На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 22 posts ]  Go to page 1, 2  Next
Author Message
 Post subject: Глюкоза-Фруктоза-Сахароза (анализ их смеси в водном р-ре)
PostPosted: 03 Dec 2012 19:29 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 03 Dec 2012 18:29
Posts: 2
Друзья, помогите, пожалуйста, определить пропорции веществ в косметическом средстве. приблизительный состав: глюкоза, фруктоза и вода, необходимо определить процентное соотношение этих ингредиентов. Заранее спасибо


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 04 Dec 2012 17:54 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 03 Dec 2012 18:29
Posts: 2
Более подробную информацию и вознаграждение обсудим при заинтересованности.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 04 Dec 2012 18:17 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 Nov 2012 13:15
Posts: 445
Легко
Найдите метод анализа фруктового сахара (чистой фруктозы) на содержание сахарозы и свободной глюкозы. Это то, что Вам нужно. Широко используется в пищевой промышленности и давно отработан, осталось адаптировать под Ваш продукт, но при условии, что в Вашем снадобьи нет значительного количества других компонентов.
2-й метод Карл Фишер, титрация воды в модификации, пригодной для спиртов и альдегидов.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 04 Dec 2012 19:09 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Воду можно определить азеотропной отгонкой с бензолом с насадкой Дина-Старка. Глюкоза и фруктоза после силилирования в ацетонитриле методом газовой хроматографии


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 04 Dec 2012 21:05 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 03 Apr 2010 08:36
Posts: 2117
Location: Казань
нОль wrote:
после силилирования в ацетонитриле
Неприличными словами папр-р-рашу не выражаться! :bp:
Что-то туплю - классическая поляриметрия в данном случае разве совсем никак?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 05 Dec 2012 03:00 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 May 2010 11:46
Posts: 194
O'Bu wrote:
Что-то туплю - классическая поляриметрия в данном случае разве совсем никак?

Никак, т.к. дано одно уравнение с двумя неизвестными. Т.е. в значение измеренного угла вращения независимо будут давать вклад как Г. (+112 град.), так и Ф. (-132 град.), т.е. нужна или ещё одна зависимость или точное значение хотя бы одной величины. К тому же значения углов в растворе этих веществ изменяются (муторотация).
ТМС-эфиры - не единственный способ дериватизации, а вообще есть специализированный форум по аналит. химии, там водятся настоящие зубры: http://www.anchem.ru/forum/forum.asp?forumid=1 :af:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 05 Dec 2012 03:12 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 Nov 2012 13:15
Posts: 445
Не надо ничего разрабатывать.
Надо взять имеющиеся работающие методы, желательно западные, купить материалы - колонки, реагенты и т.д. и применить.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 05 Dec 2012 03:33 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 May 2010 11:46
Posts: 194
AF wrote:
Не надо ничего разрабатывать.
Надо взять имеющиеся работающие методы, желательно западные, купить материалы - колонки, реагенты и т.д. и применить.

А начать со строительства здания для НИИ! :))
Каких именно методов, приборов, реагентов и т.д.? Запад большой :ae:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 05 Dec 2012 05:19 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
chemlab wrote:
O'Bu wrote:
Что-то туплю - классическая поляриметрия в данном случае разве совсем никак?

Никак, т.к. дано одно уравнение с двумя неизвестными. Т.е. в значение измеренного угла вращения независимо будут давать вклад как Г. (+112 град.), так и Ф. (-132 град.), т.е. нужна или ещё одна зависимость или точное значение хотя бы одной величины. К тому же значения углов в растворе этих веществ изменяются (муторотация).
ТМС-эфиры - не единственный способ дериватизации, а вообще есть специализированный форум по аналит. химии, там водятся настоящие зубры: http://www.anchem.ru/forum/forum.asp?forumid=1 :af:

Тут можно два метода, поляриметрия и измерение коэф. преломления, тогда 2 уравнения с 2 неизвестными.
Тут еще плотность раствора, (если есть сахар в смеси), вполне можно обойтись чисто физическими методами, точность особая не нужна (косметика), а порядка 99% точности эти методы обеспечат.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 05 Dec 2012 13:10 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 Nov 2012 13:15
Posts: 445
chemlab - методов о которых я писал выше.
DVP - никакая денситометрия не только не даст Вам 99%, но и неприменима для смесей где состав известен неполностью. Как и рефрактометрия, увы.
Про поляриметрию и комбинации методов:
Не надо ничего изобретать. Надо хотя бы посмотреть, как делает весь мир, который уже 100 лет анализирует в промышленности смеси сахаров.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 06 Dec 2012 13:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
AF wrote:
chemlab - методов о которых я писал выше.
DVP - никакая денситометрия не только не даст Вам 99%, но и неприменима для смесей где состав известен неполностью. Как и рефрактометрия, увы.
Про поляриметрию и комбинации методов:
Не надо ничего изобретать. Надо хотя бы посмотреть, как делает весь мир, который уже 100 лет анализирует в промышленности смеси сахаров.

