На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 17 posts ] 
Author Message
 Post subject: Никель в сточных водах
PostPosted: 13 May 2010 15:26 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 17:28
Posts: 180
Location: НСК
Колориметрическое определение никеля в производственных водах.

В стаканы на 100 мл было влито 80 мл пробы + 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и нагрето до кипения после стаканы с пробой были сняты и убраны остывать до комнатной температуры. После охлаждения к пробе было добавлено 5 мл 5% винной кислоты;
Далее смесь была нейтрализована 30 % раствором гидроксила натрия до pH = 3
После нейтрализации в стаканы с пробой было добавлено по 1 мл Диметилглиоксим
1% раствора йода и нагрето до 35-40 Цельсия в ходе выдержки данной температуры в течение 3-5 минут.
Далее в процессе определения никеля к пробе был добавлен 1% в 5% растворе КОН . Методика приготовления ДМГО:
5 грамм NaOH + 95 мл H2О.
1 грамм ДМГО в 9 мл Н2О ( не растворялся а был на поверхности).

Далее два раствора были слиты в одну ёмкость и перемешаны до полного растворения.
Приготовленный ДМГО был добавлен к пробе по 5 мл в каждый стакан. После добавления ДМГО к смеси по каплям был прокапан 30% NaOH.
В методике указывается «прикипать NaOH до исчезновения жёлтой окраске». У меня было 3 стакана с пробой:
1. Стакан после исчезновения жёлтой окраски приобрел цвет « красно чайный или красного вина».
2. . Стакан после исчезновения жёлтой окраски приобрел цвет светлее первого « яблочного сока».
3. Стакан после исчезновения жёлтой окраски приобрел цвет «цвет белого вина.

Вопрос до этого в анализе все три стакана имели цвет последнего третьего «3».
Какие примеси влияют цвет пробы?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 13 May 2010 15:51 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Не совсем понял, зачем добавляется 1% иод.
Насчет окраски - комплексы с ДМГ образует не только никель, но и другие переходные металлы. Например, кобальт - коричневый (хорошо растворимый), медь (если мне не изменяет память) зеленый.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 14 May 2010 18:31 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Определение никеля с диметилглиоксимом выглядит катастрофически неправильно. Точную методику донесу до Вас, наверное, в воскресенье - роутер на работе по субботам отдыхает, а сам я этого не делал - только дипломница. Хотя бы отсутствие бромной воды наводит на подозрения - что-то там не так.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 14 May 2010 18:48 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Ой, есть она у меня на флешке тоже! По делу начинается со с. 35.
Attachment:
Практика.doc1.doc [691.5 KiB]
Downloaded 898 times

Кстати, общий научный уровень всего остального покритиковать не то что поздно, а очень даже своевременно. Я не обижусь.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 14 May 2010 18:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Есть замечательная книга: Г. Шарло Методы аналитической химии
viewtopic.php?f=15&t=35&p=1937&hilit=%D0%A8%D0%B0%D1%80%D0%BB%D0%BE#p1937
А вот методика оттуда:
Attachment:
File comment: Определение никеля с диметилглиоксимом
Определение никеля.djvu [77.61 KiB]
Downloaded 942 times

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 14 May 2010 18:58 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Не подумал, что при низких концентрациях никель определяют не гравиметрически, а фотометрически, но сути дела это не меняет. Вот та же фотометрическая методика из Шарло:
Attachment:
File comment: фотометрия никеля
фотометрия никеля.djvu [58.88 KiB]
Downloaded 852 times

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 14 May 2010 19:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
Мы, вообще-то, на методику Шарло в основном и опирались. А дальше пошли разночтения (есть ГОСТы, есть РД, есть МУ) - диметилглиоксим где? - в воде, в разбавленном растворе уксусной кислоты, в спиртовом растворе? - Ну, короче, как мы делали, мы честно описали в том отчёте.

P.S. Жду честного резюме от уважаемого коллеги: по результатам того отчёта мне сразу убить себя ап стену, или я ещё не безнадежен?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 14 May 2010 19:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
По большому счету ДМГ растворяют в спирте - раньше мне приходилось определять никель в фосфатах.
В воде ДМГ нерастворим однозначно (вернее, очень плохо растворим), в щелочи должен растворяться, но есть варианты.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 15 May 2010 15:47 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 17:28
Posts: 180
Location: НСК
Спасибо ребята всё нормально.
Раствор и должен быть вино-красный.
Владимир йод в качестве окислителя. Можно бром или йод.
ДМГО я растворил в Натрий Оашь.
О-Bu Можно и в 1% спиртовом растворе


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 01 Aug 2010 12:04 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 17:28
Posts: 180
Location: НСК
:)
Для определения концентрации веществ с помощью фотоколориметра и используют заранее построенный калибровочный график.

Возможно ли проведения анализа без калибровочного графика на фотоколориметре.
К примеру с помощью, какой ни будь формулы.

А то, как то влом строить график на 15 веществ каждый квартал :be:


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 01 Aug 2010 12:45 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
TЁMKA wrote:
:)
Для определения концентрации веществ с помощью фотоколориметра и используют заранее построенный калибровочный график.

Возможно ли проведения анализа без калибровочного графика на фотоколориметре.
К примеру с помощью, какой ни будь формулы.

А то, как то влом строить график на 15 веществ каждый квартал :be:

Это невозможно в принципе.
Калибровочный график является индивидуальным для вашего прибора, вашей посуды, реактивов и даже способа работы. Раз в квартал - еще ничего. Иногда приходится строить калибровочный график для каждой серии определений.
P.S. Определять 15 веществ одному человеку - перебор. Обычно аналитик определяет 1-3 вещества.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 01 Aug 2010 12:50 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 17:28
Posts: 180
Location: НСК
:( вот и я про тоже
реально ли за 3-4 дня сделать анализ на 15 веществ
в одного


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 01 Aug 2010 14:03 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сделать-то реально, но это стахановская работа. Обычно один человек "сидит" на одной или нескольких методиках, но не на 15.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 01 Aug 2010 19:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 20:00
Posts: 1518
Location: Одесса - мой город родной!
Руки у меня вроде бы параллельные, но калибровку все равно надо делать каждый раз. И обрабатывать по наименьшим квадратам тоже.
Теоретически, можно просчитать по закону Бугера-Ламберта-Бера. Практически - невозможно.
Небесполезно при калибровке делать параллели.
Ну и, конечно, 15 веществ за три дня... Проще уж застрелиться

_________________
С уважением, Дмитрий Голуб

Ничто не обходится нам так дешево и не ценится окружающими так дорого, как простая вежливость
Мигель Сервантес


SGS - when you need to be sure


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 02 Aug 2010 12:58 
Offline
Редактор
User avatar

Joined: 05 Nov 2009 18:39
Posts: 279
На 15 методик нужно 15 фотометров, ну если не 15, то 5 точно.

_________________
с уважением, редактор журнала Химия и Химики


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 07 Aug 2010 11:57 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 17:28
Posts: 180
Location: НСК
а почему так много фк


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Никель в сточных водах
PostPosted: 07 Aug 2010 14:22 
Offline
Редактор
User avatar

Joined: 05 Nov 2009 18:39
Posts: 279
Каждая методика требует перенасройки фотометра (напр. смена светофильтра, длинны волны на дифракционной решетке), это не проходит бесследно: фотометр - нежный прибор и он портится.

_________________
с уважением, редактор журнала Химия и Химики


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 17 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 14 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group