Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Вопросы по Аналитической Химии
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=4076
Page 4 of 12

Author:  Aless [ 06 Nov 2014 21:43 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Ради интереса выложу свои графики. разные кривые соотвтетсвуют разным рН. Вроде бы точка пересечения графиков -- изобестическая точка имеется, но какая то она неявная((( (в идеале она должна быть в середине диапазона выбранных длин волн)! Может если бы я взял и развел метилоранж р-рами с рН от 3,1 до 4,4 (диапазон смены окраски метилоранжа) эта точка бы и была там?!

Attachments:
Untitled.jpg
Untitled.jpg [ 72.64 KiB | Viewed 20277 times ]

Author:  Volodymyr [ 06 Nov 2014 22:09 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Простые вещи усложнены до максимума.

В растворе метилоранжа есть 2 окрашенные формы, с разным максимумом поглощения. Количество этих форм меняется зависимо от рН - т.к. эти формы находятся в химическом равновесии. В методичке эти формы названы Н и НА, соответственно (я писал lnd- и Hlnd)

Вам нужен 1 раствор с рН ниже интервала перехода, 1 - выше, 3 - по краям и в центре интервала перехода.

рН регулируют, добавляя раствор кислоты или щелочи (разные количества - по каплям). Во всех случаях разбавление исходного раствора метилоранжа должно быть одинаковым.
________________________________

P.S. В мат. аппарат не вникал, т.к. вы оказались правы - написано действительно не для химиков. Пишу на основе логики: что можно получить исходя из описанных манипуляций с растворами.

Author:  Volodymyr [ 06 Nov 2014 22:15 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Кстати, о птичках (вернее, о графиках для метилоранжа)
http://www.chem.msu.su/rus/vmgu/106/445.pdf
Attachment:
445.pdf [220.42 KiB]
Downloaded 561 times

(Рис.1)

Author:  Aless [ 06 Nov 2014 22:21 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Большое спасибо))) Значит я пробую сделать так: приготовить стандартные буферные растфоры с разными рН ниже диапазона, в диапазоне и выже диапазона изменения окраски метилоранжа. приготовлю водный р-р метилоранжа: 0,2 г на 100 мл воды. Сделаю 5 проб: добавлю в каждую пробирку одинаковый объем р-ра метилоранжа и одинаковый объем буферного р-ра (вот бы еще знать в каком соотношении объемов взять эти растворы!) для пробы. И сниму спектр. Сопряженную кислоту не добавляю??
И еще такой вопрос: сказано, что компонет -- это любое в-во, которое присутствует в р-ре и поглащает свет в определенном диапазоне (стр. 42 из методички) и сказано там же про конктерно индикаторы. Получается, так как у меня видимый диапазон, то число компонет будет =1? Эту цитату авторы методички брали из Берштейна. То есть число компонент это не порошок метилоранжа+вода+буф. раствор=3? Понимаю что вопросы глупые.

Author:  Aless [ 06 Nov 2014 22:29 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Ого)) Огромное спасибо за ссылку на статью)) Там как раз крутая изобестическая точка)) и моя синяя кривая (рН=5) совпала с их кривой))
Если сказано 1,5*10^-5 М, то чтоб приготовить этот р-р надо, зная молярную массу метилоранжа просчитать, сколько грамм порошка необходимо развести в 1 мл или л воды?

Author:  Volodymyr [ 06 Nov 2014 22:32 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Доведение до одинакового объема: смешивают растворы, потом добавляют дистиллированную воду - до достижения заданного объема. Обычно это делают в мерных колбах (доводят объем до метки)
Attachment:
volumetric_flask-2[1].jpg
volumetric_flask-2[1].jpg [ 173.98 KiB | Viewed 20077 times ]


Сопряженная кислота (в вашем случае) - "желтая" форма метилоранжа (НА в методичке), сопряженное основание - "оранжевая" форма (Н в методичке).

У вас 2 компонента: "НА" и "Н" - см. выше. Каждый из компонентов имеет разный максимум поглощения в спектре.

Оба эти компонента являются метилоранжем, только в одном случае молекула присоединяет ион водорода, в другом - отдает.

Author:  Volodymyr [ 06 Nov 2014 22:35 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Aless wrote:
Ого)) Огромное спасибо за ссылку на статью)) Там как раз крутая изобестическая точка)) и моя синяя кривая (рН=5) совпала с их кривой))
Если сказано 1,5*10^-5 М, то чтоб приготовить этот р-р надо, зная молярную массу метилоранжа просчитать, сколько грамм порошка необходимо развести в 1 мл или л воды?

Молярную массу метилоранжа делим на 100000 (или множим 10-5), множим на 1,5,
взвешиваем, растворяем в воде и доводим объем раствора до 1 л.

Author:  Aless [ 06 Nov 2014 22:35 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

))Спасибо, разобрался))) А в статье, как я понимаю, различные рН они получали добавляя р-ры KCl, HCl, CH3COONa?

Author:  Volodymyr [ 06 Nov 2014 22:40 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Только HCl и CH3COONa.

Раствором KCl регулировали ионную силу ("навороты" авторов - не обращайте внимание).

Author:  Aless [ 06 Nov 2014 22:52 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Ок, а если я не найду ацетат натрия, я могу например воспользоваться любым другим буферным раствором для получения необходимого рН (например из справочника по аналит. химии Лурье)? Он предлагает взять HCl и цитарт натрия.
Только я не знаю что значит для HCl 0,1 н и для цитрата 0,1 М, тем более цитрат это порошок, то есть порошок разбавить солянкой??((

Author:  Volodymyr [ 06 Nov 2014 23:23 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Какой именно буфер - не имеет значения, значение имеет рН раствора.

