Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Вопросы по Аналитической Химии http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=4076 |
Page 1 of 12 |
Author: | Тёма [ 19 Apr 2010 14:30 ] |
Post subject: | Титрование и титровальные растворы. |
Недавно мне задали вопрос -Для чего нужны титровальные растворы и говоря сам процесс титрования ? Слышал много раз но точно сказать не могу. Расскажите как то делается и как готовятся растворы? |
Author: | Pitman [ 19 Apr 2010 15:29 ] |
Post subject: | Re: Титрование и титровальные растворы. |
А еще как и из чего готовить буферные растворы или что надо добавлять чтоб расвор имел заданный pH? Например надо довести раствор содержащий 1.25гр NaCl на 1000см3 до рН 7,6-7,8 |
Author: | TuMoXa [ 19 Apr 2010 15:38 ] |
Post subject: | Re: Титрование и титровальные растворы. |
Буферные растворы обычно готовят из соли сильной кислоты и слабого основания (или наоброт). Для раствора NaCl, думаю можно попробовать ацетат натрия (слабая кислота-сильная щёлочь) раствор будет иметь щелочную реакцию. Также можно попробовать карбонат калия или натрия. Да думаю подойдёт даже обычная сода, взятая на кухне ) |
Author: | Volodymyr [ 19 Apr 2010 16:17 ] |
Post subject: | Re: Титрование и титровальные растворы. |
Тёма wrote: Недавно мне задали вопрос -Для чего нужны титровальные растворы и говоря сам процесс титрования ? Слышал много раз но точно сказать не могу. Расскажите как то делается и как готовятся растворы? Титрование - метод количественного объемного анализа, который основан на реакции между двумя растворами (анализируемый и титрованный или титрант). Анализируемый раствор содержит известное вещество в неизвестной концентрации. Титрованный раствор содержит вещество, которое быстро и количественно реагирует с анализируемым веществом. Титрованный раствор имеет точно известную концентрацию (выражается в моль/л или моль-экв/л). Обычно к анализируемому веществу добавляют по каплям титрант - до тех пор, пока все анализируемое вещество не прореагирует. Израсходованный объем титранта отмеряют по бюретке, концентрация титранта известна, объем анализируемого раствора - тоже. Из этих трех величин по закону эквивалентов рассчитывают концентрацию анализируемого вещества. Как устанавливают, что реакция окончена? По разному, в простейшем случае - с помощью индикаторов или по изменению цвета самих растворов. Есть много видов титрования, например: кислотно-основное, комплексонометрическое, окислительно-восстановительное, осадительное и т.д. Титрованные растворы готовятся из точных навесок вещества, из фиксаналов или "на глаз". В последнем случае их нормальность устанавливается титрованием - с помощью других титрованных растворов. Титрование хорошо описано в книге: В.Н. Алексеев. Количественный анализ Ст. 193 и далее viewtopic.php?f=15&t=35&p=1114&hilit=%D0%90%D0%BB%D0%B5%D0%BA%D1%81%D0%B5%D0%B5%D0%B2#p1114 Насчет буферных растворов - состав буферных растворов стандартизирован, некоторые из них продаются в виде фиксаналов - не нужно изобретать велосипед. Данные по составу и рН основных буферов есть в справочниках по аналитической химии (например, они должны быть в Рабиновиче и четвертом томе Справочника Химика) |
Author: | _Elena_ [ 26 Apr 2010 16:17 ] |
Post subject: | зависимости оптической плотности от концентрации определяемо |
важаемые, форумчане, подскажите делетанту, пожалуйста!! Как должна располагаться прямая линия зависимости оптической плотности от концентрации определяемого вещества в сточной воде, по восходящей или по нисходящей. Я так думаю что, чем чище вещество тем больше его оптическая плотность и соответственно чем больше в нем примесей, тем она меньше. Попробую объяснить на примере полученных данных. Суть анализа заключается в том что проба сточной воды сначала подкисляется до РН=5 , добавляется NaCL и выливается в делительную воронку, после чего проводят экстракцию CCI4 (или фреоном 113) после чего снимают значение оптической плотности на спектрометре (фотометре) и по градуировочному графику находят концентрацию.