На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 22 posts ]  Go to page 1, 2  Next
Author Message
 Post subject: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 17 Apr 2010 12:40 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 17:28
Posts: 180
Location: НСК
Кто знает или даст ссылку на источник влияние влаги на нефтепродукты и методы определения влаги в нефтепродуктах.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 17 Apr 2010 13:00 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
По моему делают титрование по Фишеру.
В основе метода лежит реакция :

(RNH)·SO3R + J2 + H2O -> (RNH)·SO4R + 2 (RNH)J

Наспех нашел в сети:
Quote:
В ячейку титрования подается реактив К. Фишера, который вступает в реакцию с водой, содержащейся в образце. Одновременно на платиновые электроды, находящиеся в ячейке, подается поляризационный потенциал. Пока в ячейке присутствует вода, свободного йода в ней практически не остается и требуется значительный потенциал для поддержания определенного тока поляризации. После того, как вся вода прореагировала с йодом в ячейке появляется свободный йод, что вызывает рост ионной проводимости. Для поддержания заданного тока поляризации требуется снижение потенциала, подаваемого на электроды. Когда напряжение падает ниже определенной величины, определяемой собственным дрейфом ячейки, процесс титрования считается завершенным. По объему реагента Карла Фишера рассчитывается количество воды, содержавшейся в образце.

Что нибудь по серьезнее попрошу найти Сашу.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 17 Apr 2010 19:06 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Простейший способ качественного определения (задачка на смекалку в Клубе ЮХ старой ХиЖ, скорее всего 1988 или 1989 год): нагреваем в пробирке исследуемый нефтепродукт, держа у устья ватку, которую окунули в кристаллический KMnO4 (ой, <selfcensored>, прекурсор!). Появление розовой окраски свидетельствует о наличии воды.
В той же заметке было и упоминание, или даже краткое описание "серьезных" методов.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 17 Apr 2010 20:48 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
O'Bu wrote:
Простейший способ качественного определения (задачка на смекалку в Клубе ЮХ старой ХиЖ, скорее всего 1988 или 1989 год): нагреваем в пробирке исследуемый нефтепродукт, держа у устья ватку, которую окунули в кристаллический KMnO4 (ой, <selfcensored>, прекурсор!). Появление розовой окраски свидетельствует о наличии воды.
В той же заметке было и упоминание, или даже краткое описание "серьезных" методов.

Честно говоря, не догадался бы - скорее всего взял бы безводный сульфат меди (который нужно еще приготовить).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 18 Apr 2010 07:28 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 17:28
Posts: 180
Location: НСК
а как влага влияет на нефтепродукты


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 18 Apr 2010 07:48 
Offline
Участник
Участник

Joined: 03 Mar 2010 16:26
Posts: 522
Location: Красноярск
Нефтепродукты как бы предназначены для сжигания. А вода как бы не горит :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 18 Apr 2010 08:37 
Offline
Участник
Участник

Joined: 09 Apr 2010 17:25
Posts: 639
Location: Моск. обл.
Если порассуждать (сам не пробовал так измерять), то можно предложить метод определения прозрачности бензина, охлажденного до температуры -40....-50 С (замерзает бензин около -60 С). Наличие влаги сделает бензин мутным, и мутность можно легко измерить.
Приходилось сталкиваться с аналогичным явлением для фторсодержащих кремнеорганических компаундов - влага обнаруживалась при длительном выдерживании на морозе даже в слоях в полмиллиметра.
Надо пробовать.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 18 Apr 2010 16:11 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нашел ГОСТ по определению воды в жидком аммиаке (по Фишеру), думаю, с нефтепродуктами аналогично.
Attachment:
File comment: Определение воды в жидком аммиаке (по Фишеру)
GOST28326289-Ammiakzhidkij.doc [64.5 KiB]
Downloaded 839 times

И одну небольшую статейку по методу Фишера на английском:
Attachment:
File comment: Метод Фишера
Karl Fischer Method.pdf [29.99 KiB]
Downloaded 836 times


ycheff wrote:
Если порассуждать (сам не пробовал так измерять), то можно предложить метод определения прозрачности бензина, охлажденного до температуры -40....-50 С (замерзает бензин около -60 С). Наличие влаги сделает бензин мутным, и мутность можно легко измерить.
Приходилось сталкиваться с аналогичным явлением для фторсодержащих кремнеорганических компаундов - влага обнаруживалась при длительном выдерживании на морозе даже в слоях в полмиллиметра.
Надо пробовать.