В конкретном случае "0,1 н" и "0,1 М" - 0,1 моль/л

Вещества - и то, и другое разбавляют водой.

Author:  Aless [ 06 Nov 2014 23:28 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Спасибище огромное! на той неделе буду пробовать экспериментировать.
Понимаю, что замучал вопросами, а почему в одном случае в концентрации пишут н, а в другом случае М, когда коэффициент один и тот же 0,1 моль/литр?
А в каком вообще разделе химии изучают приготовление растворов? Хочу какую нибудь книжку или справочник почитать!

Author:  Volodymyr [ 06 Nov 2014 23:38 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

М = моль/литр (молярность)
н - нормальность (молярность, умноженная на коэффициент, для HCl он 1)

Растворы - общая химия, например А.Т. Пилипенко, В.Я. Починок, И.П. Середа, Ф.Д. Шевченко Справочник по элементарной химии viewtopic.php?f=9&t=18&p=1166#p1166

Практика
Сусленникова В.М., Киселева Е.К. "Руководство по приготовлению титрованных растворов" Л.: Химия, 1967 viewtopic.php?p=11548#p11548

Author:  Trel [ 06 Nov 2014 23:42 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Aless wrote:
почему в одном случае в концентрации пишут н, а в другом случае М, когда коэффициент один и тот же 0,1 моль/литр?

М - это мольная доля, то есть в случае коэффициента 0.1 это соответствует 0.1 моль на литр. н - нормальность, то есть количество эквивалентов вещества на литр раствора. Эквивалент - тот же моль но с учетом самой реакции, пересчитанный так, что бы реагировали одинаковые количества веществ, например для реакции:

H2SO4 + Cu(OH)2 = CuSO4 + 2 H2O

1 эквивалент серной кислоты равен одному молю, а для реакции

3NaOH + CrCl3 = Cr(OH)3 + 3 NaCl + 1,5 H2O

1 эквивалент хлорида хрома будет равен 1/3 моль.

Author:  Upsidesium [ 07 Nov 2014 00:27 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Vladimir wrote:
P.S. В мат. аппарат не вникал, т.к. вы оказались правы - написано действительно не для химиков. Пишу на основе логики: что можно получить исходя из описанных манипуляций с растворами.

Называется это дело - колебательная спектроскопия. Описание метода есть где-то в справочнике химика.

Author:  Aless [ 07 Nov 2014 10:26 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Всем огромное спасибо))
Пока для меня невыясненным остался такой вопрос: сколько взять р-ра метилоранжа и сколько буферного р-ра чтоб смешать и получить пробу?
В статье, выложенной выше (445.pdf) я такой информации к сожалению не нашел(( Там вот что интересно: вначале они пишут Реагенты р-р метилоранжа 1,5*10^-4 М. А подпись к рисунку 1: спектр 1,8*10^-5 М р-ра метилоранжа! Они просто взяли для графика в другой пропорции порошок метилоранжа и воды? Или они получили 1,8*10^-5 М из раствора метилоранжа 1,5*10^-4 М добавив сколько то буферного раствора??
Заранее спасибо! Понимаю, может вопрос и не по адресу. Ну уж очень хочу сам получить именно такие кривые, как у них в статье)))

Author:  Volodymyr [ 07 Nov 2014 10:58 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Никто "порошок метилоранжа и воды" не берет. Берут более крепкий раствор - определенный объем, к нему добавляют такой объем буферного раствора, чтобы было заданное рН, потом добавляют воду до достижения определенного (общего) объема, который во всех случаях одинаков.

Объем более крепкого раствора (в статье 1,5*10^-4 М) известен и для всех точек одинаков (например, 83 мл) - вы его задаете.

Конечный объем раствора (после добавления буфера и воды) - тоже во всех случаях одинаков, например, 100 мл (чтобы была одинаковой концентрация метилоранжа после разбавления водой и буфером), этот объем вы задаете так, чтобы концентрация была равна нужному значению (в статье 1,8*10^-5 М). Буфером доводят рН до нужного значения (разное в каждой из точек), потом водой доводят объем до заданного значения (одинакового во всех точках, например, 100 мл).

Author:  Aless [ 07 Nov 2014 11:08 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Ох, с обхемами совсем трудно((( я хочу получить 5 проб объемом 50 мл каждая, в каждой из которых готовый раствор для снятия кривой.

Author:  Volodymyr [ 07 Nov 2014 11:24 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Есть 10М раствор, мерные колбы на 100. Нужно серию 5М растворов с заданным рН.

Разведения в 2 раза (10:5). Значит в каждую колбу добавляем 50 мл 10М раствора, 20 мл буфера (сколько точно не знаю - определяется методом проб и ошибок, будет мало буфера - рН не удержится; буфера много - не страшно), после чего в колбу добавляют воду до тех пор, пока общий объем не станет 100 мл (до метки).

Имеем колбы с 5М раствором, рН в каждой колбе разный - задается буфером.

Колбы должны быть мерными (узкое высокое горлышко с одной риской), а не просто градуированные.
____________________

Если не понятно и теперь -2 варианта:

1. П.И. Воскресенский Техника лабораторных работ, глава 10 http://chemistry-chemists.com/Uchebniki ... atory.html

2. Найдите через знакомых химика-аналитика (или просто химика), который согласится прийти и один раз вам показать, как химики готовят растворы.

Author:  Aless [ 07 Nov 2014 11:41 ]
Post subject:  Re: Вопросы по Аналитической Химии

Наверно придется идти на химфак за помощью. Стыдно! Для HCl есть стандарт-титры, цитрат натрия тоже сделаю. Смешаю их в разных пропорциях и получу буф. р-ры с разными рН.
Получается что рН готового р-ра метилоранж+буф зависет от соотношения объемов метилоранжа и буфа???

Page 4 of 12 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/