В результате построения графика в разное время были получены следующие данные р-р№1 конц-ия 0,1 оптич. плотность 0,002 р-р№2 конц-ия 0,2 оптич. плотность 0,006 р-р№3 конц-ия 0,3 оптич. плотность 0,015 р-р№4 конц-ия 0,4 оптич. плотность 0,016 р-р№5 конц-ия 0,5 оптич. плотность 0,013 В данном случае ошибки были в том что начали экономить CCI4 и неточность отбора при приготовлении градуировочных растворов. На другой день в качестве разбавителя применяли фреон. Получили следующие данные: р-р№1 конц-ия 0,1 оптич. плотность 0,015 р-р№2 конц-ия 0,2 оптич. плотность 0,012 р-р№3 конц-ия 0,3 оптич. плотность 0,011 р-р№4 конц-ия 0,4 оптич. плотность р-р№5 конц-ия 0,5 оптич. плотность 0,005 Вот теперь стоит вопрос какой из графиков верен? |
Author: | Volodymyr [ 26 Apr 2010 17:32 ] |
Post subject: | Re: зависимости оптической плотности от концентрации определ |
Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации вещества: Attachment:
File comment: закон Бугера-Ламберта-Бера Закон Бугера-Ламберта-Бера.JPG [ 31.44 KiB | Viewed 41278 times ] где D - оптическая плотность, Е - коэффициент поглощения, L - длина кюветы, С - концентрация. График должен однозначно идти вверх. Подробнее о фотометрическом анализе можно почитать: В.Н. Алексеев. Количественный анализ. viewtopic.php?f=15&t=35&p=1114&hilit=%D0%90%D0%BB%D0%B5%D0%BA%D1%81%D0%B5%D0%B5%D0%B2#p1114 Относительно числовых данных: в обоих случаях нет пропорциональности, следовательно, оба графика не верны. Видимо, у вас проблемы с постановкой методики. Возможная причина: в экстракт попадают твердые частицы, капельки воды или что-то растворимое. И это что-то само по себе поглощает свет. Чтобы попробовать разобраться, приведите методику полностью. |
Author: | alina1991 [ 27 May 2011 11:30 ] |
Post subject: | Осаждаемая и весовая форма |
помогите с вопросами поаналитике.: привеите примеры когда осаждаемая и весовая форма 1)идентичны составу 2) различаются каким способом переводят осаждаемую форму в весовую |
Author: | Volodymyr [ 27 May 2011 14:20 ] |
Post subject: | Re: Осаждаемая и весовая форма |
1) Сульфат бария, комплекс никеля с диметилглиоксимом 2) Гидроксид алюминия - оксид алюминия, гидроксид магния - оксид магния, шестиводный магний-аммоний фосфат - пирофосфат магния. Чаще всего осаждаемую форму переводят в весовую прокаливанием. |
Author: | alina1991 [ 27 May 2011 14:50 ] |
Post subject: | Re: Осаждаемая и весовая форма |
спасибо вам большое очень помогли |
Author: | Евгения_ [ 29 Oct 2012 12:19 ] |
Post subject: | Вопросы по Аналитической Химии |
Вопрос по турбидиметрии Добрый день!Ребята, помогите пожалуйста решить проблему, касающеюся определение хлорид-ионов турбидиметрическим методом.Методика следующая: строю градуировочный график: 0,2,4,6,8,10,12 мл 0,01мг/мл р-ра хлорида натрия, добавляю азотную кислоту 25% 2 мл и 1 мл нитрат серебра 0,1Н в колбу на 50 мл и водой до метки.В качестве р-ра сравнения р-р не содержащий хлоридов.измеряю оптическую плотность. Определение хлоридов в анализируемом растворе: 2 мл анализ-го р-ра, добавляю 2 мл кислоты азотной и 1мл нитрата серебра, в качестве раствора сравнение использую: 2 мл аналз-го р-ра, добавляю 2 мл кислоты азотной и водой до метки в колбу на 50. измеряю оптическую плотность. ВОПРОС ТАКОЙ: Как провести контрольный опыт на чистоту реактивов??? я делаю так: в одну колбу 2 мл азотной кислоты(р-р сравнения) в другую колбу 2 мл азотной кислоты и 1 мл нитрата серебра. Затем смерив оптическую плотность вычитаю чистоту реактивов из оптич плотности анализируемого. Но думаю, что это не совсем правильно, ведь когда я меряю анализ р-р и в нем и в его растворе сравнения уже есть азотная кислота, т.е. получается, что сигнал даваемый азотной кислотой компенсируется?и его уже можно не учитывать?тогда контрольный на чистоту реактивов должен быть такой: в р-ре сравнения просто вода, а во второй колбе 1 мл нитрата серебра? растолкуйте)))))заранее спасибо! |
Author: | Volodymyr [ 29 Oct 2012 15:26 ] |
Post subject: | Re: Вопрос по турбидиметрии |
