На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 15 posts ] 
Author Message
 Post subject: Определение серы
PostPosted: 17 Mar 2012 22:33 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Mar 2012 22:27
Posts: 3
Добрый вечер!

Подскажите как определить количество серы в материале (красный шлам)?
На сколько я знаю, сера содержится в пирите FeS2 и еще в ряде сульфатов.
Как определить сколько серы хотя бы в пирите FeS2?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 17 Mar 2012 22:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Например, растворить пирит в царской водке и осадить сульфат барием.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 17 Mar 2012 22:51 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Всю серу - спечь навеску, перемешанную с поглотителем оксидов серы (напр., смесь Эшка) при температуре под 800 оС, растворить в воде, отфильтровать, подкислить и определять весовым методом с хлоридом бария.

Для пирита - последовательно обработать HCl и HNO3, каждый раз фильтруя раствор и промывая фильтр. Пирит не растворяется в кипящей солянке (непиритные серу- и железосодержащие соединения при этом переходят в раствор), но растворяется в разбавленной (~9%) азотной кислоте (если кипятить - достаточно около получаса). Второй фильтрат (после HNO3) можно анализировать доступными методами как на сульфаты, так и не трёхвалентное железо.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 17 Mar 2012 22:57 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Посмотрите монографию
Аналитическая химия серы viewtopic.php?p=11901#p11901
такие стандартные случаи там должны быть описаны.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 18 Mar 2012 23:15 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Mar 2012 22:27
Posts: 3
Спасибо за советы.
Но при использовании и НNO3 и царской водки часть серы может улетучиться.
На сколько велика будет погрешность в таком случае?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 19 Mar 2012 01:04 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
zadiraki wrote:
Спасибо за советы.
Но при использовании и НNO3 и царской водки часть серы может улетучиться.
На сколько велика будет погрешность в таком случае?

Сера перейдет в сульфат. Тут следует опасаться не улетучивания, а неполного окисления серы.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 19 Mar 2012 01:15 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
С царской водкой сера может частично отлететь в виде сернистого газа, все же с полисульфидом реакция, да еще и межфазная. Можно попробовать сплавить с щелочью, а потом пергидролем окислить все до сульфатов.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 19 Mar 2012 01:22 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
нОль wrote:
С царской водкой сера может частично отлететь в виде сернистого газа, все же с полисульфидом реакция, да еще и межфазная. Можно попробовать сплавить с щелочью, а потом пергидролем окислить все до сульфатов.

Сернистый газ сходу будет реагировать с азоткой и атомарным хлором.
Если сплавлять, то - с перекисью натрия (в платиновой посуде).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 19 Mar 2012 01:43 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
Vladimir wrote:
нОль wrote:
С царской водкой сера может частично отлететь в виде сернистого газа, все же с полисульфидом реакция, да еще и межфазная. Можно попробовать сплавить с щелочью, а потом пергидролем окислить все до сульфатов.

Сернистый газ сходу будет реагировать с азоткой и атомарным хлором.
Если сплавлять, то - с перекисью натрия (в платиновой посуде).

Но но, насчет платиновых металлов и перекиси, у нас был случай в институте, снимали кривую разложения, под действием температуры перекисные соединения. потом с дериватографа сдирали слой, что бы сдать платиновые металлы. Под действием перекиси платиновые металлы становятся летучими. Это реальный случай, я сам помогал в этом процессе сдирания. Не знаю точно, какой металл лодочек, но точно из платиновых..


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 19 Mar 2012 01:47 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Upd.
Действительно нашел, что платина не допускает контакта с перекисью натрия.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 20 Mar 2012 00:09 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Mar 2012 22:27
Posts: 3
я так и не понял, чем лучше растворять и много ли серы может улетучиться?:)
сплавлять не вариант, тут с этим бы разобраться.)

И еще:когда осаждаем барием, правильно я понимаю - потом отфильтровываем осадок, сушим его, взвешиваем и находим содержание серы по молекулярному соотношению BaSO4?
А кроме SO4 больше ничего не может осадиться? Вот состав:
Al2O3
Fe2O3
SiO2
CaO
Na2O
TiO2
PC


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 20 Mar 2012 00:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
zadiraki wrote:
я так и не понял, чем лучше растворять и много ли серы может улетучиться?:)
сплавлять не вариант, тут с этим бы разобраться.)

И еще:когда осаждаем барием, правильно я понимаю - потом отфильтровываем осадок, сушим его, взвешиваем и находим содержание серы по молекулярному соотношению BaSO4?
А кроме SO4 больше ничего не может осадиться? Вот состав:
Al2O3
Fe2O3
SiO2
CaO
Na2O
TiO2
PC

Попробуйте царскую водку, если не хотите сплавлять.

SiO2 не перейдет в раствор, TiO2 в достаточно кислой среде не будет осаждаться барием, остальное не мешает. Анализ сульфатов с барием описан ЕМНП в книге В.Н. Алексеев Количественный анализ http://chemistry-chemists.com/Uchebniki ... ytica.html.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 20 Mar 2012 00:28 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
окись люмини и кремния - большая беда, без сплавления с гидроксидом натрия оч трудно вскрыть. Двуокись титана растворяется в кипящей концентрированной серной, и то довольно долго, когда то исследовал. Если есть окалина - тоже тяжко вскрывается.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 20 Mar 2012 02:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Мне тоже кажется, что без сплавления нет никаких гарантий полноты вскрытия.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение серы
PostPosted: 20 Mar 2012 04:35 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Vladimir wrote:
Мне тоже кажется, что без сплавления нет никаких гарантий полноты вскрытия.

По методике из http://www.complexdoc.ru/ntdpdf/555641/ ... _eshka.pdf и порода, и шламы, ЕМНИП, при крупности не более 0,2 мм давали нормальную сходимость двух параллельных проб :confused:

Щёлочь платина тоже вроде особо не любит. Если сплавлять с избытком карбоната натрия, ничего сернистого сбежать не должно. Потом плав можно растворить в солянке, к которой добавлена перекись водорода, и отфильтровать от кремниевой кислоты.
В получившемся растворе будет плавать вагон железа (3+), которое при добавлении бариевой соли может соосадиться и завысить результат. Поэтому его нужно или осадить (+аммиак, фильтрование, подкислить заново), или закомплексовать трилоном Б.

zadiraki wrote:
И еще:когда осаждаем барием, правильно я понимаю - потом отфильтровываем осадок, сушим его, взвешиваем и находим содержание серы по молекулярному соотношению BaSO4?

Обычно не просто сушат, а прокаливают. В случае фильтрования осадка через бумажный фильтр - до полного сгорания фильтра + дополнительное время для окисления сульфида бария, который мог образоваться при восстановлении сульфата обуглившимся фильтром.
Кроме того, желательно провести также холостую пробу - аналогично, но только без шлама. Масса осадка холостой пробы вычитается из массы осадка опыта.

zadiraki wrote:
А кроме SO4 больше ничего не может осадиться?

Из подкисленного раствора - нет.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 15 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 13 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group