение массовой концентрации активного хлора
3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Бюретка исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см3
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см3.
Колба мерная по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см3.
Пипетка исполнения 2 вместимостью 10 см3.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 25 см3.
Термометр любого типа с пределом измерения от 0 до 100°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Калий йодистый, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота серная, раствор концентрации c(1/2H2SO4) = 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации c(Na2S2O3·5Н2О) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.2. Проведение анализа
10 см3 гипохлорита натрия температурой (20±2)°С переносят пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).
10 см3 полученного раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты, вновь перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают в темное место.
Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют 2-3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Обработка результатов
Массовую концентрацию активного хлора (X), г/дм3, вычисляют по формуле:

Х=V*0.003545*250*1000/10*10



где V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,003545 - масса активного хлора, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2 г/дм3, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов определения ±1,5 г/дм3 при доверительной вероятности Р = 0,95.

Author:  antabu [ 12 May 2016 07:43 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Концентрация активного хлора и концентрация гипохлорита - разные цифры, хотя и однозначно зависимые.

Author:  ЕвгенийZ [ 12 May 2016 13:55 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

antabu wrote:
Концентрация активного хлора и концентрация гипохлорита - разные цифры, хотя и однозначно зависимые.


antabu вот ты написал и что дальше??? словно зашел на форум плюнул и пошел дальше.. Я читал в книге что активным хлором называют молекулярный хлор т.е. Cl2 и анион ClO-, в ГОСТе нет формулы по которой рассчитывают концентрацию именно NaClO, ты говоришь концентрация активного хлора и гипохлорита разные цифры. Я прошу тебя напиши тут формулы и укажи расчеты по которым можно рассчитать концентрацию раствора гипохлорита натрия. Если уж написал что это разные числа то развивай свою мысль договаривай до конца, покажи математически как ГУРУ как правильно рассчитывать концентрацию NaClO.

Author:  antabu [ 12 May 2016 14:38 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

70,9г, молярная масса хлора, соответствует 74,4г гипохлорита натрия. Соответственно, чтобы найти концентрацию в граммах на литр раствора гипохлорита натрия, надо концентрацию активного хлора умножить на 1,05.
Чтобы найти процентную концентрацию, надо знать плотность раствора. Можно измерить.
Если предположить, что кроме гипохлорита, в растворе ничего нет, можно воспользоваться таблицей
Attachment:
p0659-sel.png
p0659-sel.png [ 8.67 KiB | Viewed 22536 times ]
Цифру первого столбца умножаете на цифру второго и 0,01 и получаете (в третьем столбце) концентрацию в г/л в зависимости от процентной концентрации и плотности (можно в Экселе).

Author:  samotnik [ 12 May 2016 16:09 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Ну, в растворах гипохлорита всегда бывает что-то кроме гипохлорита. Это и хлорид, который получается в процессе получения и при разложении гипохлорита, и гидроксид, из которого этот гипохлорит получают.

А насчёт коэффициента пересчёта активного хлора в гипохлорит, вы, товарищ, случайно раза эдак в два не ошиблись ли?

Author:  ЕвгенийZ [ 12 May 2016 17:04 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

Итак, что бы ответить на вопрос концентрации именно гипохлорит ионов для этого пришлось воспользоваться книгой 1983 года аналитическая химия элементов, хлор. Так на странице 48 описаны проблемы и методы определение гипохлорит иона.

Author:  antabu [ 13 May 2016 09:11 ]
Post subject:  Re: Определение концентрации гипохлорита натрия

samotnik wrote:
А насчёт коэффициента пересчёта активного хлора в гипохлорит, вы, товарищ, случайно раза эдак в два не ошиблись ли?
В каком месте? 1 моль гипохлорита даёт 1 моль хлора (2 эквивалента) либо иода при иодометрическом титровании.
Ошибка может быть в методике, по которой хлорат тоже оттитровывается (см. выше по теме), хлорат по идее не "активный хлор". В дебри этой терминологии нет желания лезть. Но чтобы титровать гипохлорит отдельно от хлората, я бы проводил реакцию с иодидом не в сильнокислой среде, а в буфере, близком к нейтральному.

Page 1 of 2 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/