Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Вопросы по Аналитической Химии
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=4076		 Page 1 of 12
Author:  Тёма [ 19 Apr 2010 14:30 ]
Post subject:  Титрование и титровальные растворы.
Недавно мне задали вопрос -Для чего нужны титровальные растворы и говоря сам процесс титрования ? Слышал много раз но точно сказать не могу. Расскажите как то делается и как готовятся растворы?
Author:  Pitman [ 19 Apr 2010 15:29 ]
Post subject:  Re: Титрование и титровальные растворы.
А еще как и из чего готовить буферные растворы или что надо добавлять чтоб расвор имел заданный pH? Например надо довести раствор содержащий 1.25гр NaCl на 1000см3 до рН 7,6-7,8
Author:  TuMoXa [ 19 Apr 2010 15:38 ]
Post subject:  Re: Титрование и титровальные растворы.
Буферные растворы обычно готовят из соли сильной кислоты и слабого основания (или наоброт).
Для раствора NaCl, думаю можно попробовать ацетат натрия (слабая кислота-сильная щёлочь) раствор будет иметь щелочную реакцию. Также можно попробовать карбонат калия или натрия. Да думаю подойдёт даже обычная сода, взятая на кухне )
Author:  Volodymyr [ 19 Apr 2010 16:17 ]
Post subject:  Re: Титрование и титровальные растворы.
Тёма wrote:
Недавно мне задали вопрос -Для чего нужны титровальные растворы и говоря сам процесс титрования ? Слышал много раз но точно сказать не могу. Расскажите как то делается и как готовятся растворы?

Титрование - метод количественного объемного анализа, который основан на реакции между двумя растворами (анализируемый и титрованный или титрант).
Анализируемый раствор содержит известное вещество в неизвестной концентрации.

Титрованный раствор содержит вещество, которое быстро и количественно реагирует с анализируемым веществом. Титрованный раствор имеет точно известную концентрацию (выражается в моль/л или моль-экв/л).
Обычно к анализируемому веществу добавляют по каплям титрант - до тех пор, пока все анализируемое вещество не прореагирует.
Израсходованный объем титранта отмеряют по бюретке, концентрация титранта известна, объем анализируемого раствора - тоже. Из этих трех величин по закону эквивалентов рассчитывают концентрацию анализируемого вещества.
Как устанавливают, что реакция окончена? По разному, в простейшем случае - с помощью индикаторов или по изменению цвета самих растворов.
Есть много видов титрования, например: кислотно-основное, комплексонометрическое, окислительно-восстановительное, осадительное и т.д.

Титрованные растворы готовятся из точных навесок вещества, из фиксаналов или "на глаз". В последнем случае их нормальность устанавливается титрованием - с помощью других титрованных растворов.
Титрование хорошо описано в книге:
В.Н. Алексеев. Количественный анализ Ст. 193 и далее
viewtopic.php?f=15&t=35&p=1114&hilit=%D0%90%D0%BB%D0%B5%D0%BA%D1%81%D0%B5%D0%B5%D0%B2#p1114

Насчет буферных растворов - состав буферных растворов стандартизирован, некоторые из них продаются в виде фиксаналов - не нужно изобретать велосипед.
Данные по составу и рН основных буферов есть в справочниках по аналитической химии (например, они должны быть в Рабиновиче и четвертом томе Справочника Химика)
Author:  _Elena_ [ 26 Apr 2010 16:17 ]
Post subject:  зависимости оптической плотности от концентрации определяемо
важаемые, форумчане, подскажите делетанту, пожалуйста!!
Как должна располагаться прямая линия зависимости оптической плотности от концентрации определяемого вещества в сточной воде, по восходящей или по нисходящей. Я так думаю что, чем чище вещество тем больше его оптическая плотность и соответственно чем больше в нем примесей, тем она меньше. Попробую объяснить на примере полученных данных.
Суть анализа заключается в том что проба сточной воды сначала подкисляется до РН=5 , добавляется NaCL и выливается в делительную воронку, после чего проводят экстракцию CCI4 (или фреоном 113) после чего снимают значение оптической плотности на спектрометре (фотометре) и по градуировочному графику находят концентрацию.В результате построения графика в разное время были получены следующие данные
р-р№1 конц-ия 0,1 оптич. плотность 0,002
р-р№2 конц-ия 0,2 оптич. плотность 0,006
р-р№3 конц-ия 0,3 оптич. плотность 0,015
р-р№4 конц-ия 0,4 оптич. плотность 0,016
р-р№5 конц-ия 0,5 оптич. плотность 0,013
В данном случае ошибки были в том что начали экономить CCI4 и неточность отбора при приготовлении градуировочных растворов.
На другой день в качестве разбавителя применяли фреон. Получили следующие данные:
р-р№1 конц-ия 0,1 оптич. плотность 0,015
р-р№2 конц-ия 0,2 оптич. плотность 0,012
р-р№3 конц-ия 0,3 оптич. плотность 0,011
р-р№4 конц-ия 0,4 оптич. плотность
р-р№5 конц-ия 0,5 оптич. плотность 0,005
Вот теперь стоит вопрос какой из графиков верен?
Author:  Volodymyr [ 26 Apr 2010 17:32 ]
Post subject:  Re: зависимости оптической плотности от концентрации определ
Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации вещества:
Attachment:
File comment: закон Бугера-Ламберта-Бера
Закон Бугера-Ламберта-Бера.JPG
Закон Бугера-Ламберта-Бера.JPG [ 31.44 KiB | Viewed 41278 times ]

