Иодометрия - прием отработанный
В методике "Приготовление растворов для химико-аналитических работ" указывается:
-Иодид калия (около 0,5г) растворяют в небольшом количестве воды (15 мл), добавляют окислитель, который следует оттитровать (в данном случае раствор "Белизны"; 5 мл должно быть достаточно), подкисляют 10 мл разбавленной 1:10 серной кислотой, быстро добавляют 100 мл воды и ставят в темное место ровно на 10 минут, закрыв горлышко колбы часовым стеклом.
По истечении времени, стекло снимают, смывают осевший на нем иод (такое часто случается летом, когда температура воды порядка 25 С) в колбу, оттитровывают стандартизованным раствором тиосульфата.
Методика подходит для стандартизации раствора тиосульфата и большинства окислителей, например, бромид-броматного раствора.
Как сказал Владимир, методику нужно "ставить": подобрать оптимальное количество подкисляющей кислоты :среда в "Белизне" щелочная, может нейтрализовать часть кислоты, кроме того, за счет теплоты нейтрализации нагревается раствор, что может привести к потерям иода; возможно, потребуется охлаждать воду (использовать ледяную воду, изменить порядок прибавления кислоты и воды).
Также, неизвестно, какую концентрацию тиосульфата следует брать. Обычно используют 0,05 или 0,1 М раствор, но в вашем случае может потребоваться более концентрированный.
Количество иодида тоже не точное, может потребоваться больше.