Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики :: View topic

В ячейку титрования подается реактив К. Фишера, который вступает в реакцию с водой, содержащейся в образце. Одновременно на платиновые электроды, находящиеся в ячейке, подается поляризационный потенциал. Пока в ячейке присутствует вода, свободного йода в ней практически не остается и требуется значительный потенциал для поддержания определенного тока поляризации. После того, как вся вода прореагировала с йодом в ячейке появляется свободный йод, что вызывает рост ионной проводимости. Для поддержания заданного тока поляризации требуется снижение потенциала, подаваемого на электроды. Когда напряжение падает ниже определенной величины, определяемой собственным дрейфом ячейки, процесс титрования считается завершенным. По объему реагента Карла Фишера рассчитывается количество воды, содержавшейся в образце.

Простейший способ качественного определения (задачка на смекалку в Клубе ЮХ старой ХиЖ, скорее всего 1988 или 1989 год): нагреваем в пробирке исследуемый нефтепродукт, держа у устья ватку, которую окунули в кристаллический KMnO₄ (ой, <selfcensored>, прекурсор!). Появление розовой окраски свидетельствует о наличии воды.
В той же заметке было и упоминание, или даже краткое описание "серьезных" методов.

Если порассуждать (сам не пробовал так измерять), то можно предложить метод определения прозрачности бензина, охлажденного до температуры -40....-50 С (замерзает бензин около -60 С). Наличие влаги сделает бензин мутным, и мутность можно легко измерить.
Приходилось сталкиваться с аналогичным явлением для фторсодержащих кремнеорганических компаундов - влага обнаруживалась при длительном выдерживании на морозе даже в слоях в полмиллиметра.
Надо пробовать.

народ а где можно нефть сырую взять? или купить?

По моему делают титрование по Фишеру.
В основе метода лежит реакция :
(RNH)·SO3R + J2 + H2O -> (RNH)·SO4R + 2 (RNH)J
Наспех нашел в сети:

Quote:

...

Вы могли бы указать источник по ссылке [95]?
Предполагаю, что это будет работа зарубежных авторов.
В РФ производители шуруют метанол, метилцеллозольв будет слишком жирно, учитывая ещё нынешнюю резко возросшую цену на йод, отчасти обусловленную событиями в Японии.

Author:	TЁMKA [ 17 Apr 2010 12:40 ]
Post subject:	Влага в нефтепродуктах
Кто знает или даст ссылку на источник влияние влаги на нефтепродукты и методы определения влаги в нефтепродуктах.

Author:	Volodymyr [ 17 Apr 2010 13:00 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
По моему делают титрование по Фишеру. В основе метода лежит реакция : (RNH)·SO3R + J2 + H2O -> (RNH)·SO4R + 2 (RNH)J Наспех нашел в сети: Quote: В ячейку титрования подается реактив К. Фишера, который вступает в реакцию с водой, содержащейся в образце. Одновременно на платиновые электроды, находящиеся в ячейке, подается поляризационный потенциал. Пока в ячейке присутствует вода, свободного йода в ней практически не остается и требуется значительный потенциал для поддержания определенного тока поляризации. После того, как вся вода прореагировала с йодом в ячейке появляется свободный йод, что вызывает рост ионной проводимости. Для поддержания заданного тока поляризации требуется снижение потенциала, подаваемого на электроды. Когда напряжение падает ниже определенной величины, определяемой собственным дрейфом ячейки, процесс титрования считается завершенным. По объему реагента Карла Фишера рассчитывается количество воды, содержавшейся в образце. Что нибудь по серьезнее попрошу найти Сашу.

Author:	O'Bu [ 17 Apr 2010 19:06 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Простейший способ качественного определения (задачка на смекалку в Клубе ЮХ старой ХиЖ, скорее всего 1988 или 1989 год): нагреваем в пробирке исследуемый нефтепродукт, держа у устья ватку, которую окунули в кристаллический KMnO₄ (ой, <selfcensored>, прекурсор!). Появление розовой окраски свидетельствует о наличии воды. В той же заметке было и упоминание, или даже краткое описание "серьезных" методов.

Author:	Volodymyr [ 17 Apr 2010 20:48 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
O'Bu wrote: Простейший способ качественного определения (задачка на смекалку в Клубе ЮХ старой ХиЖ, скорее всего 1988 или 1989 год): нагреваем в пробирке исследуемый нефтепродукт, держа у устья ватку, которую окунули в кристаллический KMnO₄ (ой, <selfcensored>, прекурсор!). Появление розовой окраски свидетельствует о наличии воды. В той же заметке было и упоминание, или даже краткое описание "серьезных" методов. Честно говоря, не догадался бы - скорее всего взял бы безводный сульфат меди (который нужно еще приготовить).

