Вопросы по Аналитической Химии

C2H5OH · **Posted:** 26 Mar 2013 00:27

Решил не открывать новую тему, а прямо тут задать вопрос.
Есть такое число - Peroxide Value, т.е. перекисное число. Есть на него методика:
Ратсворяют определенное кол-во растительного масла в бинарном растворе уксусной кислоты и изооктана (3:2), добавляют 1 мл. перенасыщенного раствора иодида калия и перемешивают хорошенько. После приливают дист. воды, добавляют 1мл 10% раствора лаурил сульфат натрия (в кратцe SLS), 5 мг. крахмала и титруют натрием тиосульфатом.
В интеренете я искал реакции сопровождающие данный процесс. Нашел нечто подобное. Там описан и процесс, и реакции происходящии при титровании. НО, в той методике не присутствует сам SLS.
Интересно было бы узнать что за реакция происходит с SLS в процессе титрования. :confused:

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

C2H5OH wrote:

Решил не открывать новую тему, а прямо тут задать вопрос.
Есть такое число - Peroxide Value, т.е. перекисное число. Есть на него методика:
Ратсворяют определенное кол-во растительного масла в бинарном растворе уксусной кислоты и изооктана (3:2), добавляют 1 мл. перенасыщенного раствора иодида калия и перемешивают хорошенько. После приливают дист. воды, добавляют 1мл 10% раствора лаурил сульфат натрия (в кратцe SLS), 5 мг. крахмала и титруют натрием тиосульфатом.
В интеренете я искал реакции сопровождающие данный процесс. Нашел нечто подобное. Там описан и процесс, и реакции происходящии при титровании. НО, в той методике не присутствует сам SLS.
Интересно было бы узнать что за реакция происходит с SLS в процессе титрования. :confused:

Может быть, создается пена на поверхности раствора, что бы избыток йодида не окислялся воздухом?

Volodymyr · **Posted:** 26 Mar 2013 01:16

C2H5OH wrote:

Решил не открывать новую тему, а прямо тут задать вопрос.
Есть такое число - Peroxide Value, т.е. перекисное число. Есть на него методика:
Ратсворяют определенное кол-во растительного масла в бинарном растворе уксусной кислоты и изооктана (3:2), добавляют 1 мл. перенасыщенного раствора иодида калия и перемешивают хорошенько. После приливают дист. воды, добавляют 1мл 10% раствора лаурил сульфат натрия (в кратцe SLS), 5 мг. крахмала и титруют натрием тиосульфатом.
В интеренете я искал реакции сопровождающие данный процесс. Нашел нечто подобное. Там описан и процесс, и реакции происходящии при титровании. НО, в той методике не присутствует сам SLS.
Интересно было бы узнать что за реакция происходит с SLS в процессе титрования. :confused:

Насколько я понял, титрование идет в двухфазной системе. Лаурилсульфат натрия - ПАВ, который необходим для стабилизации эмульсии: это ускоряет взаимодействие.

C2H5OH · **Posted:** 26 Mar 2013 01:26

Да да Владимир!!! Я пока писал ответ Trelю тоже самое подумал.
Возможно SLS служит катализатором фазового перехода ионнов. Подобную реакцию я осуществлял - Виттига-Хорнера со способом катализа фазового перехода.

И сам лично я знаю что такое SLS, потому что с ним работал. Но в растворы те я добавлял от 0,5 до 1% от общего объема, объемы были 3 - 4 литра, + сам раствор SLS был концентрированным, густой. В процессе перемешивания, при выделение газов, появлялась пена, как у свежего пива! А тут 10% да еще 1 мл))))
Скорее всего как катализатор межфазового перехода.

Вот что значит когда истина рождается в споре)))
Благодарен за ответ!

edix · **Joined:** 20 Oct 2013 16:25 **Posts:** 2

Привет.Кто может подскажет мне стойност стабилности комплекса [TiO(OH)]+ ?

Upsidesium · **Posted:** 20 Oct 2013 21:22

edix wrote:

Привет.Кто может подскажет мне стойност стабилности комплекса [TiO(OH)]+ ?

Нужно смотреть по справочнику константу нестойкости.

edix · **Joined:** 20 Oct 2013 16:25 **Posts:** 2

Я не найтил в справочнике Лурьего...

Eridu · **Joined:** 27 Dec 2011 20:42 **Posts:** 24

Мне хотелось бы узнать в какой литературе или интернет-источниках можно найти описание методики разделения (в гравиметрическом анализе) смеси солей BaSO4 BaSO3, полученных после прибавление к исследуемому раствору содержащему соли Na2SO4 Na2SO3 раствора BaCl2.

Volodymyr · **Posted:** 08 Nov 2013 10:43

Какой смысл их разделять?
После действия кислоты останется сульфат, который можно промыть, высушить и взвесить. Сульфит определить иодометрией или др. методами редокс-титрования. Можно и комплексонометрическим титрованием - после перевода соли в раствор определить барий.

А если непременно гравиметрия - снова осадить барий сульфатом из кислой среды после растворения сульфита.

Janro · **Joined:** 13 Nov 2013 21:27 **Posts:** 2

Здравствуйте,

Возможно ли сделать химический анализ вещества - меня интересует процентное содержание компонентов в геле для ногтей.

AF · **Joined:** 15 Nov 2012 13:15 **Posts:** 445

Можно.
Это большая и дорогая работа, которая начинется с того, что Вы должны знать сами, что там может быть.
Скорее всего состав этого геля известен, а возможно и запатентован.
Учтите, что проанализировать такой продукт это не значит его воспроизвести.