Т.е. Вы хотите сказать, что на сахарных заводах определяют по другим методам?
Странно, я работал КИПовцем на сахарном заводе и видел в лаборатории такие приборы, и что они там делают? При чем, поляриметр даже ремонтировал.

http://www.google.com.ua/images?q=%D1%8 ... ult_group()

(3 рисунок)

http://www.google.com.ua/imgres?imgurl= ... CCgQ9QEwAg

(несколько другой формы, но похож)

И экспресс анализы с лаборатории при производстве азотной кислоты чего то с довольно большей точностью поступают, и как умудряются, а меряют только плотность, (там куча ареометров, и куча графиков, зависимость от температуры)?
Quote:
Значение 0 001 г / см3 находится в пределах погрешности измерения плотности.

http://www.ngpedia.ru/id270956p1.html
- С такой точностью не выйдет 99%? (Или погрешность +-1%)?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 06 Dec 2012 22:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
AF wrote:
Не надо ничего разрабатывать.
Надо взять имеющиеся работающие методы, желательно западные, купить материалы - колонки, реагенты и т.д. и применить.

И сколько это обойдется?
Надо 4 прибора: рефрактометр, поляриметр, аналитические весы, термостат. (ну и мерные колбы, для определения плотности), т.е. все , что есть в средней лаборатории, повторяюсь, точность 1% можно обеспечить, а для парфюмерии , это вполне достаточно. Это обойдется на порядок, если не два, дешевле, если пойти по Вашему пути. Перед этим сделать контрольные замеры на приготовленных растворах (к примеру, 1 точка, глюкоза 100г/л, фруктоза -0г/л, сахароза 0г/л, вторая точка, глюкоза 0г/л, фруктоза -100г/л, сахароза 0г/л , 3 точка, глюкоза 50г/л, фруктоза -50г/л, сахароза 50г/л, после математической обработки у нас получится 3 уравнения с 3 неизвестными, после измерения образца, к примеру у нас получилось, глюкоза 30г/л, фруктоза -10г/л, сахароза 40г/л получилось , делаем 3 контрольных раствора, глюкоза 20г/л, фруктоза -5/л, сахароза 40г/л, следующий- глюкоза 40г/л, фруктоза -15г/л, сахароза 40г/л. И еще точка, глюкоза 30г/л, фруктоза -10г/л, сахароза 30г/л, после этого мы получим результат с погрешностью 1%, что будет гораздо дешевле, чем покупать дорогостоящее оборудование.
Математика там простая, описана неоднократно, если надо, опишу в деталях.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 07 Dec 2012 02:11 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 May 2010 11:46
Posts: 194
И что, одно и то же суммароное значение не может принадлежать разным составам? Тем более, что идет муторотация? Как Вы это докажете?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 07 Dec 2012 03:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
chemlab wrote:
И что, одно и то же суммароное значение не может принадлежать разным составам? Тем более, что идет муторотация? Как Вы это докажете?

Т.е. хотите сказать, что возможно 2 и более состава с одинаковым к преломления, плотностью и углом вращения одновременно? Нужно посмотреть соотв. графики, коих у меня нет.
Тогда введем еще одну переменную, воспользуемся коллигативным свойством, проще температуру замерзания, сейчас электронные термометры по точности не уступают термометру Бекмана, и довольно дешево получается, тут уж будет однозначный результат.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 07 Dec 2012 03:56 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 May 2010 11:46
Posts: 194
DVP wrote:
Т.е. хотите сказать, что возможно 2 и более состава с одинаковым к преломления, плотностью и углом вращения одновременно?

Так ведь нет же доказательств, что так не может быть, т.к.:
DVP wrote:
Нужно посмотреть соотв. графики, коих у меня нет.

А графики эти не обязаны быть линейными и симбатными, т.е. возможны какие угодно варианты :(

DVP wrote:
Тогда введем еще одну переменную, воспользуемся коллигативным свойством, проще температуру замерзания, сейчас электронные термометры по точности не уступают термометру Бекмана, и довольно дешево получается, тут уж будет однозначный результат.