Author:	TЁMKA [ 18 Apr 2010 07:28 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
а как влага влияет на нефтепродукты

Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/

Влага в нефтепродуктах http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=397	Page 1 of 2

Author:	TuMoXa [ 18 Apr 2010 07:48 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Нефтепродукты как бы предназначены для сжигания. А вода как бы не горит

Author:	ycheff [ 18 Apr 2010 08:37 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Если порассуждать (сам не пробовал так измерять), то можно предложить метод определения прозрачности бензина, охлажденного до температуры -40....-50 С (замерзает бензин около -60 С). Наличие влаги сделает бензин мутным, и мутность можно легко измерить. Приходилось сталкиваться с аналогичным явлением для фторсодержащих кремнеорганических компаундов - влага обнаруживалась при длительном выдерживании на морозе даже в слоях в полмиллиметра. Надо пробовать.

Author:	Volodymyr [ 18 Apr 2010 16:11 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Нашел ГОСТ по определению воды в жидком аммиаке (по Фишеру), думаю, с нефтепродуктами аналогично. Attachment: File comment: Определение воды в жидком аммиаке (по Фишеру) GOST28326289-Ammiakzhidkij.doc [64.5 KiB] Downloaded 842 times И одну небольшую статейку по методу Фишера на английском: Attachment: File comment: Метод Фишера Karl Fischer Method.pdf [29.99 KiB] Downloaded 840 times ycheff wrote: Если порассуждать (сам не пробовал так измерять), то можно предложить метод определения прозрачности бензина, охлажденного до температуры -40....-50 С (замерзает бензин около -60 С). Наличие влаги сделает бензин мутным, и мутность можно легко измерить. Приходилось сталкиваться с аналогичным явлением для фторсодержащих кремнеорганических компаундов - влага обнаруживалась при длительном выдерживании на морозе даже в слоях в полмиллиметра. Надо пробовать. Наблюдал подобное с подсолнечным маслом, которое продавали на морозе. Точно помню - раньше подсолнечное масло густело на морозе, но не становилось мутным, зато сейчас...

Author:	Vittorio [ 23 Apr 2010 19:14 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
ycheff wrote: Если порассуждать (сам не пробовал так измерять), то можно предложить метод определения прозрачности бензина, охлажденного до температуры -40....-50 С (замерзает бензин около -60 С). Наличие влаги сделает бензин мутным, и мутность можно легко измерить. Приходилось сталкиваться с аналогичным явлением для фторсодержащих кремнеорганических компаундов - влага обнаруживалась при длительном выдерживании на морозе даже в слоях в полмиллиметра. Надо пробовать. мне кажется, не вариант. Нефтепродукты - весьма сложны по составу, даже от партии к партии состав меняется, закономерности вывести сложно будет. У меня один друг бодяжил нефтепродукты, загонял в бензин до 10% воды, и она не отславивалась). Секрет - добавки метанола и некоего эмульгатора, стабилизирующего гомогенную систему так что Фишер рулит))) Однако, хочу заметить, что метод Фишера предназначен для определение примесевых количеств воды, 10% - это много для него. я б тут на хроматограф надеялся. Наверняка есть ГОСТ по хроматографическому определению состава нефтепродуктов... UPD еще вот с мутностью, точнее ее определением - не все будет гладко. Мутное дело, пардон за каламбур. Давеча видел денсиметр, для определения мутности бактериальных суспензий в единицах МакФарланда. Угадайте, с какой погрешностью он меряет) Потом, какие это приборы будут адекватно работать при хотя бы -40?

Author:	ycheff [ 23 Apr 2010 19:59 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Может быть и не вариант, просто довольно доступный способ. Я бы попробовал определить по ИК-спектрам, используя нефтепродукты для покрытия отрезка оптоволокна и измеряя изменения в спектре водяных пиков (1.24 мкм, 1.38 мкм - для диапазона волоконной оптики).

Author:	Vittorio [ 23 Apr 2010 21:02 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
а это сертифицированный метод?

Author:	Vittorio [ 23 Apr 2010 21:24 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
в общем, джентльмены, дедушка Гугль в очередной раз выиграл у знатоков со счетом Многа : 0 ГОСТ 2477-65 действующий http://www.sciteclibrary.ru/gost/Index/4/4005.htm Прибор для определения содержания воды в нефтепродуктах предназначен для применения в качестве лабораторного оборудования при определении содержания воды в нефтепродуктах по ГОСТ 2477.http://oil.energy1.ru/pe/waterinoil/ ГОСТ 14203-69 Нефть и нефтепродукты. Диэлькометрический метод определения влажности http://www.skonline.ru/doc/18338.html Карл Фишер- ГОСТ 24614-81 Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды http://protect.gost.ru/document.aspx?co ... &id=149203 газохроматографически в нефти определяют фракционный состав по ГОСТ 2177-99 и определение сероводорода-меркаптанов по ГОСТ 50802. про воду ничего не нашел.

