На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 233 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5 ... 12  Next
Author Message
 Post subject: Титрование и титровальные растворы.
PostPosted: 19 Apr 2010 14:30 
Offline
Участник
Участник

Joined: 29 Mar 2010 18:38
Posts: 205
Location: Калининград
Недавно мне задали вопрос -Для чего нужны титровальные растворы и говоря сам процесс титрования ? Слышал много раз но точно сказать не могу. Расскажите как то делается и как готовятся растворы?

_________________
Не судите строго!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титрование и титровальные растворы.
PostPosted: 19 Apr 2010 15:29 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 14 Feb 2010 20:45
Posts: 822
Location: Украина, Луганск
А еще как и из чего готовить буферные растворы или что надо добавлять чтоб расвор имел заданный pH? Например надо довести раствор содержащий 1.25гр NaCl на 1000см3 до рН 7,6-7,8


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Титрование и титровальные растворы.
PostPosted: 19 Apr 2010 15:38 
Offline
Участник
Участник

Joined: 03 Mar 2010 16:26
Posts: 522
Location: Красноярск
Буферные растворы обычно готовят из соли сильной кислоты и слабого основания (или наоброт).
Для раствора NaCl, думаю можно попробовать ацетат натрия (слабая кислота-сильная щёлочь) раствор будет иметь щелочную реакцию. Также можно попробовать карбонат калия или натрия. Да думаю подойдёт даже обычная сода, взятая на кухне )


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Титрование и титровальные растворы.
PostPosted: 19 Apr 2010 16:17 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тёма wrote:
Недавно мне задали вопрос -Для чего нужны титровальные растворы и говоря сам процесс титрования ? Слышал много раз но точно сказать не могу. Расскажите как то делается и как готовятся растворы?

Титрование - метод количественного объемного анализа, который основан на реакции между двумя растворами (анализируемый и титрованный или титрант).
Анализируемый раствор содержит известное вещество в неизвестной концентрации.

Титрованный раствор содержит вещество, которое быстро и количественно реагирует с анализируемым веществом. Титрованный раствор имеет точно известную концентрацию (выражается в моль/л или моль-экв/л).
Обычно к анализируемому веществу добавляют по каплям титрант - до тех пор, пока все анализируемое вещество не прореагирует.
Израсходованный объем титранта отмеряют по бюретке, концентрация титранта известна, объем анализируемого раствора - тоже. Из этих трех величин по закону эквивалентов рассчитывают концентрацию анализируемого вещества.
Как устанавливают, что реакция окончена? По разному, в простейшем случае - с помощью индикаторов или по изменению цвета самих растворов.
Есть много видов титрования, например: кислотно-основное, комплексонометрическое, окислительно-восстановительное, осадительное и т.д.

Титрованные растворы готовятся из точных навесок вещества, из фиксаналов или "на глаз". В последнем случае их нормальность устанавливается титрованием - с помощью других титрованных растворов.
Титрование хорошо описано в книге:
В.Н. Алексеев. Количественный анализ Ст. 193 и далее
viewtopic.php?f=15&t=35&p=1114&hilit=%D0%90%D0%BB%D0%B5%D0%BA%D1%81%D0%B5%D0%B5%D0%B2#p1114

Насчет буферных растворов - состав буферных растворов стандартизирован, некоторые из них продаются в виде фиксаналов - не нужно изобретать велосипед.
Данные по составу и рН основных буферов есть в справочниках по аналитической химии (например, они должны быть в Рабиновиче и четвертом томе Справочника Химика)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: зависимости оптической плотности от концентрации определяемо
PostPosted: 26 Apr 2010 16:17 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Apr 2010 16:12
Posts: 1
важаемые, форумчане, подскажите делетанту, пожалуйста!!
Как должна располагаться прямая линия зависимости оптической плотности от концентрации определяемого вещества в сточной воде, по восходящей или по нисходящей. Я так думаю что, чем чище вещество тем больше его оптическая плотность и соответственно чем больше в нем примесей, тем она меньше. Попробую объяснить на примере полученных данных.
Суть анализа заключается в том что проба сточной воды сначала подкисляется до РН=5 , добавляется NaCL и выливается в делительную воронку, после чего проводят экстракцию CCI4 (или фреоном 113) после чего снимают значение оптической плотности на спектрометре (фотометре) и по градуировочному графику находят концентрацию.В результате построения графика в разное время были получены следующие данные
р-р№1 конц-ия 0,1 оптич. плотность 0,002
р-р№2 конц-ия 0,2 оптич. плотность 0,006
р-р№3 конц-ия 0,3 оптич. плотность 0,015
р-р№4 конц-ия 0,4 оптич. плотность 0,016
р-р№5 конц-ия 0,5 оптич. плотность 0,013
В данном случае ошибки были в том что начали экономить CCI4 и неточность отбора при приготовлении градуировочных растворов.
На другой день в качестве разбавителя применяли фреон. Получили следующие данные:
р-р№1 конц-ия 0,1 оптич. плотность 0,015
р-р№2 конц-ия 0,2 оптич. плотность 0,012
р-р№3 конц-ия 0,3 оптич. плотность 0,011
р-р№4 конц-ия 0,4 оптич. плотность
р-р№5 конц-ия 0,5 оптич. плотность 0,005
Вот теперь стоит вопрос какой из графиков верен?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: зависимости оптической плотности от концентрации определ
PostPosted: 26 Apr 2010 17:32 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации вещества:
Attachment:
File comment: закон Бугера-Ламберта-Бера
Закон Бугера-Ламберта-Бера.JPG
Закон Бугера-Ламберта-Бера.JPG [ 31.44 KiB | Viewed 41093 times ]

