Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Введение добавки на серу в теллуре
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=5002		 Page 1 of 1
Author:  Евгения_ [ 24 Mar 2013 16:10 ]
Post subject:  Введение добавки на серу в теллуре
Здравствуйте!Если не сложно, подскажите!Определяю серу в теллуре техническом по ГОСТ 9816.3, навеска серы 0,5 г, содержание получается по результатам анализа 0,005%, делаю добавку на навеску в количестве 1 мл 0,01 г/л аттестованной смеси серы ( примерно в процентах добавка составляет 0,002%). Результат с добавкой точно такой же, как и без добавки. Аттестованную смесь проверяли-все в порядке, реактивы все годные, КФК в порядке, пробовала ввести добавку не на навеску, а когда уже растворенную пробу переводила в мерную колбу, все напрасно, результат тот же...Подскажите, по какой причине не воспроизводится введеная добавка??Может быть ввожу ее не на нужном этапе анализа??Спасибо!
Author:  Вася Химикат [ 24 Mar 2013 22:04 ]
Post subject:  Re: Введение добавки на серу в теллуре
Евгения_ wrote:
Определяю серу в теллуре техническом по ГОСТ 9816.3, навеска серы 0,5 г

В смысле - навеска теллура технического?

Евгения_ wrote:
делаю добавку на навеску в количестве 1 мл 0,01 г/л аттестованной смеси серы ( примерно в процентах добавка составляет 0,002%)

Может и не суть важно, но у меня по расчётам выходит на порядок больше, а именно 0,025%.

А раньше получались правдоподобные результаты с добавками? Аттестованная смесь представляет собой раствор калия сернокислого, или что-то другое? Можно её попробовать заменить самодельной добавкой, приготовленной из навески любого реактивного K2SO4, и сравнить результаты. Если дело не в смеси, то есть ещё вероятность проблемы со стабильностью суспензии, и тогда, возможно, имеет смысл уменьшить время выдержки перед измерением (например, по схожей методике отсюда в п. 9.2 указывается время 10 мин вместо 30-40 по вашему стандарту).
P.S. К тому же ваш ГОСТ 9816.3, судя по всему, не без глюков:
Attachment:
теллур.jpg
теллур.jpg [ 69.32 KiB | Viewed 12597 times ]
Author:  Евгения_ [ 25 Mar 2013 00:20 ]
Post subject:  Re: Введение добавки на серу в теллуре
Конечно, навеска теллура)))описочка вышла)Раньше, как то не сильно заморачивались по добавкам, как я поняла из рассказа коллег))видимо не делали вообще)Аттестованная смесь, действительно, приготовлена из калия сернокилого. Спасибо большое за идею о времени выдержке раствора))В ГОСТе то, да, глюк)))тоже люди пишут, кто не ошибается?)))да и тем более, мы по изменению №1 к этому ГОСТу делаем анализ, там вообще после растворения навески переводят в колбу на 25 мл и через 30-40 мин измеряют, без всяких аликвот)Еще раз спасибо!
Author:  Евгения_ [ 25 Mar 2013 00:38 ]
Post subject:  Re: Введение добавки на серу в теллуре
Методы расчета добавки у всех свои, любопытно было бы узнать Ваш. Я считала так: 0,5 г - 100%, то 0,005% - Х, Х=0,000025%(или 0,025 г ), далее, пусть 0,025 г - 100%, я введу 1 мл 0,01 г/л АС ионов серы, т.е. 0,01 мг - Х, где Х=40%. пробу с содержанием серы 0,005 % примем за 100%, то 40 % это Х, и Х=0,002%. вот, если понятно написала, то так и считаю добавки!
Author:  Вася Химикат [ 25 Mar 2013 03:14 ]
Post subject:  Re: Введение добавки на серу в теллуре
Евгения_ wrote:
Методы расчета добавки у всех свои, любопытно было бы узнать Ваш.

Пардон, это уже у меня глюки: смотрю на слово "добавка", а вычисляю массу серы в мг в навеске без добавки :) А у вас всё верно.
Ещё на всякий случай вопрос: какое именно значение оптической плотности показывает КФК? Чтобы сразу исключить вариант, когда при низкой чувствительности ожидаемая разница в оптических плотностях будет меньше случайной погрешности прибора.
Author:  Евгения_ [ 25 Mar 2013 21:08 ]
Post subject:  Re: Введение добавки на серу в теллуре
Здравствуйте!Вот точно не помню...надо бы конечно еще завтра уточнить, ну, порядка 0,130-0,150..вроде бы)
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/