Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Вопросы по Аналитической Химии http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=4076 |
Page 2 of 12 |
Author: | C2H5OH [ 26 Mar 2013 00:27 ] |
Post subject: | Re: отрицательная концентрация!!!! |
Решил не открывать новую тему, а прямо тут задать вопрос. Есть такое число - Peroxide Value, т.е. перекисное число. Есть на него методика: Ратсворяют определенное кол-во растительного масла в бинарном растворе уксусной кислоты и изооктана (3:2), добавляют 1 мл. перенасыщенного раствора иодида калия и перемешивают хорошенько. После приливают дист. воды, добавляют 1мл 10% раствора лаурил сульфат натрия (в кратцe SLS), 5 мг. крахмала и титруют натрием тиосульфатом. В интеренете я искал реакции сопровождающие данный процесс. Нашел нечто подобное. Там описан и процесс, и реакции происходящии при титровании. НО, в той методике не присутствует сам SLS. Интересно было бы узнать что за реакция происходит с SLS в процессе титрования. ![]() |
Author: | Trel [ 26 Mar 2013 00:56 ] |
Post subject: | Re: отрицательная концентрация!!!! |
C2H5OH wrote: Решил не открывать новую тему, а прямо тут задать вопрос. Есть такое число - Peroxide Value, т.е. перекисное число. Есть на него методика: Ратсворяют определенное кол-во растительного масла в бинарном растворе уксусной кислоты и изооктана (3:2), добавляют 1 мл. перенасыщенного раствора иодида калия и перемешивают хорошенько. После приливают дист. воды, добавляют 1мл 10% раствора лаурил сульфат натрия (в кратцe SLS), 5 мг. крахмала и титруют натрием тиосульфатом. В интеренете я искал реакции сопровождающие данный процесс. Нашел нечто подобное. Там описан и процесс, и реакции происходящии при титровании. НО, в той методике не присутствует сам SLS. Интересно было бы узнать что за реакция происходит с SLS в процессе титрования. ![]() Может быть, создается пена на поверхности раствора, что бы избыток йодида не окислялся воздухом? |
Author: | Volodymyr [ 26 Mar 2013 01:16 ] |
Post subject: | Re: отрицательная концентрация!!!! |
C2H5OH wrote: Решил не открывать новую тему, а прямо тут задать вопрос. Есть такое число - Peroxide Value, т.е. перекисное число. Есть на него методика: Ратсворяют определенное кол-во растительного масла в бинарном растворе уксусной кислоты и изооктана (3:2), добавляют 1 мл. перенасыщенного раствора иодида калия и перемешивают хорошенько. После приливают дист. воды, добавляют 1мл 10% раствора лаурил сульфат натрия (в кратцe SLS), 5 мг. крахмала и титруют натрием тиосульфатом. В интеренете я искал реакции сопровождающие данный процесс. Нашел нечто подобное. Там описан и процесс, и реакции происходящии при титровании. НО, в той методике не присутствует сам SLS. Интересно было бы узнать что за реакция происходит с SLS в процессе титрования. ![]() Насколько я понял, титрование идет в двухфазной системе. Лаурилсульфат натрия - ПАВ, который необходим для стабилизации эмульсии: это ускоряет взаимодействие. |
Author: | C2H5OH [ 26 Mar 2013 01:26 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по Аналитической Химии |
Да да Владимир!!! Я пока писал ответ Trelю тоже самое подумал. Возможно SLS служит катализатором фазового перехода ионнов. Подобную реакцию я осуществлял - Виттига-Хорнера со способом катализа фазового перехода. И сам лично я знаю что такое SLS, потому что с ним работал. Но в растворы те я добавлял от 0,5 до 1% от общего объема, объемы были 3 - 4 литра, + сам раствор SLS был концентрированным, густой. В процессе перемешивания, при выделение газов, появлялась пена, как у свежего пива! А тут 10% да еще 1 мл)))) Скорее всего как катализатор межфазового перехода. Вот что значит когда истина рождается в споре))) Благодарен за ответ! |