В контрольной (холостой) пробе должно быть все то же, что и в "рабочей" кроме аликвоты анализируемого раствора (вместо нее берется дистиллят). В вашем методе мерить нужно против дистиллированной воды: и калибровку, и анализ, и контрольный опыт. В контрольном опыте (чистота реактивов) берете все то же, что и при анализе, но вместо раствора хлорида добавляете тот же объем дистиллята. _________________________ Даже если в азотной кислоте и есть хлориды - это никак не проявится, если будете использовать ее просто как раствор сравнения (без добавки нитрата серебра). Хлориды сами по себе осадка не дают - нужно серебро. |
Author: | Евгения_ [ 29 Oct 2012 16:25 ] |
Post subject: | Re: Вопрос по турбидиметрии |
спасибо)) |
Author: | Настасья [ 18 Mar 2013 16:55 ] |
Post subject: | отрицательная концентрация!!!! |
Люди, подскажите, пожалуйста!Проводили экстракцию нефти из воды с помощью СCl4, затем исследовали на спектрофотометре!появились отрицательные значения концентрации!с чем это может быть связано?? |
Author: | Volodymyr [ 18 Mar 2013 17:02 ] |
Post subject: | Re: отрицательная концентрация!!!! |
А не могли бы вы рассказать более подробно, как вы проводили анализ? Очень желательно привести методику. P.S. Тема будет перенесена в Вопросы по Аналитической Химии viewtopic.php?f=73&t=4076&start=10 |
Author: | Настасья [ 18 Mar 2013 17:14 ] |
Post subject: | Re: отрицательная концентрация!!!! |
я брала ССL4, растворяла в нем нефть в разных количествах, это дало возможность построить мне калибровочную кривую на фотоэлектроколориметре. длины волн - 590 и 610 нм. Мне нужно было измерить концентрацию нефти в воде до и после очистке с помощью определенных сорбентов!я брала раствор нефти и воды добавляла ССL4 (использовала метод экстракции углеводородов с помощью растворителя). далее мерила концентрацию полученного раствора CCl4 (значения получились отрицательными). далее я брала воду с нефтью пропускала через определенные собребнты, затем в полученную очищенную воду я добавляла растворитель (ССl4), и я опять использовала метод экстракции. Концентрацию полученной пробы я измеряла опять же на фотоэлектроколориметре. Концентрация нефти, конечно, уменьшилась после очистки, но значения тоже получились отрицательными отрицательными. |
Author: | Volodymyr [ 18 Mar 2013 17:55 ] |
Post subject: | Re: отрицательная концентрация!!!! |
Другими словами, оптическая плотность раствора нефти в четыреххлористом углероде у вас получилась меньше, чем оптическая плотность самого четыреххлористого углерода? (Который при этих длинах волн почти не поглощает) |
Author: | Настасья [ 19 Mar 2013 05:49 ] |
Post subject: | Re: отрицательная концентрация!!!! |
я, к сожалению, не очень сильна в данном вопросе....но все верно, оптическая плотность получилась меньше и имеет отрицательные значения, например, было 0,05, а стало -0,01! разве может быть концентрация отрицательной?когда строилась калибровочная кривая, то все значения раствора ССl4+ нефть (при разных концентрациях нефти) были положительными, как только началось исследование необходимых образцов, то все значения стали меньше нуля. |
Author: | MVS [ 19 Mar 2013 11:42 ] |
Post subject: | Re: отрицательная концентрация!!!! |
Интересно, а что же такое в нефти поглощает при 590 и 610 нм? Иными словами имеет синий и зеленовато-голубой цвета. Основная масса компонентов нефти не поглощает в видимой области. Странный выбор длины волны. |
Author: | Настасья [ 19 Mar 2013 12:14 ] |
Post subject: | Re: отрицательная концентрация!!!! |
длину волн я брала из литературы. вопрос в другом, почему значения получаются со знаком минус? |
Author: | Volodymyr [ 19 Mar 2013 16:16 ] |
Post subject: | Re: отрицательная концентрация!!!! |
В общих чертах причина понятна: грубая ошибка в технике измерения, либо неисправность прибора. Если хотите разобраться более конкретно - опишите саму процедуру измерения (что куда наливали и как мерили, какая точность и стабильность вашего прибора)? |
Page 1 of 12 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |