Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=4685		 Page 1 of 1
Author:  Асхат [ 24 Jan 2013 10:40 ]
Post subject:  Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
День добрый господа. Я бы хотел узнать как правильно разбавить альфа изомер гхцг, (а также b-, g-, ДДТ, ДДЭ, ДДД) с гексаном чтобы создать правильный метод на хромотографе. Какие условия задавать, может есть готовые методики?
И если не затруднит весь технологический процесс, начиная от разведения раствора, затем создания метода на Agilent 6890N (электронно-захватный детектор, колонка HP-5).
Создаю метод через программу, пик выходит а когда хочу отколибровать получившийся сигнал, у меня как бы показывает что пик то "инвалид".
Author:  Volodymyr [ 24 Jan 2013 17:39 ]
Post subject:  Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
Не похожи вы на хроматографиста.

Вообще-то есть стандартные методики, которыми нужно было поинтересоваться еще до покупки хроматографа (нередко они идут в комплекте). Создавать (равно как и изобретать) велосипед - дело неблагодарное.

Как правило, сам анализ - пустяковое дело: основная часть усилий и времени идет на пробоподготовку.

P.S. "технологический процесс" в цеху, а не в аналитической лаборатории.
Author:  Асхат [ 25 Jan 2013 10:17 ]
Post subject:  Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
Vladimir wrote:
Не похожи вы на хроматографиста.


А как выглядят хромотографисты? )) Все это столь образно что не стоит об этом даже и упоминать, я прекрасный программист (тот кто программирует, а не носится принтеры по офису устанавливать), еще лучше я как системный администратор (вот этот как раз бегает но редко ибо правильно настроено все), а как у хроматографиста - практики и теории мало очень.

Определившись что у хроматографиста все те же две руки и ноги, я вас господа прошу показать пару методик на Agilent 6890N которые в реальности применялись допустим по выявлению альфа изомера.

Я не отрицаю что я сейчас на хроматографе в части методик очень и очень слаб, но за 4 дня научился профилактике/ремонту двух 6890 и одного 7890 с масс-селективным.

:az:
Author:  chemister [ 28 Jan 2013 13:21 ]
Post subject:  Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
Я работал на газовом хроматографе (правда другой фирмы) с изомерами ГХЦГ. Проводил экологические анализы по методике:
ПНД Ф 14.1:2:4.204-04 (ред. 2009) Методика выполнения измерений массовой концентрации хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пробах питьевых, природных и сточных вод методом газовой хроматографии.
Для моих задач обычно делал навеску 100 мг и растворял в мерной колбе на 100 мл в гексане. Далее из этого раствора делал разведения до нужных концентраций гексаном. Наиболее удобно разбавлять микрошприцами (меньше этапов разбавления).
Была HP-5 30 м, 0,32 мм, 5 мкм. Некоторое время растаскивал изомеры ГХЦГ и группу ДДТ, чтоб не перекрывались пики и не мешали примеси из исследуемой воды. Группа ДДТ выходит при высокой температуре и довольно поздно.
Подозреваю, что вам нужно настроить параметры интеграции пиков, тогда они будут правильно обсчитываться.

Рекомендую почитать книжку Царев Н.И., Царев В.И., Катраков И.Б. "Практическая газовая хроматография". - Барнаул 2000. Правда программу к хроматографу и интеграцию вам придется осваивать самому на практике. Программа для Agilent мне не понравилась, хотя это наверно дело привычки.
Author:  Асхат [ 28 Jan 2013 13:39 ]
Post subject:  Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
chemister wrote:
Я работал на газовом хроматографе (правда другой фирмы) с изомерами ГХЦГ. Проводил экологические анализы по методике:
ПНД Ф 14.1:2:4.204-04 (ред. 2009) Методика выполнения измерений массовой концентрации хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пробах питьевых, природных и сточных вод методом газовой хроматографии.
Для моих задач обычно делал навеску 100 мг и растворял в мерной колбе на 100 мл в гексане. Далее из этого раствора делал разведения до нужных концентраций гексаном. Наиболее удобно разбавлять микрошприцами (меньше этапов разбавления).
Была HP-5 30 м, 0,32 мм, 5 мкм. Некоторое время растаскивал изомеры ГХЦГ и группу ДДТ, чтоб не перекрывались пики и не мешали примеси из исследуемой воды. Группа ДДТ выходит при высокой температуре и довольно поздно.
Подозреваю, что вам нужно настроить параметры интеграции пиков, тогда они будут правильно обсчитываться.

Рекомендую почитать книжку Царев Н.И., Царев В.И., Катраков И.Б. "Практическая газовая хроматография". - Барнаул 2000. Правда программу к хроматографу и интеграцию вам придется осваивать самому на практике. Программа для Agilent мне не понравилась, хотя это наверно дело привычки.


Хорошо, спасибо за подсказку буду пробовать.
Author:  chemister [ 29 Jan 2013 08:40 ]
Post subject:  Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
Можете спрашивать если что не понятно, но я не знаю как через форум передать практические навыки.
Author:  Асхат [ 29 Jan 2013 11:08 ]
Post subject:  Re: Как правильно разбавить а-гхцг с гексаном для метода
Да мне нужно только суть понять, с интеграцией и калибровкой разобрался методом тыка, зато понял как и что.
Странно конечно но все у нас методом тыка если не хотят обучать.
Конечно буду спрашивать, спрашивать не стремно - стремно не знать))
Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/