где D - оптическая плотность, Е - коэффициент поглощения, L - длина кюветы, С - концентрация.
График должен однозначно идти вверх. Подробнее о фотометрическом анализе можно почитать:
В.Н. Алексеев. Количественный анализ.
viewtopic.php?f=15&t=35&p=1114&hilit=%D0%90%D0%BB%D0%B5%D0%BA%D1%81%D0%B5%D0%B5%D0%B2#p1114

Относительно числовых данных: в обоих случаях нет пропорциональности, следовательно, оба графика не верны. Видимо, у вас проблемы с постановкой методики.
Возможная причина: в экстракт попадают твердые частицы, капельки воды или что-то растворимое. И это что-то само по себе поглощает свет.
Чтобы попробовать разобраться, приведите методику полностью.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Осаждаемая и весовая форма
PostPosted: 27 May 2011 11:30 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Apr 2011 12:51
Posts: 21
Location: Комсомольск-на-Амуре
:ak: помогите с вопросами поаналитике.:
привеите примеры когда осаждаемая и весовая форма
1)идентичны составу
2) различаются
каким способом переводят осаждаемую форму в весовую


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Осаждаемая и весовая форма
PostPosted: 27 May 2011 14:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
1) Сульфат бария, комплекс никеля с диметилглиоксимом
2) Гидроксид алюминия - оксид алюминия, гидроксид магния - оксид магния, шестиводный магний-аммоний фосфат - пирофосфат магния.
Чаще всего осаждаемую форму переводят в весовую прокаливанием.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Осаждаемая и весовая форма
PostPosted: 27 May 2011 14:50 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 26 Apr 2011 12:51
Posts: 21
Location: Комсомольск-на-Амуре
спасибо вам большое очень помогли


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Вопросы по Аналитической Химии
PostPosted: 29 Oct 2012 12:19 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Oct 2012 12:17
Posts: 7
Вопрос по турбидиметрии

Добрый день!Ребята, помогите пожалуйста решить проблему, касающеюся определение хлорид-ионов турбидиметрическим методом.Методика следующая:

строю градуировочный график: 0,2,4,6,8,10,12 мл 0,01мг/мл р-ра хлорида натрия, добавляю азотную кислоту 25% 2 мл и 1 мл нитрат серебра 0,1Н в колбу на 50 мл и водой до метки.В качестве р-ра сравнения р-р не содержащий хлоридов.измеряю оптическую плотность.

Определение хлоридов в анализируемом растворе: 2 мл анализ-го р-ра, добавляю 2 мл кислоты азотной и 1мл нитрата серебра, в качестве раствора сравнение использую: 2 мл аналз-го р-ра, добавляю 2 мл кислоты азотной и водой до метки в колбу на 50. измеряю оптическую плотность.

ВОПРОС ТАКОЙ: Как провести контрольный опыт на чистоту реактивов???

я делаю так: в одну колбу 2 мл азотной кислоты(р-р сравнения) в другую колбу 2 мл азотной кислоты и 1 мл нитрата серебра. Затем смерив оптическую плотность вычитаю чистоту реактивов из оптич плотности анализируемого. Но думаю, что это не совсем правильно, ведь когда я меряю анализ р-р и в нем и в его растворе сравнения уже есть азотная кислота, т.е. получается, что сигнал даваемый азотной кислотой компенсируется?и его уже можно не учитывать?тогда контрольный на чистоту реактивов должен быть такой: в р-ре сравнения просто вода, а во второй колбе 1 мл нитрата серебра?

