На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 11 posts ] 
Author Message
 Post subject: Ртуть (методы и проблемы определения)
PostPosted: 01 Mar 2013 22:47 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 Mar 2013 22:21
Posts: 7
Люди, помогите!
Надо найти определить концентрацию ртути в серной кислоте. Определяю методом холодного пара, т.е. восстанавливаю соли ртути в растворе серной кислоты хлоридом олова (II) и восстановленную ртуть измеряю методом атомной абсорбции.
Первый опыт: аликвоту серной кислоты растворяю в дихромате калия. Восстанавливаю хлоридом олова и получаю значение конц ртути 1 мг/кг.
Второй опыт: растворяю аликвоту серной кислоты в дистилированной воде.Не добавляя хлорида олова получаю о,4 мг/кг ртути. Добавляя хлорид олова - тоже самое.
Третий опыт: нейтрализовала кислоту щелочью (гидроксид натрия): конц ртути 0,3 мг/кг (с добавлением хлорида олова и без добавления хлоридом олова).
Я не понимаю: почему прибор показывает ртуть без восстановления хлоридом олова? Может кто знает методики? Или чем может помочь?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: РТУТЬ (методы и проблемы определения)
PostPosted: 01 Mar 2013 23:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
На определение ртути в воде есть ГОСТ:

ПНД Ф 14.1;2;4.136-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
Attachment:
File comment: ПНД Ф 14.1;2;4.136-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
ПНД Ф 14.1;2;4.136-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии .pdf [273.41 KiB]
Downloaded 871 times


Ртуть может частично атомизироваться и без восстановителей, а кроме того присутствовать в реактивах и на поверхности посуды. Для начала вам нужно построить градуировочный график и сделать холостую пробу (причем в строгом соответствии с вашей методикой), и только тогда можно заниматься "вариациями на тему" (если будет желание).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
PostPosted: 02 Mar 2013 00:12 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 Mar 2013 22:21
Posts: 7
Благодарю за информацию.

Я перед измерением строю калибровочный график и определяю фон.
Вариациями я занималась, т.к. методики не нашла на серную кислоту. Нашла методику на соляную кислоту:http://www.himtrade.ru/g_857-95.htm.
В представленной методике раствор доводится до кипения. Я просто боюсь, что много ртути уйдет. Вы считаете , что мои опасения напрасны? Может Вы что-нибудь знаете про серную кислоту, которую получают абсорбцией на медеплавильных производствах?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
PostPosted: 02 Mar 2013 02:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
С производством серной кислоты дело не имел.

Насчет ваших опасений - попробуйте метод добавок: анализируемый образец разделите на несколько частей, 1 - контроль, в остальные добавьте известное количество ртути (стандартных растворов) и проведите анализ.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
PostPosted: 02 Mar 2013 14:39 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 Mar 2013 22:21
Posts: 7
Спасибо. В понедельник попробую)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
PostPosted: 02 Mar 2013 16:39 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет потерь при кипячении посмотрите И.М. Коренман Аналитическая химия малых концентраций (1966) viewtopic.php?p=16331#p16331

вспомнил, что хлорид ртути при кипячении раствора летит довольно сильно: это создает проблемы не только при анализе, но и для здоровья работающих.
________________________________________

Вот еще методика определения ртути, правда, на украинском (нажмите по картинке для увеличения)
Attachment:
IMG_0722.JPG
IMG_0722.JPG [ 2.2 MiB | Viewed 18698 times ]

Attachment:
IMG_0723.JPG
IMG_0723.JPG [ 2.51 MiB | Viewed 18698 times ]

Attachment:
IMG_0724.JPG
IMG_0724.JPG [ 2.33 MiB | Viewed 18698 times ]

З книги Б.Й. Набиванець, В.І. Осадчий, Н.М. Осадча, Ю.Б. Набиванець - Аналітична хімія поверхневих вод
Attachment:
File comment: Б.Й. Набиванець, В.І. Осадчий, Н.М. Осадча, Ю.Б. Набиванець - Аналітична хімія поверхневих вод
IMG_0725.JPG
IMG_0725.JPG [ 427.43 KiB | Viewed 18698 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
PostPosted: 02 Mar 2013 19:46 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 Mar 2013 22:21
Posts: 7
Еще хорошую книгу нашла, может кому понадобится:
Автор:В.П. Гладышев, С.А. Левицкая, Л.М. Филиппова
Название: Аналитическая химия ртути
Издательство: Наука
Год: 1974
Формат: djvu

Размер: 1,71


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
PostPosted: 05 Mar 2013 20:41 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 Mar 2013 22:21
Posts: 7
Обнаружение паров ртути.