Author: | edix [ 20 Oct 2013 16:30 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по Аналитической Химии |
Привет.Кто может подскажет мне стойност стабилности комплекса [TiO(OH)]+ ? |
Author: | Upsidesium [ 20 Oct 2013 21:22 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по Аналитической Химии |
edix wrote: Привет.Кто может подскажет мне стойност стабилности комплекса [TiO(OH)]+ ? Нужно смотреть по справочнику константу нестойкости. |
Author: | edix [ 20 Oct 2013 21:50 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по Аналитической Химии |
Я не найтил в справочнике Лурьего... |
Author: | Eridu [ 08 Nov 2013 07:59 ] |
Post subject: | Гравиметрический анализ водного раствора Na2SO3 и Na2SO4. |
Мне хотелось бы узнать в какой литературе или интернет-источниках можно найти описание методики разделения (в гравиметрическом анализе) смеси солей BaSO4 BaSO3, полученных после прибавление к исследуемому раствору содержащему соли Na2SO4 Na2SO3 раствора BaCl2. |
Author: | Volodymyr [ 08 Nov 2013 10:43 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по Аналитической Химии |
Какой смысл их разделять? После действия кислоты останется сульфат, который можно промыть, высушить и взвесить. Сульфит определить иодометрией или др. методами редокс-титрования. Можно и комплексонометрическим титрованием - после перевода соли в раствор определить барий. А если непременно гравиметрия - снова осадить барий сульфатом из кислой среды после растворения сульфита. |
Author: | Janro [ 13 Nov 2013 21:58 ] |
Post subject: | Анализ геля для ногтей |
Здравствуйте, Возможно ли сделать химический анализ вещества - меня интересует процентное содержание компонентов в геле для ногтей. |
Author: | AF [ 14 Nov 2013 09:36 ] |
Post subject: | Re: Анализ геля для ногтей |
Можно. Это большая и дорогая работа, которая начинется с того, что Вы должны знать сами, что там может быть. Скорее всего состав этого геля известен, а возможно и запатентован. Учтите, что проанализировать такой продукт это не значит его воспроизвести. |
Author: | Елена66 [ 20 Nov 2013 18:13 ] |
Post subject: | отбор пробы газа |
Здравствуйте!Подскажите, пожалуйста какой общий объем газа нужно отобрать в дюзу для определения содержания механических примесей и где можно прочесть об этом. Очень нужно! Заранее благодарна! |
Author: | Volodymyr [ 20 Nov 2013 19:28 ] |
Post subject: | Re: отбор пробы газа |
Елена66 wrote: Здравствуйте!Подскажите, пожалуйста какой общий объем газа нужно отобрать в дюзу для определения содержания механических примесей и где можно прочесть об этом. Очень нужно! Заранее благодарна! Это зависит от содержания пыли (механических примесей) в газе. Необходимо, чтобы на фильтре осело хотя бы несколько миллиграмм пыли - чтобы разницу массы фильтра можно было уловить на аналитических весах с божеской точностью. Подробнее должно быть в книге Подунова Л.Г. Руководство к практическим занятиям по методам санитарно-гигиенических исследований (1990) viewtopic.php?f=15&t=35&p=91121#p91121 |
Author: | Елена66 [ 21 Nov 2013 13:22 ] |
Post subject: | Re: отбор пробы газа |
Спасибо большое! |
Author: | Елена66 [ 26 Nov 2013 17:44 ] |
Post subject: | дюза |
Скажите пожалуйста, какой объем газа необходимо пропустить через дюзу для определения механических примесей. По НТД механических примесей должно быть не более 0,1 мг/м3 |
Author: | Volodymyr [ 26 Nov 2013 17:48 ] |
Post subject: | Re: дюза |