Да хоть 100500! :)) . Если нет однозначности, то количество (в)тыков не улучшит ситуацию, зато путаницы прибавит :confused:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 07 Dec 2012 05:22 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
Вот, данные по плотности, глюкозы и сахарозы, отличии небольшие, так мы определим содержания сахаров в г/л. (По фруктозе данных нет, но отличи должны быть незначительны). График однозначный, двух одинаковых точек нет.
Коллигативным методом найдем число моль. Тут Вы не будете возражать, надеюсь, что это свойство так же линейно.
А коэф. преломления так же близок к линейному закону. (у всех сахаров разный).
А поляриметрия, так она работает, и работает в сахарной промышленности, вот и прибор вырисовался.
Так, что я не вижу причин, что бы было два разных состава с одинаковым коэф. преломления, углом вращения, содержанием г/л, и содержанием моль/л.
Пусть, примеру, угол вращения имеет нелинейный характер, но он однозначный, ведь не даром в сахарной промышленности этот метод используют.
Quote:
Если нет однозначности, то количество (в)тыков не улучшит ситуацию, зато путаницы прибавит

У меня закрались смутные сомнения, а Вы когда нибудь в живую проводили анализ?



По калькулятору точно дает результат по плотности, значит зависимость или линейна, или степенная зависимость. (вот, хороший калькулятор получился, вводите 5 точек, и быстренько рассчитываете нужное значение, дает неплохую сходимость, часто приходится проводить такие расчеты, вот и написал). Работает только с положительными числами. (тут работает с логарифмами [так точнее], поэтому линейные графики могут рисоваться нелинейными, и не берется логарифм от отрицательного числа)
http://rghost.ru/42061181


Attachments:
1.JPG
1.JPG [ 91.54 KiB | Viewed 22246 times ]
2.JPG
2.JPG [ 45.19 KiB | Viewed 22249 times ]
1.JPG
1.JPG [ 61.22 KiB | Viewed 22249 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 07 Dec 2012 14:28 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 Nov 2012 13:15
Posts: 445
На всех сахарных заводах делают рутинные анализы смесей постоянного качественного состава.
Тут же предлагают проанализировать смесь неизвестного состава, содержащую помимо прочего глюкозу, фруктозу и воду в неизвестных соотношениях.
Контроль производства и методы анализа состава это не одно и то же. Когда я советовал, то имел в виду хроматогрефический метод, позволяющий разделять пики каждого из углеводов.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 07 Dec 2012 15:02 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 May 2010 11:46
Posts: 194
AF wrote:
На всех сахарных заводах делают рутинные анализы смесей постоянного качественного состава.
Тут же предлагают проанализировать смесь неизвестного состава, содержащую помимо прочего глюкозу, фруктозу и воду в неизвестных соотношениях.
Контроль производства и методы анализа состава это не одно и то же. Когда я советовал, то имел в виду хроматогрефический метод, позволяющий разделять пики каждого из углеводов.

Вот именно. Когда смесь неизвестнго состава, никакие косвенные методы анализа не годятся, только прямые. Конечно, если провести рабы по исследованию соотвествия этих двух подходов и экспериментально доказать, что они адекватны, то с большой долей вероятности можно использовать косвенный метод, при условии, что качественный состав абсолютно не меняется (достаточно одной примеси и результаты могут вылететь далеко за истинные). Для этого и проводят НИР (научно-исследовательские работы).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 07 Dec 2012 16:47 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
to AF chemlab , Вы в случае, если мы имеем неизвестный состав, но Вы внимательно почитайте пост:
a_gor wrote:
Друзья, помогите, пожалуйста, определить пропорции веществ в косметическом средстве. приблизительный состав: глюкоза, фруктоза и вода, необходимо определить процентное соотношение этих ингредиентов. Заранее спасибо

ТС. нужно определить соотношение в косметическом средстве, где содержится мед (я так понял, т.к. только мед, а не смесь углеводов в косметике используют), то для меда физические методы годятся, (а если подкормка пчел сахаром, возможно присутствие сахароза).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нужна помощь в определении пропорций и хим состава
PostPosted: 07 Dec 2012 18:56 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 May 2010 11:46
Posts: 194
DVP wrote:
ТС. нужно определить соотношение в косметическом средстве, где содержится мед (я так понял, т.к. только мед, а не смесь углеводов в косметике используют), то для меда физические методы годятся, (а если подкормка пчел сахаром, возможно присутствие сахароза).

И не только, т.к. разные сорта меда существенно отличаются составом (причем качественно!). Т.е. Вы поняли, что без прямых методов анализа (ГЖХ или ВЭЖХ с предварительной дериватизацией, LC-MS и т.п.) тут никак не обойтись. Поздравляю! :))


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 22 posts ]  Go to page 1, 2  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 9 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group