На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 39 posts ]  Go to page Previous  1, 2
Author Message
 Post subject: Re: Определение примесей в этаноле по гФ 13, ГХ
PostPosted: 20 Nov 2018 22:45 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
А что конкретно пробовали? Возможно, низкая скорость потока, оттого имеет место продольная диффузия.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение примесей в этаноле по гФ 13, ГХ
PostPosted: 21 Nov 2018 07:08 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 20 Nov 2018 22:04
Posts: 4
Upsidesium wrote:
А что конкретно пробовали? Возможно, низкая скорость потока, оттого имеет место продольная диффузия.



Пробовала скорости в колонке от 0,5 до 2,5 мл/мин (при таких скоростях соблюдается условие сохранения линейной скорости 20 см/с плюс минус 50%) , вычислила, что оптимальная скорость 2,0 мл/мин. При такой скорости все остальные пики выглядят адекватно. За исключением 2-пропанола, которого нет.

Также пробовала сплиты от 30 как в методике до 8. Меняла начальную температуру от 60 до 75.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение примесей в этаноле по гФ 13, ГХ
PostPosted: 21 Nov 2018 20:43 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Виктория1102 wrote:
Колонка: HP-FАAP 50м, 0,32мм, 0,50 мкм.

Наверное все же НР-FFAP
Попробуйте сделать так:
Attachment:
Лабораторная работа.doc [105.5 KiB]
Downloaded 506 times

Если и в этот раз не разделятся, то вероятнее всего "убита" колонка (промыли водой или метанолом, например).

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение примесей в этаноле по гФ 13, ГХ
PostPosted: 25 Nov 2018 21:25 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 20 Nov 2018 22:04
Posts: 4
Upsidesium wrote:
Виктория1102 wrote:
Колонка: HP-FАAP 50м, 0,32мм, 0,50 мкм.

Наверное все же НР-FFAP
Попробуйте сделать так:
Attachment:
Лабораторная работа.doc

Если и в этот раз не разделятся, то вероятнее всего "убита" колонка (промыли водой или метанолом, например).



Да, опечаталась, НР-FFAP. Колонка новая, до этого теста на ней ничего не делали.

Забыла упомянуть, что вместо азота, в качестве газа носителя использую гелий. По такой методике, как вы скинули пробовала, пики не делятся. Подскажите пожалуйста, каким образом нужно подобрать условия, чтобы пики делились , при условии того, что газ носитель гелий.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 25 Nov 2018 22:25 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Виктория1102 wrote:
Забыла упомянуть, что вместо азота, в качестве газа носителя использую гелий. По такой методике, как вы скинули пробовала, пики не делятся.

Ну вот теперь все становится на свои места.
Quote:
Подскажите пожалуйста, каким образом нужно подобрать условия, чтобы пики делились , при условии того, что газ носитель гелий.

Увы никак. На гелии и/или водороде на данной колонке могут делиться только неполярные летучие соединения (ароматика, летучие жирные кислоты, одноатомные спирты начиная с н-бутилового и т.п.). Для низших одноатомных спиртов, фенолов, карбоновых кислот нужен азот в качестве газа-носителя. Не Вы первая кто сталкивается с такой проблемой.
Хотя выход есть - увеличить длину колонки. А вот на сколько нужно пробовать. Или для начала поиграться с уравнением Голея, а потом пробовать. Но если чисто эмпирически: не делятся совсем - удлиняем в 2 раза. Подобные колонки с водородом в качестве носителя для полярных веществ имеют длину 80 - 90 м. С гелием на таких колонках тем более все разделится.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 26 Nov 2018 14:19 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
Upsidesium wrote:
Хотя выход есть - увеличить длину колонки. А вот на сколько нужно пробовать. Или для начала поиграться с уравнением Голея, а потом пробовать. Но если чисто эмпирически: не делятся совсем - удлиняем в 2 раза. Подобные колонки с водородом в качестве носителя для полярных веществ имеют длину 80 - 90 м. С гелием на таких колонках тем более все разделится.

Лучше ничего не предпринимать и просто купить баллон азота. Если купили гелий, то азот купить вообще не проблема. Иначе может получится так, что инициатива вздрючит инициатора-новатора. Особенно если лабой руководит гуманитарий.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 26 Nov 2018 21:37 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 20 Nov 2018 22:04
Posts: 4
Upsidesium wrote:
Виктория1102 wrote:
Забыла упомянуть, что вместо азота, в качестве газа носителя использую гелий. По такой методике, как вы скинули пробовала, пики не делятся.

Ну вот теперь все становится на свои места.
Quote:
Подскажите пожалуйста, каким образом нужно подобрать условия, чтобы пики делились , при условии того, что газ носитель гелий.

