Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Вопросы по Аналитической Химии
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=4076		 Page 1 of 12
Author:  Volodymyr [ 29 Oct 2012 15:26 ]
Post subject:  Re: Вопрос по турбидиметрии
В контрольной (холостой) пробе должно быть все то же, что и в "рабочей" кроме аликвоты анализируемого раствора (вместо нее берется дистиллят).

В вашем методе мерить нужно против дистиллированной воды: и калибровку, и анализ, и контрольный опыт. В контрольном опыте (чистота реактивов) берете все то же, что и при анализе, но вместо раствора хлорида добавляете тот же объем дистиллята.
_________________________
Даже если в азотной кислоте и есть хлориды - это никак не проявится, если будете использовать ее просто как раствор сравнения (без добавки нитрата серебра). Хлориды сами по себе осадка не дают - нужно серебро.
Author:  Евгения_ [ 29 Oct 2012 16:25 ]
Post subject:  Re: Вопрос по турбидиметрии
спасибо))
Author:  Настасья [ 18 Mar 2013 16:55 ]
Post subject:  отрицательная концентрация!!!!
Люди, подскажите, пожалуйста!Проводили экстракцию нефти из воды с помощью СCl4, затем исследовали на спектрофотометре!появились отрицательные значения концентрации!с чем это может быть связано??
Author:  Volodymyr [ 18 Mar 2013 17:02 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
А не могли бы вы рассказать более подробно, как вы проводили анализ?

Очень желательно привести методику.

P.S. Тема будет перенесена в Вопросы по Аналитической Химии viewtopic.php?f=73&t=4076&start=10
Author:  Настасья [ 18 Mar 2013 17:14 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
я брала ССL4, растворяла в нем нефть в разных количествах, это дало возможность построить мне калибровочную кривую на фотоэлектроколориметре. длины волн - 590 и 610 нм. Мне нужно было измерить концентрацию нефти в воде до и после очистке с помощью определенных сорбентов!я брала раствор нефти и воды добавляла ССL4 (использовала метод экстракции углеводородов с помощью растворителя). далее мерила концентрацию полученного раствора CCl4 (значения получились отрицательными). далее я брала воду с нефтью пропускала через определенные собребнты, затем в полученную очищенную воду я добавляла растворитель (ССl4), и я опять использовала метод экстракции. Концентрацию полученной пробы я измеряла опять же на фотоэлектроколориметре. Концентрация нефти, конечно, уменьшилась после очистки, но значения тоже получились отрицательными отрицательными.
Author:  Volodymyr [ 18 Mar 2013 17:55 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
Другими словами, оптическая плотность раствора нефти в четыреххлористом углероде у вас получилась меньше, чем оптическая плотность самого четыреххлористого углерода? (Который при этих длинах волн почти не поглощает)
Author:  Настасья [ 19 Mar 2013 05:49 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
я, к сожалению, не очень сильна в данном вопросе....но все верно, оптическая плотность получилась меньше и имеет отрицательные значения, например, было 0,05, а стало -0,01! разве может быть концентрация отрицательной?когда строилась калибровочная кривая, то все значения раствора ССl4+ нефть (при разных концентрациях нефти) были положительными, как только началось исследование необходимых образцов, то все значения стали меньше нуля.
Author:  MVS [ 19 Mar 2013 11:42 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
Интересно, а что же такое в нефти поглощает при 590 и 610 нм? Иными словами имеет синий и зеленовато-голубой цвета. Основная масса компонентов нефти не поглощает в видимой области. Странный выбор длины волны.
Author:  Настасья [ 19 Mar 2013 12:14 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
длину волн я брала из литературы. вопрос в другом, почему значения получаются со знаком минус?
Author:  Volodymyr [ 19 Mar 2013 16:16 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
В общих чертах причина понятна: грубая ошибка в технике измерения, либо неисправность прибора.