Для количественного определения содержания паров ртути в воздухе и локальных скоплений металлической ртути промышленностью выпускаются анализаторы паров ртути «Меркурий». Действие приборов основано на поглощении парами ртути излучения ртутной лампы с длиной волны 253,7 нм. Пределы измерений от 0 до 0,005 мг/м3 и от 0 до 0,25 мг/м3.

Разработаны лабораторные методы количественного определения ртути в воздухе с помощью адсорбентных трубок. Через трубку, заполненную гопкалитом, в течение заданного промежутка времени (от 15 мин до 8 ч) просасывают определенный объем воздуха (как правило, 50—100 л). Содержимое трубки растворяют в кислоте, анализ осуществляют методом атомно-абсорбционноЙ спектрометрии при длине волны 253,7 нм. Нижний предел измерения составляет 0,005 мг/м3; влияния неорганических веществ на результаты анализа не обнаружено.

Определение с помощью индикаторных бумажек.

Ориентировочно содержание паров ртути в воздухе можно определить с помощью индикаторных бумажек, пропитанных суспензией иодида меди или сульфидом селена.

Способ приготовления индикаторных бумажек с Сu2I2:
Фильтровальную бумагу пропитывают 5% раствором сульфата меди и затем равномерно опрыскивают из пульверизатора 10% раствором иодида калия. Для обесцвечивания бумагу опускают в 10% раствор тиосульфата натрия, затем промывают водой, сушат и нарезают полосками.

Индикаторные бумажки помещают в местах возможного попадания паров ртути а воздух на уровне человеческого роста. Если в течение рабочего дня (7—8 ч) бумажки не приобретают розоватого оттенка, содержание паров ртути в воздухе ниже ПДК.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
PostPosted: 05 Mar 2013 21:08 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 Mar 2013 22:21
Posts: 7
"Нарежьте полоски фильтровальной бумаги малой плотности (черная или белая лента) длиной 8-10 см и шириной 4-5 см и окуните их на несколько секунд в раствор соли меди. Дайте избытку жидкости стечь, слегка подсушите и окуните в раствор иодида калия. Бумага побуреет вследствие выделения иода, а в порах фильтра осадится иодид меди (I):
2CuSO4 + 4KI = 2CuI↓ + 2K2SO4 + I2↓.
Вновь дайте избытку раствора стечь и подсушите бумажку. Для удаления иода опустите бумажку в раствор сульфита натрия (или тиосульфата, как сказано в Wiki). Как только бурая окраска исчезнет, окуните несколько раз бумажку в чистую воду (для удаления всех растворимых веществ). Приготовленную таким образом бумажку (содержит в порах CuI) высушите и сохраните в закрытых склянках. Анализ основан на взаимодействии паров ртути и иодида меди (I) с образованием комплексного соединения Cu2[HgI4] красного цвета. Для проведения анализа бумажки оставляют в помещении на 5-6 часов на открытом месте. Если бумага не порозовеет, то содержание ртути в воздухе не превышает предельно допустимую концентрацию."


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
PostPosted: 11 Mar 2013 00:37 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 01 Mar 2013 22:21
Posts: 7
Может кто подскажет литературу на тему: синхронный термический анализ фосфорных минеральных удобрений? Или может диаграммы с расшифровкой фаз?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Ртуть (методы и проблемы определения)
PostPosted: 11 Mar 2013 03:11 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
При нагревании фосфатов образуется аморфная каша, частично выделяются полифосфорные кислоты. Потом некоторые фосфаты кристаллизуются, некоторые переходят в стеклообразную массу. Так что говорить об определении фазового состава далеко не всегда возможно.

Посмотрите
Жданов Ю.Ф. Химия и технология полифосфатов (1979)
viewtopic.php?p=77742#p77742
Ван Везер Фосфор и его соединения (1962)
viewtopic.php?p=9778#p9778
Констант З.А., Диндуне А. П., Фосфаты двухвалентных металлов (1987)
(в сети не нашел)

но скажу сразу, в книгах не совсем то, что вы ищете.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 11 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 10 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group