где D - оптическая плотность, Е - коэффициент поглощения, L - длина кюветы, С - концентрация.
График должен однозначно идти вверх. Подробнее о фотометрическом анализе можно почитать:
В.Н. Алексеев. Количественный анализ.
viewtopic.php?f=15&t=35&p=1114&hilit=%D0%90%D0%BB%D0%B5%D0%BA%D1%81%D0%B5%D0%B5%D0%B2#p1114

Относительно числовых данных: в обоих случаях нет пропорциональности, следовательно, оба графика не верны. Видимо, у вас проблемы с постановкой методики.
Возможная причина: в экстракт попадают твердые частицы, капельки воды или что-то растворимое. И это что-то само по себе поглощает свет.
Чтобы попробовать разобраться, приведите методику полностью.
Author:  alina1991 [ 27 May 2011 11:30 ]
Post subject:  Осаждаемая и весовая форма
:ak: помогите с вопросами поаналитике.:
привеите примеры когда осаждаемая и весовая форма
1)идентичны составу
2) различаются
каким способом переводят осаждаемую форму в весовую
Author:  Volodymyr [ 27 May 2011 14:20 ]
Post subject:  Re: Осаждаемая и весовая форма
1) Сульфат бария, комплекс никеля с диметилглиоксимом
2) Гидроксид алюминия - оксид алюминия, гидроксид магния - оксид магния, шестиводный магний-аммоний фосфат - пирофосфат магния.
Чаще всего осаждаемую форму переводят в весовую прокаливанием.
Author:  alina1991 [ 27 May 2011 14:50 ]
Post subject:  Re: Осаждаемая и весовая форма
спасибо вам большое очень помогли
Author:  Евгения_ [ 29 Oct 2012 12:19 ]
Post subject:  Вопросы по Аналитической Химии
Вопрос по турбидиметрии

Добрый день!Ребята, помогите пожалуйста решить проблему, касающеюся определение хлорид-ионов турбидиметрическим методом.Методика следующая:

строю градуировочный график: 0,2,4,6,8,10,12 мл 0,01мг/мл р-ра хлорида натрия, добавляю азотную кислоту 25% 2 мл и 1 мл нитрат серебра 0,1Н в колбу на 50 мл и водой до метки.В качестве р-ра сравнения р-р не содержащий хлоридов.измеряю оптическую плотность.

Определение хлоридов в анализируемом растворе: 2 мл анализ-го р-ра, добавляю 2 мл кислоты азотной и 1мл нитрата серебра, в качестве раствора сравнение использую: 2 мл аналз-го р-ра, добавляю 2 мл кислоты азотной и водой до метки в колбу на 50. измеряю оптическую плотность.

ВОПРОС ТАКОЙ: Как провести контрольный опыт на чистоту реактивов???

я делаю так: в одну колбу 2 мл азотной кислоты(р-р сравнения) в другую колбу 2 мл азотной кислоты и 1 мл нитрата серебра. Затем смерив оптическую плотность вычитаю чистоту реактивов из оптич плотности анализируемого. Но думаю, что это не совсем правильно, ведь когда я меряю анализ р-р и в нем и в его растворе сравнения уже есть азотная кислота, т.е. получается, что сигнал даваемый азотной кислотой компенсируется?и его уже можно не учитывать?тогда контрольный на чистоту реактивов должен быть такой: в р-ре сравнения просто вода, а во второй колбе 1 мл нитрата серебра?