Если хотите разобраться более конкретно - опишите саму процедуру измерения (что куда наливали и как мерили, какая точность и стабильность вашего прибора)?
Author:  C2H5OH [ 26 Mar 2013 00:27 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
Решил не открывать новую тему, а прямо тут задать вопрос.
Есть такое число - Peroxide Value, т.е. перекисное число. Есть на него методика:
Ратсворяют определенное кол-во растительного масла в бинарном растворе уксусной кислоты и изооктана (3:2), добавляют 1 мл. перенасыщенного раствора иодида калия и перемешивают хорошенько. После приливают дист. воды, добавляют 1мл 10% раствора лаурил сульфат натрия (в кратцe SLS), 5 мг. крахмала и титруют натрием тиосульфатом.
В интеренете я искал реакции сопровождающие данный процесс. Нашел нечто подобное. Там описан и процесс, и реакции происходящии при титровании. НО, в той методике не присутствует сам SLS.
Интересно было бы узнать что за реакция происходит с SLS в процессе титрования. :confused:
Author:  Trel [ 26 Mar 2013 00:56 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
C2H5OH wrote:
Решил не открывать новую тему, а прямо тут задать вопрос.
Есть такое число - Peroxide Value, т.е. перекисное число. Есть на него методика:
Ратсворяют определенное кол-во растительного масла в бинарном растворе уксусной кислоты и изооктана (3:2), добавляют 1 мл. перенасыщенного раствора иодида калия и перемешивают хорошенько. После приливают дист. воды, добавляют 1мл 10% раствора лаурил сульфат натрия (в кратцe SLS), 5 мг. крахмала и титруют натрием тиосульфатом.
В интеренете я искал реакции сопровождающие данный процесс. Нашел нечто подобное. Там описан и процесс, и реакции происходящии при титровании. НО, в той методике не присутствует сам SLS.
Интересно было бы узнать что за реакция происходит с SLS в процессе титрования. :confused:

Может быть, создается пена на поверхности раствора, что бы избыток йодида не окислялся воздухом?
Author:  Volodymyr [ 26 Mar 2013 01:16 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
C2H5OH wrote:
Решил не открывать новую тему, а прямо тут задать вопрос.
Есть такое число - Peroxide Value, т.е. перекисное число. Есть на него методика:
Ратсворяют определенное кол-во растительного масла в бинарном растворе уксусной кислоты и изооктана (3:2), добавляют 1 мл. перенасыщенного раствора иодида калия и перемешивают хорошенько. После приливают дист. воды, добавляют 1мл 10% раствора лаурил сульфат натрия (в кратцe SLS), 5 мг. крахмала и титруют натрием тиосульфатом.
В интеренете я искал реакции сопровождающие данный процесс. Нашел нечто подобное. Там описан и процесс, и реакции происходящии при титровании. НО, в той методике не присутствует сам SLS.
Интересно было бы узнать что за реакция происходит с SLS в процессе титрования. :confused:

Насколько я понял, титрование идет в двухфазной системе. Лаурилсульфат натрия - ПАВ, который необходим для стабилизации эмульсии: это ускоряет взаимодействие.
Author:  C2H5OH [ 26 Mar 2013 01:26 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии
Да да Владимир!!! Я пока писал ответ Trelю тоже самое подумал.
Возможно SLS служит катализатором фазового перехода ионнов. Подобную реакцию я осуществлял - Виттига-Хорнера со способом катализа фазового перехода.

И сам лично я знаю что такое SLS, потому что с ним работал. Но в растворы те я добавлял от 0,5 до 1% от общего объема, объемы были 3 - 4 литра, + сам раствор SLS был концентрированным, густой. В процессе перемешивания, при выделение газов, появлялась пена, как у свежего пива! А тут 10% да еще 1 мл))))
Скорее всего как катализатор межфазового перехода.

Вот что значит когда истина рождается в споре)))
Благодарен за ответ!
Author:  edix [ 20 Oct 2013 16:30 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии
Привет.Кто может подскажет мне стойност стабилности комплекса [TiO(OH)]+ ?
Author:  Upsidesium [ 20 Oct 2013 21:22 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии
edix wrote:
Привет.Кто может подскажет мне стойност стабилности комплекса [TiO(OH)]+ ?

Нужно смотреть по справочнику константу нестойкости.
Author:  edix [ 20 Oct 2013 21:50 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии
Я не найтил в справочнике Лурьего...
Author:  Eridu [ 08 Nov 2013 07:59 ]
Post subject:  Гравиметрический анализ водного раствора Na2SO3 и Na2SO4.
Мне хотелось бы узнать в какой литературе или интернет-источниках можно найти описание методики разделения (в гравиметрическом анализе) смеси солей BaSO4 BaSO3, полученных после прибавление к исследуемому раствору содержащему соли Na2SO4 Na2SO3 раствора BaCl2.
Author:  Volodymyr [ 08 Nov 2013 10:43 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии
Какой смысл их разделять?
После действия кислоты останется сульфат, который можно промыть, высушить и взвесить. Сульфит определить иодометрией или др. методами редокс-титрования. Можно и комплексонометрическим титрованием - после перевода соли в раствор определить барий.

А если непременно гравиметрия - снова осадить барий сульфатом из кислой среды после растворения сульфита.
Author:  Janro [ 13 Nov 2013 21:58 ]
Post subject:  Анализ геля для ногтей
Здравствуйте,

Возможно ли сделать химический анализ вещества - меня интересует процентное содержание компонентов в геле для ногтей.
Page 1 of 12 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/