4.1. Навеску воздушно-сухой бумаги массой 10 г для бумаги с массовой долей меди до 0,001 % и 5 г - для бумаги с массовой долей меди свыше 0,001 %, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи по ГОСТ 7629 . Температура прокаливания (575±25) °С при отсутствии других указаний в нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.

Зольный остаток охлаждают, приливают к нему 5 см3 соляной кислоты и содержимое выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вторично обрабатывают 2,5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.

В третий раз сухой остаток обрабатывают 2,5 см3 соляной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения сухого остатка.

Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывая примерно 20 - 25 см3 дистиллированной воды.

При массовой доле меди более 0,004 % содержимое тигля количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

Если раствор мутный, его фильтруют через фильтрующий тигель.

Затем приливают 2,5 см3 раствора лимоннокислого аммония, 4 см3 аммиака (рН раствора должен быть 8,5 - 9,5 при определении индикаторной бумагой), 3 см3 раствора купризона и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

При массовой доле меди более 0,004 % приливают 5 см3 раствора купризона. Параллельно готовят контрольную пробу. Через 10 мин после приготовления раствора измеряют его оптическую плотность относительно контрольной пробы.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую концентрацию меди в анализируемом растворе.

При массовой доле меди более 0,004 % величину, определенную по градуировочному графику, умножают на 2.

Хм...Вроде бы прибор новый, качественный, хороший.
А можете что-нибудь сказать по поводу ионометрии? Эти ионы могут как-то влиять на показания?

Я имел ввиду, что у них, видимо, нет атомно-адсорбционного спектрофотометра (ААС), который обычно применяется для такого рода анализов.

По калибровке выходит, что в начальном растворе приблизительно в 2 раза больше ионов меди, чем по расчету.
Конечная концентрация приблизительно в 2 раза ниже, чем по колориметру.

В случае избытка фосфата или другого лиганда потенциал медного электрода определяется равновесной концентрацией ионов меди, которая всегда меньше общего содержания меди в растворе.

Хорошо, пусть будет малорастворимый комплекс, но в щелочной среде возможно образование гидроксокупрата и всё равно равновесная концентрация свободных ионов Cu2+ будет значительно меньше общей.