Елена66 · **Joined:** 20 Nov 2013 18:05 **Posts:** 3

Здравствуйте!Подскажите, пожалуйста какой общий объем газа нужно отобрать в дюзу для определения содержания механических примесей и где можно прочесть об этом. Очень нужно! Заранее благодарна!

Volodymyr · **Posted:** 20 Nov 2013 19:28

Елена66 wrote:

Здравствуйте!Подскажите, пожалуйста какой общий объем газа нужно отобрать в дюзу для определения содержания механических примесей и где можно прочесть об этом. Очень нужно! Заранее благодарна!

Это зависит от содержания пыли (механических примесей) в газе. Необходимо, чтобы на фильтре осело хотя бы несколько миллиграмм пыли - чтобы разницу массы фильтра можно было уловить на аналитических весах с божеской точностью.

Подробнее должно быть в книге Подунова Л.Г. Руководство к практическим занятиям по методам санитарно-гигиенических исследований (1990) viewtopic.php?f=15&t=35&p=91121#p91121

Елена66 · **Joined:** 20 Nov 2013 18:05 **Posts:** 3

Спасибо большое!

Елена66 · **Joined:** 20 Nov 2013 18:05 **Posts:** 3

Скажите пожалуйста, какой объем газа необходимо пропустить через дюзу для определения механических примесей. По НТД механических примесей должно быть не более 0,1 мг/м3

Volodymyr · **Posted:** 26 Nov 2013 17:48

Вам уже ответили: чтобы разницу в весе фильтра можно было нормально уловить, она должна составлять хотя бы несколько миллиграмм.

Если содержание пыли равно вашему ПДК, то это 20-30 м3, если ниже ПДК - в несколько раз больше.

Dorif · **Posted:** 25 Dec 2013 21:18

Если в сплаве до 15% железа, - можно ли определять церий осаждением перекиси церия(аммиак + перекись водорода к азотнокислому р-ру сплава) с последующей просушкой осадка и взвешиванием? Стоит ли промывать осадок на фильтре азотной кислотой(для удаления остатков железа), - перекись церия от этого не разложится?

Заранее спасибо!

agrael · **Joined:** 17 Dec 2013 17:21 **Posts:** 193

2 Dorif
Не знаю, насколько количественно нужно выделить церий. Вот выдержка из обзорного отчета по промышленной переработке РЗЭ, надеюсь, поможет. Прощу прощение за overquoting.

Типичный состав продуктивных растворов:

Quote:

РЗЭ = 20-30 г/л;
P2O5= 40-50 г/л;
Fe = 10-15 г/л;
CaO = 10-20 г/л;
Th = 0,03 г/л;
SO”4 = 10-15 г/л;
HNO3 = 120-150 г/л.

Рекомендации по перечистке:

Quote:

Дробная нейтрализация заключалась в частичной нейтрализации товарного регенерата с содержанием РЗЭ =10-12 г/л (рН=3,8-4,0; t=80ºС; τ=2 часа) с введением добавок кровяной соли K4Fe(CN6) в количестве ~100-200 г/м3 регенерата.
Метод дробной нейтрализации позволил наряду с выведением основного количества железа и тория, осаждаемых в виде гидроксидов, осуществить также частичную очистку от полония и иония (примерно на 0,5 порядка).

Остальное все основано на экстракции и ионном обмене. Но вот парочка цитат из этой части, которые в принципе можно реализовать "на коленке":

Quote:

Исходный материал - спек с содержанием 5,64% РЗО без дополнительного измельчения выщелачивали 56%-ной HNO3 в эмалированном реакторе емкостью 350 л при температуре 70-90ºС и непрерывном перемешивании в течение 2-3 ч. После выщелачивания пульпу фильтровали на нутч-фильтре.

Quote:

Для приготовления гидратной пульпы, из которой предполагалось вести сорбцию РЗМ, раствор разбавляли водой до концентрации РЗО в пульпе ~5 г/л и в реакторе емкостью 25 л нейтрализовали аммиаком до рН ~2,6-3,0, Таким образом, было получено несколько партий гидратной пульпы, которая содержала в среднем ≥1% твердей фазы (но весу в пересчете на оксиды) и имела плотность ~1,09 г/см3.
При нейтрализации азотнокислого щелока аммиаком до рН 2,6-3,0 железо, торий и цирконий практически полностью осаждаются; содержание в твердой части гидратной пульпы составляет: железа (III) ~99%, циркония ~98% и тория около 88% (от общего содержания в пульпе).

Ну и методика из Карякина (церий-амоний азотнокислый) может помочь.

Dorif · **Posted:** 26 Dec 2013 17:25

Не подходит. Здесь заранее известно содержание РЗЭ в исходном образце. А в моём случае это неизвестно.

agrael · **Joined:** 17 Dec 2013 17:21 **Posts:** 193

То есть задача все-таки именно определить содержание церия? А то я подумал было, что задача в извлечении церия оттуда...

Смотрели книгу Дятлова "Комплексоны"? Там что-то про ЭДТА и избирательное осаждение. И "перекись церия" - это из Неницеску, да? Просто больше ни у кого такого не встречал. :confused:

Да, и чем все-таки не нравится методика Корякина? Если аккуратно делать, то все вполне количественно будет - церий (IV) в осадке, все остальные плюс железо - в растворимых хлоридах. Или не хочется с хлором возиться?

В целом, могу посоветовать www.ngpedia.ru - там конечно покопаться придется, но чаще всего в первых трех запросах находится то, что надо (если оно вообще есть в природе).

Вопросы по Аналитической Химии

Who is online