На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 26 posts ]  Go to page 1, 2  Next
Author Message
 Post subject: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 26 Sep 2012 16:41 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 16 May 2011 01:41
Posts: 45
Здравствуйте!

У меня есть продажная "белизна", на этикетке которой написано что концентрация гипохлорита натрия >30%. Как-то это странно. Хотелось бы выяснить содержание гипохлорита с точность хотя бы до +-3%. К сожалению у меня нет ни индикаторов, ни бюреток, ни pHметров каких-нибудь.

Пришла в голову такая мысль. Что если в колбу Вюрца налить определенное количество белезны, сверху установить капельную воронку с аптечной 3%ной перекисью водорода и добавлять ее пока не прекратится выделение кислорода согласно реакции:

NaOCl + H2O2 -> NaCl + H2O + O2

Выделившийся кислород с помощью трубочки отвести под перевернутый мерный цилиндр с водой и по его объёму высчитать концентрацию гипохлорита в белизне.

Сработает ли такой подход? Можно ли надеяться с его помощью с приемлемой точностью определить концентрацию гипохлорита натрия в белизне?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 26 Sep 2012 22:48 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Моня Квасов wrote:
Вчера в маркете купил бутылку «Белизна Чистюля»; на этикетке значится: «отбеливающая способность 82%». Что это такое?

Решил провести, такой себе прикидочный анализ на содержание гипохлорита по реакции: NaClO + H2O2 → NaCl + H2O + O2
Перекись купил свеженькую в аптеке. Отобрал пробу «белизны» – 10г; набрал в шприц перекиси и взвесил его.
К пробе по каплям стал добавлять перекись. Реакции бурная, раствор вскипает пенясь. В конце «титрования» выделение газа быстро сходит на нет, — этот признак я взял за конец реакции.
Второе взвешивание шприца показало, сколько ушло 3%-ой перекиси: 4,5г.
Расчет по уравнению выше показывает, что купленная мной «белизна» содержит около 3% NaClO. Вот так вот, сидит Ванька у ворот широко разинув рот …
После изничтожения гипохлорита перекисью стало возможным измерять пэаш индикаторной бумажкой. Нейтрализовал щелочь10%-ой HCl, всего её необходимо для этой «белизны» ~30г/литр.

Могут писать все что захотят, хоть 100% гипохлорита. Если его там много, то на цене это сильно отразится.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 26 Sep 2012 23:06 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Vitriol wrote:
Здравствуйте!

У меня есть продажная "белизна", на этикетке которой написано что концентрация гипохлорита натрия >30%. Как-то это странно. Хотелось бы выяснить содержание гипохлорита с точность хотя бы до +-3%. К сожалению у меня нет ни индикаторов, ни бюреток, ни pHметров каких-нибудь.

Пришла в голову такая мысль. Что если в колбу Вюрца налить определенное количество белезны, сверху установить капельную воронку с аптечной 3%ной перекисью водорода и добавлять ее пока не прекратится выделение кислорода согласно реакции:

NaOCl + H2O2 -> NaCl + H2O + O2

Выделившийся кислород с помощью трубочки отвести под перевернутый мерный цилиндр с водой и по его объёму высчитать концентрацию гипохлорита в белизне.

Сработает ли такой подход? Можно ли надеяться с его помощью с приемлемой точностью определить концентрацию гипохлорита натрия в белизне?

Можете даже ни с чем не заморачиваться. Содержание гипохлорита 30% - полная чушь. Я не встречал раствор гипохлорита такой концентрации даже в химмагах.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 26 Sep 2012 23:12 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Vitriol wrote:
Здравствуйте!

У меня есть продажная "белизна", на этикетке которой написано что концентрация гипохлорита натрия >30%. Как-то это странно. Хотелось бы выяснить содержание гипохлорита с точность хотя бы до +-3%. К сожалению у меня нет ни индикаторов, ни бюреток, ни pHметров каких-нибудь.

Пришла в голову такая мысль. Что если в колбу Вюрца налить определенное количество белезны, сверху установить капельную воронку с аптечной 3%ной перекисью водорода и добавлять ее пока не прекратится выделение кислорода согласно реакции:

NaOCl + H2O2 -> NaCl + H2O + O2

Выделившийся кислород с помощью трубочки отвести под перевернутый мерный цилиндр с водой и по его объёму высчитать концентрацию гипохлорита в белизне.