Наблюдал подобное с подсолнечным маслом, которое продавали на морозе. Точно помню - раньше подсолнечное масло густело на морозе, но не становилось мутным, зато сейчас...

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 23 Apr 2010 19:14 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Dec 2009 21:39
Posts: 243
Location: Луганск
ycheff wrote:
Если порассуждать (сам не пробовал так измерять), то можно предложить метод определения прозрачности бензина, охлажденного до температуры -40....-50 С (замерзает бензин около -60 С). Наличие влаги сделает бензин мутным, и мутность можно легко измерить.
Приходилось сталкиваться с аналогичным явлением для фторсодержащих кремнеорганических компаундов - влага обнаруживалась при длительном выдерживании на морозе даже в слоях в полмиллиметра.
Надо пробовать.

мне кажется, не вариант. Нефтепродукты - весьма сложны по составу, даже от партии к партии состав меняется, закономерности вывести сложно будет. У меня один друг бодяжил нефтепродукты, загонял в бензин до 10% воды, и она не отславивалась). Секрет - добавки метанола и некоего эмульгатора, стабилизирующего гомогенную систему :)
так что Фишер рулит))) Однако, хочу заметить, что метод Фишера предназначен для определение примесевых количеств воды, 10% - это много для него. я б тут на хроматограф надеялся. Наверняка есть ГОСТ по хроматографическому определению состава нефтепродуктов...

UPD еще вот с мутностью, точнее ее определением - не все будет гладко. Мутное дело, пардон за каламбур. Давеча видел денсиметр, для определения мутности бактериальных суспензий в единицах МакФарланда. Угадайте, с какой погрешностью он меряет) Потом, какие это приборы будут адекватно работать при хотя бы -40?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 23 Apr 2010 19:59 
Offline
Участник
Участник

Joined: 09 Apr 2010 17:25
Posts: 639
Location: Моск. обл.
Может быть и не вариант, просто довольно доступный способ.
Я бы попробовал определить по ИК-спектрам, используя нефтепродукты для покрытия отрезка оптоволокна и измеряя изменения в спектре водяных пиков (1.24 мкм, 1.38 мкм - для диапазона волоконной оптики).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 23 Apr 2010 21:02 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Dec 2009 21:39
Posts: 243
Location: Луганск
а это сертифицированный метод?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 23 Apr 2010 21:24 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Dec 2009 21:39
Posts: 243
Location: Луганск
в общем, джентльмены, дедушка Гугль в очередной раз выиграл у знатоков со счетом Многа : 0
ГОСТ 2477-65 действующий http://www.sciteclibrary.ru/gost/Index/4/4005.htm
Прибор для определения содержания воды в нефтепродуктах предназначен для применения в качестве лабораторного оборудования при определении содержания воды в нефтепродуктах по ГОСТ 2477.http://oil.energy1.ru/pe/waterinoil/
ГОСТ 14203-69 Нефть и нефтепродукты. Диэлькометрический метод определения влажности
http://www.skonline.ru/doc/18338.html
Карл Фишер-
ГОСТ 24614-81 Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды
http://protect.gost.ru/document.aspx?co ... &id=149203
газохроматографически в нефти определяют фракционный состав по ГОСТ 2177-99 и определение сероводорода-меркаптанов по ГОСТ 50802. про воду ничего не нашел.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 17 May 2010 13:04 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 16 May 2010 13:33
Posts: 162
Location: Хабаровск
народ а где можно нефть сырую взять? или купить?

_________________
У кого нет ножа у того есть мышьяк! (Хлебников).
На халяву и хлорка творог (заметки из жизни).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 17 May 2010 14:21 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Himic-ripper wrote:
народ а где можно нефть сырую взять? или купить?

"В домашнем хозяйстве" сырая нефть негде не применяется, а соответственно - и не продается.