Author:	Himic-ripper [ 17 May 2010 13:04 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
народ а где можно нефть сырую взять? или купить?

Author:	Volodymyr [ 17 May 2010 14:21 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Himic-ripper wrote: народ а где можно нефть сырую взять? или купить? "В домашнем хозяйстве" сырая нефть негде не применяется, а соответственно - и не продается. Взять можно на нефтеперерабатывающем заводе, из железнодорожной цистерны или в аналитической лаборатории.

Author:	Доброе тепло [ 12 Jan 2013 21:55 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Спасибо.

Author:	AF [ 13 Jan 2013 14:34 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Если Вы имеете дело со светлым нефтепродуктом, то: Прежде чем титровать Ваш нефтепродукт, осмотрите его в большой прозрачной стеклянной посудие (хим. стакан на 0.5 литра) в проходящем свете - есть ли мутность. Если есть - то это скорее всего вода и Ваш продукт содержит существенно больше 0.2% воды. В хетом случае можно попробовать отделить нерастворённую воду отстаиванием. Если продукт абсолютно прозрачный можно применить любой стандартный метод, включая Карла Фишера. Вода влияет на топливо. Самые жёсткие требования по воде у реактивного топлива, т.к. при охлаждении кристаллы льда могут забить топливный фильтр и "вырубить" двигатель. Кроме того, вода усиливает коррозию топливных систем и может в этих системах накапливаться, создавая нижний водный слой. Этот слой м.б. источником нешуточных проблем при работе двигателя.

Author:	ДДТ [ 09 Sep 2013 13:10 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Апну темку Воду в нефтепродуктах определяют, как правило, двумя основными методами. Для высоких концентраций (от 0,05%) - дистилляцией: 100 г пробы (или 100 мл пробы, в зависимости от того, какое именно - объемное или массовое - содержание воды интересует) смешивают со 100 мл сухого растворителя (ксилол и смеси на его основе) и отгоняют воду в ловушку Дина-Старка. Для малых концентраций - Карл Фишер. Проверка "в домашних условиях" - сильно нагревают образец на плитке/пламени горелки, если слышится треск - значит, в образце присутствует вода. ЗЫ Мутность совершенно не является критерием, - очень часто мутные образцы содержат очень мало воды; в темных нефтепродуктах вообще ничего не видно.

Page 1 of 2	All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/

Author:	stas [ 12 Jan 2013 02:25 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Vladimir wrote: По моему делают титрование по Фишеру. В основе метода лежит реакция : (RNH)·SO3R + J2 + H2O -> (RNH)·SO4R + 2 (RNH)J Наспех нашел в сети: Quote: В ячейку титрования подается реактив К. Фишера, который вступает в реакцию с водой, содержащейся в образце. Одновременно на платиновые электроды, находящиеся в ячейке, подается поляризационный потенциал. Пока в ячейке присутствует вода, свободного йода в ней практически не остается и требуется значительный потенциал для поддержания определенного тока поляризации. После того, как вся вода прореагировала с йодом в ячейке появляется свободный йод, что вызывает рост ионной проводимости. Для поддержания заданного тока поляризации требуется снижение потенциала, подаваемого на электроды. Когда напряжение падает ниже определенной величины, определяемой собственным дрейфом ячейки, процесс титрования считается завершенным. По объему реагента Карла Фишера рассчитывается количество воды, содержавшейся в образце. ... Вот ещё немного по этой же теме (титрование микроколичеств воды): Attachment: Определение_микроколичеств_Н2О.jpg [ 152.73 KiB \| Viewed 23550 times ]

Author:	Доброе тепло [ 12 Jan 2013 20:09 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Вы могли бы указать источник по ссылке [95]? Предполагаю, что это будет работа зарубежных авторов. В РФ производители шуруют метанол, метилцеллозольв будет слишком жирно, учитывая ещё нынешнюю резко возросшую цену на йод, отчасти обусловленную событиями в Японии.

Author:	stas [ 12 Jan 2013 21:38 ]
Post subject:	Re: Влага в нефтепродуктах
Доброе тепло wrote: Вы могли бы указать источник по ссылке [95]? Предполагаю, что это будет работа зарубежных авторов. В РФ производители шуруют метанол, метилцеллозольв будет слишком жирно, учитывая ещё нынешнюю резко возросшую цену на йод, отчасти обусловленную событиями в Японии. "95 E. Scholz, Karl Fischer Titration Determination of Water, Springer Verlag, Berlin, 1984, 150 pp." (Часть странички выкопировал из Гринвуд, Эрншо "Химия элементов", кн.1, стр.584 "Кислород", кои взял тут же: viewtopic.php?f=15&t=35&start=2060)