На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 6 posts ] 
Author Message
 Post subject: Введение добавки на серу в теллуре
PostPosted: 24 Mar 2013 16:10 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Oct 2012 12:17
Posts: 7
Здравствуйте!Если не сложно, подскажите!Определяю серу в теллуре техническом по ГОСТ 9816.3, навеска серы 0,5 г, содержание получается по результатам анализа 0,005%, делаю добавку на навеску в количестве 1 мл 0,01 г/л аттестованной смеси серы ( примерно в процентах добавка составляет 0,002%). Результат с добавкой точно такой же, как и без добавки. Аттестованную смесь проверяли-все в порядке, реактивы все годные, КФК в порядке, пробовала ввести добавку не на навеску, а когда уже растворенную пробу переводила в мерную колбу, все напрасно, результат тот же...Подскажите, по какой причине не воспроизводится введеная добавка??Может быть ввожу ее не на нужном этапе анализа??Спасибо!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Введение добавки на серу в теллуре
PostPosted: 24 Mar 2013 22:04 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Евгения_ wrote:
Определяю серу в теллуре техническом по ГОСТ 9816.3, навеска серы 0,5 г

В смысле - навеска теллура технического?

Евгения_ wrote:
делаю добавку на навеску в количестве 1 мл 0,01 г/л аттестованной смеси серы ( примерно в процентах добавка составляет 0,002%)

Может и не суть важно, но у меня по расчётам выходит на порядок больше, а именно 0,025%.

А раньше получались правдоподобные результаты с добавками? Аттестованная смесь представляет собой раствор калия сернокислого, или что-то другое? Можно её попробовать заменить самодельной добавкой, приготовленной из навески любого реактивного K2SO4, и сравнить результаты. Если дело не в смеси, то есть ещё вероятность проблемы со стабильностью суспензии, и тогда, возможно, имеет смысл уменьшить время выдержки перед измерением (например, по схожей методике отсюда в п. 9.2 указывается время 10 мин вместо 30-40 по вашему стандарту).
P.S. К тому же ваш ГОСТ 9816.3, судя по всему, не без глюков:
Attachment:
теллур.jpg
теллур.jpg [ 69.32 KiB | Viewed 11815 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Введение добавки на серу в теллуре
PostPosted: 25 Mar 2013 00:20 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Oct 2012 12:17
Posts: 7
Конечно, навеска теллура)))описочка вышла)Раньше, как то не сильно заморачивались по добавкам, как я поняла из рассказа коллег))видимо не делали вообще)Аттестованная смесь, действительно, приготовлена из калия сернокилого. Спасибо большое за идею о времени выдержке раствора))В ГОСТе то, да, глюк)))тоже люди пишут, кто не ошибается?)))да и тем более, мы по изменению №1 к этому ГОСТу делаем анализ, там вообще после растворения навески переводят в колбу на 25 мл и через 30-40 мин измеряют, без всяких аликвот)Еще раз спасибо!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Введение добавки на серу в теллуре
PostPosted: 25 Mar 2013 00:38 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Oct 2012 12:17
Posts: 7
Методы расчета добавки у всех свои, любопытно было бы узнать Ваш. Я считала так: 0,5 г - 100%, то 0,005% - Х, Х=0,000025%(или 0,025 г ), далее, пусть 0,025 г - 100%, я введу 1 мл 0,01 г/л АС ионов серы, т.е. 0,01 мг - Х, где Х=40%. пробу с содержанием серы 0,005 % примем за 100%, то 40 % это Х, и Х=0,002%. вот, если понятно написала, то так и считаю добавки!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Введение добавки на серу в теллуре
PostPosted: 25 Mar 2013 03:14 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Евгения_ wrote:
Методы расчета добавки у всех свои, любопытно было бы узнать Ваш.

Пардон, это уже у меня глюки: смотрю на слово "добавка", а вычисляю массу серы в мг в навеске без добавки :) А у вас всё верно.
Ещё на всякий случай вопрос: какое именно значение оптической плотности показывает КФК? Чтобы сразу исключить вариант, когда при низкой чувствительности ожидаемая разница в оптических плотностях будет меньше случайной погрешности прибора.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Введение добавки на серу в теллуре
PostPosted: 25 Mar 2013 21:08 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Oct 2012 12:17
Posts: 7
Здравствуйте!Вот точно не помню...надо бы конечно еще завтра уточнить, ну, порядка 0,130-0,150..вроде бы)


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 6 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 6 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group