Увы никак. На гелии и/или водороде на данной колонке могут делиться только неполярные летучие соединения (ароматика, летучие жирные кислоты, одноатомные спирты начиная с н-бутилового и т.п.). Для низших одноатомных спиртов, фенолов, карбоновых кислот нужен азот в качестве газа-носителя. Не Вы первая кто сталкивается с такой проблемой.
Хотя выход есть - увеличить длину колонки. А вот на сколько нужно пробовать. Или для начала поиграться с уравнением Голея, а потом пробовать. Но если чисто эмпирически: не делятся совсем - удлиняем в 2 раза. Подобные колонки с водородом в качестве носителя для полярных веществ имеют длину 80 - 90 м. С гелием на таких колонках тем более все разделится.


Спасибо огромное! Наконец то получила внятный ответ, почему не работает методика! Спасибо!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: ГХ Каррагинан ГОСТ 31503-2012
PostPosted: 16 Jul 2019 07:41 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 16 Jul 2019 07:38
Posts: 1
Всем доброго времени суток! Кто нибудь делает каррагинан на ГХ? Прочитал ГОСТ 31503-2012, других не нашел... не понял как график строить...
Там написано - "В колбу вместимостью 50 см3 помещают (25,0 ±0.1) мг пробы каррагинана, предназначенного для проведения градуировки. Добавляют 2 см3 сульфосалициловой кислоты и фильтруют через мембранный фильтр (размер диаметра пор 0.20 мкм) в круглодонную колбу вместимостью 50 см3. Затем добавляют 3 см3 этилового спирта и оставляют в течение 2 ч. Растворители отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани (40 ± 2) °С."
Сульфосалициловая кислота в виде порошка... какие 2мл? разводить? а на какую концентрацию?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: ГХ Каррагинан ГОСТ 31503-2012
PostPosted: 17 Jul 2019 21:58 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Хм. Действительно интересно. В клинической диагностике используется унифицированный 20% водный раствор для определения белка в моче. В аналитической химии используется 10% солянокислый раствор для определения примеси железа в азотной кислоте.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Тонкослойная хроматография на яичной скорлупе
PostPosted: 07 Dec 2020 17:03 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 07 Dec 2020 17:01
Posts: 1
Приведите пример хроматографии какой-либо смеси веществ (природного или искусственного происхождения) на скорлупе яйца, и рассчитайте для этого случая число теоретических тарелок. Какой растворитель и смесь каких веществ использовать?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 07 Dec 2020 21:05 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Тогда куриные яйца будут стоить, как пластинки для ТСХ, что не есть круто.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 06 Jan 2021 18:14 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Здравствуйте! Кто знает, можно эти сорбенты для ГХ применять для обычной колоночной хроматографии?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 06 Jan 2021 18:18 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
****"*


Attachments:
IMG_20210106_172114.jpg
IMG_20210106_172114.jpg [ 4.2 MiB | Viewed 11676 times ]
IMG_20210106_172114.jpg
IMG_20210106_172114.jpg [ 4.2 MiB | Viewed 11676 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 06 Jan 2021 20:17 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Загуглил марки - выдает только российские сайты (и то, это не сорбенты, что на фото, а более поздние аналоги).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 06 Jan 2021 20:44 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Вот химический состав порохром-1


Attachments:
IMG_20210106_195210.png
IMG_20210106_195210.png [ 99.06 KiB | Viewed 11649 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 06 Jan 2021 20:48 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Смесь силикагеля и А|2О3. Меня тут смущает СаО. В таком количестве он будет реагировать с растворителем и с исл. в-ом?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 06 Jan 2021 20:51 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Состав там не насколько существенен: кремнезем с банальными примесями. Важен метод приготовления сорбента. Не удивлюсь, если эту штуку готовят выщелачиванием диатомита, глин или других природных силикатов. Примеси - это то, что не смогли вымыть в заводских условиях (в чане с перешиванием ржавой лопатой).

Как будет реагировать - зависит от конкретных элюента и разделяемых веществ.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 07 Jan 2021 11:55 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Кто знает где можно найти хоть бы качественный состав 2-го сорбента "Цветохром 1к"?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Хроматография
PostPosted: 10 Aug 2022 18:48 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 10 Aug 2022 18:42
Posts: 5
Location: Харьков
Сергей*** wrote:
Кто знает где можно найти хоть бы качественный состав 2-го сорбента "Цветохром 1к"?


Если еще актуально? Попробуйте найти ТУ написанное на баночке, скорей всего оно описывает 3-4 цветохрома производимых когда-то в Армении.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 39 posts ]  Go to page Previous  1, 2

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 8 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group