Взять можно на нефтеперерабатывающем заводе, из железнодорожной цистерны или в аналитической лаборатории.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 12 Jan 2013 02:25 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
Vladimir wrote:
По моему делают титрование по Фишеру.
В основе метода лежит реакция :
(RNH)·SO3R + J2 + H2O -> (RNH)·SO4R + 2 (RNH)J
Наспех нашел в сети:
Quote:
В ячейку титрования подается реактив К. Фишера, который вступает в реакцию с водой, содержащейся в образце. Одновременно на платиновые электроды, находящиеся в ячейке, подается поляризационный потенциал. Пока в ячейке присутствует вода, свободного йода в ней практически не остается и требуется значительный потенциал для поддержания определенного тока поляризации. После того, как вся вода прореагировала с йодом в ячейке появляется свободный йод, что вызывает рост ионной проводимости. Для поддержания заданного тока поляризации требуется снижение потенциала, подаваемого на электроды. Когда напряжение падает ниже определенной величины, определяемой собственным дрейфом ячейки, процесс титрования считается завершенным. По объему реагента Карла Фишера рассчитывается количество воды, содержавшейся в образце.
...

Вот ещё немного по этой же теме (титрование микроколичеств воды):
Attachment:
Определение_микроколичеств_Н2О.jpg
Определение_микроколичеств_Н2О.jpg [ 152.73 KiB | Viewed 22425 times ]


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 12 Jan 2013 20:09 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 24 Nov 2009 12:57
Posts: 99
Вы могли бы указать источник по ссылке [95]?
Предполагаю, что это будет работа зарубежных авторов.
В РФ производители шуруют метанол, метилцеллозольв будет слишком жирно, учитывая ещё нынешнюю резко возросшую цену на йод, отчасти обусловленную событиями в Японии.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 12 Jan 2013 21:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
Доброе тепло wrote:
Вы могли бы указать источник по ссылке [95]?
Предполагаю, что это будет работа зарубежных авторов.
В РФ производители шуруют метанол, метилцеллозольв будет слишком жирно, учитывая ещё нынешнюю резко возросшую цену на йод, отчасти обусловленную событиями в Японии.

"95 E. Scholz, Karl Fischer Titration Determination of Water, Springer Verlag, Berlin, 1984, 150 pp."
(Часть странички выкопировал из Гринвуд, Эрншо "Химия элементов", кн.1, стр.584 "Кислород", кои взял тут же: viewtopic.php?f=15&t=35&start=2060)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 12 Jan 2013 21:55 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 24 Nov 2009 12:57
Posts: 99
Спасибо.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 13 Jan 2013 14:34 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 Nov 2012 13:15
Posts: 445
Если Вы имеете дело со светлым нефтепродуктом, то:
Прежде чем титровать Ваш нефтепродукт, осмотрите его в большой прозрачной стеклянной посудие (хим. стакан на 0.5 литра) в проходящем свете - есть ли мутность. Если есть - то это скорее всего вода и Ваш продукт содержит существенно больше 0.2% воды.
В хетом случае можно попробовать отделить нерастворённую воду отстаиванием.
Если продукт абсолютно прозрачный можно применить любой стандартный метод, включая Карла Фишера.
Вода влияет на топливо.
Самые жёсткие требования по воде у реактивного топлива, т.к. при охлаждении кристаллы льда могут забить топливный фильтр и "вырубить" двигатель.
Кроме того, вода усиливает коррозию топливных систем и может в этих системах накапливаться, создавая нижний водный слой. Этот слой м.б. источником нешуточных проблем при работе двигателя.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Влага в нефтепродуктах
PostPosted: 09 Sep 2013 13:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 20:00
Posts: 1518
Location: Одесса - мой город родной!
Апну темку :)
Воду в нефтепродуктах определяют, как правило, двумя основными методами.
Для высоких концентраций (от 0,05%) - дистилляцией: 100 г пробы (или 100 мл пробы, в зависимости от того, какое именно - объемное или массовое - содержание воды интересует) смешивают со 100 мл сухого растворителя (ксилол и смеси на его основе) и отгоняют воду в ловушку Дина-Старка.
Для малых концентраций - Карл Фишер.

Проверка "в домашних условиях" - сильно нагревают образец на плитке/пламени горелки, если слышится треск - значит, в образце присутствует вода.

ЗЫ Мутность совершенно не является критерием, - очень часто мутные образцы содержат очень мало воды; в темных нефтепродуктах вообще ничего не видно.

_________________
С уважением, Дмитрий Голуб

Ничто не обходится нам так дешево и не ценится окружающими так дорого, как простая вежливость
Мигель Сервантес


SGS - when you need to be sure


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 22 posts ]  Go to page 1, 2  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 16 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group