растолкуйте)))))заранее спасибо!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопрос по турбидиметрии
PostPosted: 29 Oct 2012 15:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В контрольной (холостой) пробе должно быть все то же, что и в "рабочей" кроме аликвоты анализируемого раствора (вместо нее берется дистиллят).

В вашем методе мерить нужно против дистиллированной воды: и калибровку, и анализ, и контрольный опыт. В контрольном опыте (чистота реактивов) берете все то же, что и при анализе, но вместо раствора хлорида добавляете тот же объем дистиллята.
_________________________
Даже если в азотной кислоте и есть хлориды - это никак не проявится, если будете использовать ее просто как раствор сравнения (без добавки нитрата серебра). Хлориды сами по себе осадка не дают - нужно серебро.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Вопрос по турбидиметрии
PostPosted: 29 Oct 2012 16:25 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Oct 2012 12:17
Posts: 7
спасибо))


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: отрицательная концентрация!!!!
PostPosted: 18 Mar 2013 16:55 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Mar 2013 15:38
Posts: 4
Люди, подскажите, пожалуйста!Проводили экстракцию нефти из воды с помощью СCl4, затем исследовали на спектрофотометре!появились отрицательные значения концентрации!с чем это может быть связано??


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: отрицательная концентрация!!!!
PostPosted: 18 Mar 2013 17:02 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
А не могли бы вы рассказать более подробно, как вы проводили анализ?

Очень желательно привести методику.

P.S. Тема будет перенесена в Вопросы по Аналитической Химии viewtopic.php?f=73&t=4076&start=10

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: отрицательная концентрация!!!!
PostPosted: 18 Mar 2013 17:14 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Mar 2013 15:38
Posts: 4
я брала ССL4, растворяла в нем нефть в разных количествах, это дало возможность построить мне калибровочную кривую на фотоэлектроколориметре. длины волн - 590 и 610 нм. Мне нужно было измерить концентрацию нефти в воде до и после очистке с помощью определенных сорбентов!я брала раствор нефти и воды добавляла ССL4 (использовала метод экстракции углеводородов с помощью растворителя). далее мерила концентрацию полученного раствора CCl4 (значения получились отрицательными). далее я брала воду с нефтью пропускала через определенные собребнты, затем в полученную очищенную воду я добавляла растворитель (ССl4), и я опять использовала метод экстракции. Концентрацию полученной пробы я измеряла опять же на фотоэлектроколориметре. Концентрация нефти, конечно, уменьшилась после очистки, но значения тоже получились отрицательными отрицательными.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: отрицательная концентрация!!!!
PostPosted: 18 Mar 2013 17:55 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Другими словами, оптическая плотность раствора нефти в четыреххлористом углероде у вас получилась меньше, чем оптическая плотность самого четыреххлористого углерода? (Который при этих длинах волн почти не поглощает)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: отрицательная концентрация!!!!
PostPosted: 19 Mar 2013 05:49 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Mar 2013 15:38
Posts: 4
я, к сожалению, не очень сильна в данном вопросе....но все верно, оптическая плотность получилась меньше и имеет отрицательные значения, например, было 0,05, а стало -0,01! разве может быть концентрация отрицательной?когда строилась калибровочная кривая, то все значения раствора ССl4+ нефть (при разных концентрациях нефти) были положительными, как только началось исследование необходимых образцов, то все значения стали меньше нуля.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: отрицательная концентрация!!!!
PostPosted: 19 Mar 2013 11:42 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Sep 2011 18:01
Posts: 103
Location: сибирь
Интересно, а что же такое в нефти поглощает при 590 и 610 нм? Иными словами имеет синий и зеленовато-голубой цвета. Основная масса компонентов нефти не поглощает в видимой области. Странный выбор длины волны.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: отрицательная концентрация!!!!
PostPosted: 19 Mar 2013 12:14 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Mar 2013 15:38
Posts: 4
длину волн я брала из литературы. вопрос в другом, почему значения получаются со знаком минус?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: отрицательная концентрация!!!!
PostPosted: 19 Mar 2013 16:16 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В общих чертах причина понятна: грубая ошибка в технике измерения, либо неисправность прибора.

Если хотите разобраться более конкретно - опишите саму процедуру измерения (что куда наливали и как мерили, какая точность и стабильность вашего прибора)?

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 233 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5 ... 12  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 11 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group