растолкуйте)))))заранее спасибо!
Author:  Volodymyr [ 29 Oct 2012 15:26 ]
Post subject:  Re: Вопрос по турбидиметрии
В контрольной (холостой) пробе должно быть все то же, что и в "рабочей" кроме аликвоты анализируемого раствора (вместо нее берется дистиллят).

В вашем методе мерить нужно против дистиллированной воды: и калибровку, и анализ, и контрольный опыт. В контрольном опыте (чистота реактивов) берете все то же, что и при анализе, но вместо раствора хлорида добавляете тот же объем дистиллята.
_________________________
Даже если в азотной кислоте и есть хлориды - это никак не проявится, если будете использовать ее просто как раствор сравнения (без добавки нитрата серебра). Хлориды сами по себе осадка не дают - нужно серебро.
Author:  Евгения_ [ 29 Oct 2012 16:25 ]
Post subject:  Re: Вопрос по турбидиметрии
спасибо))
Author:  Настасья [ 18 Mar 2013 16:55 ]
Post subject:  отрицательная концентрация!!!!
Люди, подскажите, пожалуйста!Проводили экстракцию нефти из воды с помощью СCl4, затем исследовали на спектрофотометре!появились отрицательные значения концентрации!с чем это может быть связано??
Author:  Volodymyr [ 18 Mar 2013 17:02 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
А не могли бы вы рассказать более подробно, как вы проводили анализ?

Очень желательно привести методику.

P.S. Тема будет перенесена в Вопросы по Аналитической Химии viewtopic.php?f=73&t=4076&start=10
Author:  Настасья [ 18 Mar 2013 17:14 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
я брала ССL4, растворяла в нем нефть в разных количествах, это дало возможность построить мне калибровочную кривую на фотоэлектроколориметре. длины волн - 590 и 610 нм. Мне нужно было измерить концентрацию нефти в воде до и после очистке с помощью определенных сорбентов!я брала раствор нефти и воды добавляла ССL4 (использовала метод экстракции углеводородов с помощью растворителя). далее мерила концентрацию полученного раствора CCl4 (значения получились отрицательными). далее я брала воду с нефтью пропускала через определенные собребнты, затем в полученную очищенную воду я добавляла растворитель (ССl4), и я опять использовала метод экстракции. Концентрацию полученной пробы я измеряла опять же на фотоэлектроколориметре. Концентрация нефти, конечно, уменьшилась после очистки, но значения тоже получились отрицательными отрицательными.
Author:  Volodymyr [ 18 Mar 2013 17:55 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
Другими словами, оптическая плотность раствора нефти в четыреххлористом углероде у вас получилась меньше, чем оптическая плотность самого четыреххлористого углерода? (Который при этих длинах волн почти не поглощает)
Author:  Настасья [ 19 Mar 2013 05:49 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
я, к сожалению, не очень сильна в данном вопросе....но все верно, оптическая плотность получилась меньше и имеет отрицательные значения, например, было 0,05, а стало -0,01! разве может быть концентрация отрицательной?когда строилась калибровочная кривая, то все значения раствора ССl4+ нефть (при разных концентрациях нефти) были положительными, как только началось исследование необходимых образцов, то все значения стали меньше нуля.
Author:  MVS [ 19 Mar 2013 11:42 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
Интересно, а что же такое в нефти поглощает при 590 и 610 нм? Иными словами имеет синий и зеленовато-голубой цвета. Основная масса компонентов нефти не поглощает в видимой области. Странный выбор длины волны.
Author:  Настасья [ 19 Mar 2013 12:14 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
длину волн я брала из литературы. вопрос в другом, почему значения получаются со знаком минус?
Author:  Volodymyr [ 19 Mar 2013 16:16 ]
Post subject:  Re: отрицательная концентрация!!!!
В общих чертах причина понятна: грубая ошибка в технике измерения, либо неисправность прибора.

Если хотите разобраться более конкретно - опишите саму процедуру измерения (что куда наливали и как мерили, какая точность и стабильность вашего прибора)?
Page 1 of 12 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/