Сработает ли такой подход? Можно ли надеяться с его помощью с приемлемой точностью определить концентрацию гипохлорита натрия в белизне?

Бюретку можно заменить пипеткой. В крайнем случае - глазной пипеткой (капаете в мерный цилиндр раствор до тех пор, пока уровень не достигнет, скажем 10 мл, потом делим этот объем на число капель и узнаем объем одной капли). Проблема в другом: пероксид не годится - ошибка определения может достигнуть десятков и сотен процентов.
Гипохлорит (вернее, "активный хлор") определяют иодометрией. Нужены иодид калия, тиосульфат (точная навеска), кислота и мерная колба.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 28 Sep 2012 14:18 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 16 May 2011 01:41
Posts: 45
Большое спасибо всем за ответы!

То что доверять написанному на этикетке не стоит это для меня очевидно. Но концентрацию, хотя бы ориентировочно, все же хотелось бы узнать. Если Владимир рекомендует йодометрию, значит буду искать реактивы. Кажется тиосульфат использовался в фотографии, надо будет пройтись по местным рынкам и барахолкам.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 28 Sep 2012 14:23 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Тиосульфат можно купить в аптеке с производственным отделом.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 28 Sep 2012 14:26 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 16 May 2011 01:41
Posts: 45
Ну это не про наш городок. Последнюю такую аптеку закрыли лет 5 или 6 назад. Теперь там кабак. "Невидимая рука рынка" знает что нужно народу больше всего :)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 28 Sep 2012 21:10 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Можно и в обычной, но только в виде 30% раствора 10 ампул по 10 мл.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 28 Sep 2012 22:03 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Распад перекиси: H2O2 → H2O + O2
может идти как под действием сильнощелочной среды (создают для стабилизации раствора гипохлорита при хранении), так и по причине примесей катализаторов разложения H2O2. Соответственно, результат анализа NaClO будет завышен. Но побочных реакций может и не быть, или они окажут несущественное влияние на результат, если в «Белизне» отсутствуют катализаторы разложения и её щелочность не завышена чрезмерно.
Думаю, ваш бюджет сильно не пострадает от покупки пузырька перекиси. Если прикидочный опыт покажет 30% NaClO, значит метод дал ошибку, потому как невозможный показатель для концентрации гипохлорита в бытовом средстве. А вот содержание 1-2% NaClO — самое реалистичное! ;)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 28 Sep 2012 22:31 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Максимальная концентрация гипохлорита в "белизне" которую я встречал - около 5 %.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 29 Sep 2012 00:31 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
upsidesium wrote:
Можно и в обычной, но только в виде 30% раствора 10 ампул по 10 мл.

Да, тоже однажды купил такой раствор и выпарил. Тиосульфат нормальный. :ay:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 16 Mar 2015 10:33 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 26 Feb 2015 13:00
Posts: 11
Location: м. Херсон
Концентрацию полученного гипохлорита натрия определяют следующим образом: в коническую колбу на 100 мл отбирают пипеткой 1 мл полученного раствора гипохлорита натрия, добавляют 50 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора KI (раствор желтеет), а затем - 0,25 мл концентрированной соляной кислоты. В результате выделения иода раствор приобретает светло-коричневый цвет. После тщательного перемешивания его титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/л, сначала до светложелтого цвета, а затем после прибавления 1 мл 1%-ного раствора крахмала, до полного обесцвечивания. 1 мл раствора тиосульфата натрия соответствует 3,5 мг активного хлора.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 16 Mar 2015 19:00 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Раствор гипохлорита со временем диспропорционирует на хлорат и хлорид. ИМХО при такой методике хлорат тоже будет титроваться.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 12 May 2016 00:42 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
Итак согласно ГОСТу ГОСТ 11086-76 для дезинфекции плавательных бассейнов выпускают гипохлорит марки А с содержанием активного хлора не менее 190г/л. Для отбеливателей не менее 170г/л марка Б. Выходит марка А не менее 19% активного хлора, а марка Б не менее 17%. Этим же ГОСТом определен и метод анализа активного хлора. И я так понимаю концентрация активного хлора - это и будет концентрация гипохлорита натрия NaClO. Я ненавижу когда указывают концентрацию "не менее или не более" Не менее это и 19 и 100%...
Выходит продажная белизна должна содержать как минимум 17% однако не забываем ГОСТ выполняют сейчас единицы. А вот ниже собственно и методика анализа:
. Определение массовой концентрации активного хлора
3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Бюретка исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см3
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см3.
Колба мерная по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 см3.
Пипетка исполнения 2 вместимостью 10 см3.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 25 см3.
Термометр любого типа с пределом измерения от 0 до 100°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Калий йодистый, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота серная, раствор концентрации c(1/2H2SO4) = 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации c(Na2S2O3·5Н2О) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.2. Проведение анализа
10 см3 гипохлорита натрия температурой (20±2)°С переносят пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).
10 см3 полученного раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты, вновь перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают в темное место.
Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют 2-3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Обработка результатов
Массовую концентрацию активного хлора (X), г/дм3, вычисляют по формуле:

Х=V*0.003545*250*1000/10*10



где V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,003545 - масса активного хлора, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2 г/дм3, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов определения ±1,5 г/дм3 при доверительной вероятности Р = 0,95.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 12 May 2016 07:43 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Концентрация активного хлора и концентрация гипохлорита - разные цифры, хотя и однозначно зависимые.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 12 May 2016 13:55 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
antabu wrote:
Концентрация активного хлора и концентрация гипохлорита - разные цифры, хотя и однозначно зависимые.


antabu вот ты написал и что дальше??? словно зашел на форум плюнул и пошел дальше.. Я читал в книге что активным хлором называют молекулярный хлор т.е. Cl2 и анион ClO-, в ГОСТе нет формулы по которой рассчитывают концентрацию именно NaClO, ты говоришь концентрация активного хлора и гипохлорита разные цифры. Я прошу тебя напиши тут формулы и укажи расчеты по которым можно рассчитать концентрацию раствора гипохлорита натрия. Если уж написал что это разные числа то развивай свою мысль договаривай до конца, покажи математически как ГУРУ как правильно рассчитывать концентрацию NaClO.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 12 May 2016 14:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
70,9г, молярная масса хлора, соответствует 74,4г гипохлорита натрия. Соответственно, чтобы найти концентрацию в граммах на литр раствора гипохлорита натрия, надо концентрацию активного хлора умножить на 1,05.
Чтобы найти процентную концентрацию, надо знать плотность раствора. Можно измерить.
Если предположить, что кроме гипохлорита, в растворе ничего нет, можно воспользоваться таблицей
Attachment:
p0659-sel.png
p0659-sel.png [ 8.67 KiB | Viewed 21643 times ]
Цифру первого столбца умножаете на цифру второго и 0,01 и получаете (в третьем столбце) концентрацию в г/л в зависимости от процентной концентрации и плотности (можно в Экселе).

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 12 May 2016 16:09 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Ну, в растворах гипохлорита всегда бывает что-то кроме гипохлорита. Это и хлорид, который получается в процессе получения и при разложении гипохлорита, и гидроксид, из которого этот гипохлорит получают.

А насчёт коэффициента пересчёта активного хлора в гипохлорит, вы, товарищ, случайно раза эдак в два не ошиблись ли?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 12 May 2016 17:04 
Offline
Участник
Участник

Joined: 07 Apr 2016 12:08
Posts: 168
Итак, что бы ответить на вопрос концентрации именно гипохлорит ионов для этого пришлось воспользоваться книгой 1983 года аналитическая химия элементов, хлор. Так на странице 48 описаны проблемы и методы определение гипохлорит иона.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Определение концентрации гипохлорита натрия
PostPosted: 13 May 2016 09:11 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
samotnik wrote:
А насчёт коэффициента пересчёта активного хлора в гипохлорит, вы, товарищ, случайно раза эдак в два не ошиблись ли?
В каком месте? 1 моль гипохлорита даёт 1 моль хлора (2 эквивалента) либо иода при иодометрическом титровании.
Ошибка может быть в методике, по которой хлорат тоже оттитровывается (см. выше по теме), хлорат по идее не "активный хлор". В дебри этой терминологии нет желания лезть. Но чтобы титровать гипохлорит отдельно от хлората, я бы проводил реакцию с иодидом не в сильнокислой среде, а в буфере, близком к нейтральному.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 26 posts ]  Go to page 1, 2  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 21 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group