Ой, есть она у меня на флешке тоже! По делу начинается со с. 35.
Attachment:
Кстати, общий научный уровень всего остального покритиковать не то что поздно, а очень даже своевременно. Я не обижусь.
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Никель в сточных водах http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=442 |
Page 1 of 1 |
| Author: | TЁMKA [ 13 May 2010 15:26 ] |
| Post subject: | Никель в сточных водах |
Колориметрическое определение никеля в производственных водах. В стаканы на 100 мл было влито 80 мл пробы + 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и нагрето до кипения после стаканы с пробой были сняты и убраны остывать до комнатной температуры. После охлаждения к пробе было добавлено 5 мл 5% винной кислоты; Далее смесь была нейтрализована 30 % раствором гидроксила натрия до pH = 3 После нейтрализации в стаканы с пробой было добавлено по 1 мл Диметилглиоксим 1% раствора йода и нагрето до 35-40 Цельсия в ходе выдержки данной температуры в течение 3-5 минут. Далее в процессе определения никеля к пробе был добавлен 1% в 5% растворе КОН . Методика приготовления ДМГО: 5 грамм NaOH + 95 мл H2О. 1 грамм ДМГО в 9 мл Н2О ( не растворялся а был на поверхности). Далее два раствора были слиты в одну ёмкость и перемешаны до полного растворения. Приготовленный ДМГО был добавлен к пробе по 5 мл в каждый стакан. После добавления ДМГО к смеси по каплям был прокапан 30% NaOH. В методике указывается «прикипать NaOH до исчезновения жёлтой окраске». У меня было 3 стакана с пробой: 1. Стакан после исчезновения жёлтой окраски приобрел цвет « красно чайный или красного вина». 2. . Стакан после исчезновения жёлтой окраски приобрел цвет светлее первого « яблочного сока». 3. Стакан после исчезновения жёлтой окраски приобрел цвет «цвет белого вина. Вопрос до этого в анализе все три стакана имели цвет последнего третьего «3». Какие примеси влияют цвет пробы? |
|
| Author: | Volodymyr [ 13 May 2010 15:51 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
Не совсем понял, зачем добавляется 1% иод. Насчет окраски - комплексы с ДМГ образует не только никель, но и другие переходные металлы. Например, кобальт - коричневый (хорошо растворимый), медь (если мне не изменяет память) зеленый. |
|
| Author: | O'Bu [ 14 May 2010 18:31 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
Определение никеля с диметилглиоксимом выглядит катастрофически неправильно. Точную методику донесу до Вас, наверное, в воскресенье - роутер на работе по субботам отдыхает, а сам я этого не делал - только дипломница. Хотя бы отсутствие бромной воды наводит на подозрения - что-то там не так. |
|
| Author: | O'Bu [ 14 May 2010 18:48 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
Ой, есть она у меня на флешке тоже! По делу начинается со с. 35. Attachment: Кстати, общий научный уровень всего остального покритиковать не то что поздно, а очень даже своевременно. Я не обижусь. |
|
| Author: | Volodymyr [ 14 May 2010 18:49 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
Есть замечательная книга: Г. Шарло Методы аналитической химии viewtopic.php?f=15&t=35&p=1937&hilit=%D0%A8%D0%B0%D1%80%D0%BB%D0%BE#p1937 А вот методика оттуда: Attachment:
File comment: Определение никеля с диметилглиоксимом
Определение никеля.djvu [77.61 KiB]
Downloaded 963 times |
|
| Author: | Volodymyr [ 14 May 2010 18:58 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
Не подумал, что при низких концентрациях никель определяют не гравиметрически, а фотометрически, но сути дела это не меняет. Вот та же фотометрическая методика из Шарло: Attachment:
|
|
| Author: | O'Bu [ 14 May 2010 19:10 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
Мы, вообще-то, на методику Шарло в основном и опирались. А дальше пошли разночтения (есть ГОСТы, есть РД, есть МУ) - диметилглиоксим где? - в воде, в разбавленном растворе уксусной кислоты, в спиртовом растворе? - Ну, короче, как мы делали, мы честно описали в том отчёте. P.S. Жду честного резюме от уважаемого коллеги: по результатам того отчёта мне сразу убить себя ап стену, или я ещё не безнадежен? |
|
| Author: | Volodymyr [ 14 May 2010 19:29 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
По большому счету ДМГ растворяют в спирте - раньше мне приходилось определять никель в фосфатах. В воде ДМГ нерастворим однозначно (вернее, очень плохо растворим), в щелочи должен растворяться, но есть варианты. |
|
| Author: | TЁMKA [ 15 May 2010 15:47 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
Спасибо ребята всё нормально. Раствор и должен быть вино-красный. Владимир йод в качестве окислителя. Можно бром или йод. ДМГО я растворил в Натрий Оашь. О-Bu Можно и в 1% спиртовом растворе |
|
| Author: | TЁMKA [ 01 Aug 2010 12:04 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
 Для определения концентрации веществ с помощью фотоколориметра и используют заранее построенный калибровочный график. Возможно ли проведения анализа без калибровочного графика на фотоколориметре. К примеру с помощью, какой ни будь формулы. А то, как то влом строить график на 15 веществ каждый квартал 
|
|
| Author: | Volodymyr [ 01 Aug 2010 12:45 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
TЁMKA wrote: :) Для определения концентрации веществ с помощью фотоколориметра и используют заранее построенный калибровочный график. Возможно ли проведения анализа без калибровочного графика на фотоколориметре. К примеру с помощью, какой ни будь формулы. А то, как то влом строить график на 15 веществ каждый квартал Это невозможно в принципе. Калибровочный график является индивидуальным для вашего прибора, вашей посуды, реактивов и даже способа работы. Раз в квартал - еще ничего. Иногда приходится строить калибровочный график для каждой серии определений. P.S. Определять 15 веществ одному человеку - перебор. Обычно аналитик определяет 1-3 вещества. |
|
| Author: | TЁMKA [ 01 Aug 2010 12:50 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
 вот и я про тожереально ли за 3-4 дня сделать анализ на 15 веществ в одного |
|
| Author: | Volodymyr [ 01 Aug 2010 14:03 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
Сделать-то реально, но это стахановская работа. Обычно один человек "сидит" на одной или нескольких методиках, но не на 15. |
|
| Author: | ДДТ [ 01 Aug 2010 19:01 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
Руки у меня вроде бы параллельные, но калибровку все равно надо делать каждый раз. И обрабатывать по наименьшим квадратам тоже. Теоретически, можно просчитать по закону Бугера-Ламберта-Бера. Практически - невозможно. Небесполезно при калибровке делать параллели. Ну и, конечно, 15 веществ за три дня... Проще уж застрелиться |
|
| Author: | Alexander [ 02 Aug 2010 12:58 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
На 15 методик нужно 15 фотометров, ну если не 15, то 5 точно. |
|
| Author: | TЁMKA [ 07 Aug 2010 11:57 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
а почему так много фк |
|
| Author: | Alexander [ 07 Aug 2010 14:22 ] |
| Post subject: | Re: Никель в сточных водах |
Каждая методика требует перенасройки фотометра (напр. смена светофильтра, длинны волны на дифракционной решетке), это не проходит бесследно: фотометр - нежный прибор и он портится. |
|
| Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|