Вам уже ответили: чтобы разницу в весе фильтра можно было нормально уловить, она должна составлять хотя бы несколько миллиграмм. Если содержание пыли равно вашему ПДК, то это 20-30 м3, если ниже ПДК - в несколько раз больше. |
Author: | Dorif [ 25 Dec 2013 21:18 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по Аналитической Химии |
Если в сплаве до 15% железа, - можно ли определять церий осаждением перекиси церия(аммиак + перекись водорода к азотнокислому р-ру сплава) с последующей просушкой осадка и взвешиванием? Стоит ли промывать осадок на фильтре азотной кислотой(для удаления остатков железа), - перекись церия от этого не разложится? Заранее спасибо! |
Author: | agrael [ 26 Dec 2013 05:27 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по Аналитической Химии |
2 Dorif Не знаю, насколько количественно нужно выделить церий. Вот выдержка из обзорного отчета по промышленной переработке РЗЭ, надеюсь, поможет. Прощу прощение за overquoting. Типичный состав продуктивных растворов: Quote: РЗЭ = 20-30 г/л; P2O5= 40-50 г/л; Fe = 10-15 г/л; CaO = 10-20 г/л; Th = 0,03 г/л; SO”4 = 10-15 г/л; HNO3 = 120-150 г/л. Рекомендации по перечистке: Quote: Дробная нейтрализация заключалась в частичной нейтрализации товарного регенерата с содержанием РЗЭ =10-12 г/л (рН=3,8-4,0; t=80ºС; τ=2 часа) с введением добавок кровяной соли K4Fe(CN6) в количестве ~100-200 г/м3 регенерата. Метод дробной нейтрализации позволил наряду с выведением основного количества железа и тория, осаждаемых в виде гидроксидов, осуществить также частичную очистку от полония и иония (примерно на 0,5 порядка). Остальное все основано на экстракции и ионном обмене. Но вот парочка цитат из этой части, которые в принципе можно реализовать "на коленке": Quote: Исходный материал - спек с содержанием 5,64% РЗО без дополнительного измельчения выщелачивали 56%-ной HNO3 в эмалированном реакторе емкостью 350 л при температуре 70-90ºС и непрерывном перемешивании в течение 2-3 ч. После выщелачивания пульпу фильтровали на нутч-фильтре. Quote: Для приготовления гидратной пульпы, из которой предполагалось вести сорбцию РЗМ, раствор разбавляли водой до концентрации РЗО в пульпе ~5 г/л и в реакторе емкостью 25 л нейтрализовали аммиаком до рН ~2,6-3,0, Таким образом, было получено несколько партий гидратной пульпы, которая содержала в среднем ≥1% твердей фазы (но весу в пересчете на оксиды) и имела плотность ~1,09 г/см3. При нейтрализации азотнокислого щелока аммиаком до рН 2,6-3,0 железо, торий и цирконий практически полностью осаждаются; содержание в твердой части гидратной пульпы составляет: железа (III) ~99%, циркония ~98% и тория около 88% (от общего содержания в пульпе). Ну и методика из Карякина (церий-амоний азотнокислый) может помочь. |
Author: | Dorif [ 26 Dec 2013 17:25 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по Аналитической Химии |
Не подходит. Здесь заранее известно содержание РЗЭ в исходном образце. А в моём случае это неизвестно. |
Author: | agrael [ 27 Dec 2013 04:27 ] |
Post subject: | Re: Вопросы по Аналитической Химии |
То есть задача все-таки именно определить содержание церия? А то я подумал было, что задача в извлечении церия оттуда... Смотрели книгу Дятлова "Комплексоны"? Там что-то про ЭДТА и избирательное осаждение. И "перекись церия" - это из Неницеску, да? Просто больше ни у кого такого не встречал. ![]() В целом, могу посоветовать www.ngpedia.ru - там конечно покопаться придется, но чаще всего в первых трех запросах находится то, что надо (если оно вообще есть в природе). |
Page 2 of 12 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |