| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Фотометрический анализ, Спектрофотометры http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=7834 |
Page 2 of 3 |
| Author: | Volodymyr [ 15 Jun 2019 14:49 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Attachment: WP_20190612_017.jpg [ 93.8 KiB | Viewed 14863 times ] В среду минут 20 промучился, пока выставил "0" на фотометре КФК-2. Для этого пришлось много раз менять светофильтры, чувствительность и крутить сами ручки настройки ("грубо" и "точно"). С горем пополам, но удалось. |
|
| Author: | Вася Химикат [ 15 Jun 2019 23:23 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Там (вроде справа, сбоку) ещё винт специальный для этого есть (в паспорте именуется как "потенциометр НУЛЬ"). А разве смена светофильтров помогает при установке нуля? |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 16 Jun 2019 08:52 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
В том-то и дело, что не должна, но иногда помогает - если идет зашкал, то можно поклацать разные фильтры, потом - вернуть нужный. В результате стрелка не возвращается в исходное положение (зашкал) и появляется возможность установить ее на 0 ручками регулирования. Насчет винта - не знал, после выходных посмотрю. 15 лет назад работал на КФК-3, так там просто кнопка "0". |
|
| Author: | Nikolai Werenich [ 31 Jan 2020 10:34 ] |
| Post subject: | Фотометрический анализатор этилена в воздухе |
Фотометрический анализатор этилена в воздухе Доброго времени! На работе собирает тестовый прототип фотометрического анализатора этилена в воздухе, который выделяется фруктами и овощами. Принцип его работы основан на том, что этилен обесцвечивает подкисленный раствор марганцовки. С физической тоски зрения, раствор изменяет свою оптическую плотность на 525 длине вольны при пропускании этилена через него. Схематически это выглядит так: Attachment: 054e520796a4.png [ 143.31 KiB | Viewed 14050 times ] В кювету помещается раствор, происходит замер оптической плотности до пропускания газа. После через жидкость пропускается газ на протяжении н-ного количества времени, и после снова измеряется оптическая плотность. По разности изменения оптической плотности можно судить о количестве этилена в объёме воздуха. Сейчас внешний вид установки вот такой: Attachment: 02402dd7eae6.jpg [ 117.92 KiB | Viewed 14050 times ] А теперь к самому вопросу. 1) Вот химическая формула, которая работает в этой установке (выдержка из одного сайта и такой же рецепт почти на всех ресурсах): Attachment: cc8f371c67bc.png [ 89.57 KiB | Viewed 14050 times ] Тут говорится, что раствор подкислен серной кислотой. Вопрос. Зачем тут эта кислота, какая ее роль? 2) При хранении раствора в пластиковой либо в стеклянной таре, приводит к образованию налёта на ее стенках. На фото это хорошо видно: Attachment: aff9f244e260.jpg [ 120.49 KiB | Viewed 14050 times ] Почему он происходит и как сделать так, чтобы он не оседал на стенках? |
|
| Author: | Volodymyr [ 31 Jan 2020 11:11 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализатор этилена в воздухе |
1. Вы заметили, что в этом уравнении нет перманганата калия? Только схематическое [O]. Полная реакция немного другая. C2H4 + KMnO4 + H2SO4 = CH2OH-CH2OH + K2SO4 + MnSO4 + H2O А может и вовсе - вместо первого вещества - СО2 и Н2О. Учебные статьи - не всегда дают действительную картину, т.к. их задача - научить, а не дать практическое руководство. 2. Перманганат калия реагирует не только с этиленом, но со многими органическими веществами. Иллюстрация - пластиковая бутылка, которая стала коричневой. Если не с чем реагировать - раствор и сам по себе медленно разлагается. Хранят его в стекле - т.к. с пластиком перманганат реагирует. Вещества, с которыми будет реагировать перманганат, есть и в воздухе. Например, пыль и различные газы (особенно - на овощной базе). Такие вещи анализируют методом газовой хроматографии. Есть газоанализаторы, но серийные приборы вряд ли отличат этилен от метана или этанола. ___________________________ Вася Химикат wrote: Там (вроде справа, сбоку) ещё винт специальный для этого есть (в паспорте именуется как "потенциометр НУЛЬ"). А разве смена светофильтров помогает при установке нуля? Причина оказалась банальной. Резистор, который выставляет 0, разболтался. Вместо этих "танцев с бубном" достаточно снять с него пластмассовую ручку и поворачивать вместо нее сам металлический стержень, к которому она крепится. Зато СФ-46, который стоит рядом, еле работает на максимуме чувствительности. Протирка оптической системы не помогла, настройщиков, которые могут его отремонтировать, в пределах досягаемости не осталось. Нашли в Запорожье - он проконсультировал по телефону. Благодаря этому более-менее удалось задействовать прибор. |
|
| Author: | Вася Химикат [ 01 Feb 2020 04:40 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Nikolai Werenich wrote: Вопрос. Зачем тут эта кислота, какая ее роль? Когда перманганат окисляет что-либо в присутствии кислоты, он переходит в растворимый MnSO4 (бесцветный в разбавленных растворах).Когда перманганат окисляет в нейтральной среде (без кислоты), он переходит в нерастворимый бурый осадок MnO2*nH2O. Для качественной реакции разница не критична, но в контексте Ваших целей взвесь осадка в кювете (в случае нейтральной среды) будет давать завышенное значение оптической плотности. Nikolai Werenich wrote: как сделать так, чтобы он не оседал на стенках? В практикумах можно встретить описание подготовки стеклянной посуды для перманганатометрии: перед использованием её нагревают (или даже кипятят) в течение нескольких минут с раствором перманганата, подкисленным серной кислотой, потом ополаскивают водой. Полной гарантии это не даёт, но скорость образования налёта должна заметно уменьшиться._____________ Насчёт фотоколориметров: при всех недостатках, стрелочные могут оказаться надёжнее. Были прецеденты, когда у КФК-2МП на электронном табле не срабатывали некоторые участки, и приходилось угадывать методом тыка (научного, конечно же), пятёрку, девятку или восьмёрку имеет в виду прибор в конкретном случае. Ещё возможен вариант, когда при высоких значениях оптической плотности прибор начинает периодически выдавать одну и ту же сакральную цифру (с точностью до тысячных - идентичную) на разных растворах в разные дни (тогда как на самом деле оптическая плотность больше этой цифры - когда немного больше, а когда и в разы). Такой глюк не всегда можно сразу опознать. |
|
| Author: | antabu [ 01 Feb 2020 06:56 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
А разве нельзя этилен определять непосредственно, по линии в спектре (поглощения)? См. литературу: Автоматические детекторы газов и жидкостей(83)Фарзане Н.Г.и др. Автоматический анализ химического состава газов(69)Тхоржевский В.П. Биосенсоры(92)Тернер Э.и др.-ред. Датчики.Справочник(95)Готра З.Ю. и др. Датчики.Устройство и применение(89)Виглеб Г. Детекторы для хроматографии(92)Бражников В.В. Новейшие датчики(07)Джексон Р.Г. Промышленные приборы и средства автоматизации(87)Черенков В.В. Современные датчики(05)Фрайден Дж. Технологические измерения и приборы для химических производств(83)Кулаков М.В. Химические и биологические сенсоры(05)Эггинс Б. Химические сенсоры(00)Каттралл Р.В. Электрохимические приборы(78)Трейер В.В. |
|
| Author: | goodwin1982 [ 10 Jun 2020 09:43 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализатор этилена в воздухе |
Nikolai Werenich wrote: Фотометрический анализатор этилена в воздухе Доброго времени! На работе собирает тестовый прототип фотометрического анализатора этилена в воздухе... Прикольная штука! Сам иногда полюбляю смастерить что-нибудь полезное. Из последнего - УФ-лампа на 192 светодиодах для засвета фотоэмульсии и фоторезиста. Идею вашего анализатора утащил к себе в "кладовую идей". Пригодицца! 
|
|
| Author: | Volodymyr [ 17 Jul 2020 20:15 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Построение калибровочных кривых Attachment: 1.jpg [ 765.47 KiB | Viewed 13089 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 25 Nov 2020 21:10 ] |
| Post subject: | Re: Химические фотографии и лабораторное видео |
Приготовление реактива Фолина (точнее, его модификации - реактива Фолина – Чокальтеу) Preparing of the Folin–Ciocalteu reagent Attachment: 1.jpg [ 1007.16 KiB | Viewed 12646 times ] Attachment: 2.jpg [ 1.07 MiB | Viewed 12646 times ] Quote: Представляет собой водный раствор фосфорновольфрамовой H7[P(W2O7)] и фосфорномолибденовой Н7[Р(Мо2О7)6] кислот (смесь). Используется для колориметрического анализа фенольных и полифенольных антиоксидантов in vitro. Реагент взаимодействует не только с фенолами, но и реагирует со многими другими восстановителями веществом. Его также используют для определения тиолов и дисульфидов (цисти-на, цистеина), пуриновых оснований (гуанина, ксантина, 2-гидроксиаденина), мочевой к-ты, пептидов и белков, содержащих тирозин и триптофан. В присутствии перечисленных соединений в щелочной среде реактив Фолина восстанавливается до синих оксидов WO2 · nWO3 или MoO2 · nMoО3. Интенсивность синей окраски измеряется при длине волны 540-780 нм, чаще 620-660 нм. Attachment:
File comment: Absorbance of different concentrations of tyrosine reacted with Folin-Ciocalteu's reagent are detected at 660 nm
1.jpg [ 165.96 KiB | Viewed 12646 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 13 Jan 2021 09:54 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
ICP - inductively coupled plasma / ИСП - Индуктивно-связанная плазма Attachment: 1.jpg [ 151.65 KiB | Viewed 12357 times ] Attachment: 1.jpg [ 348.11 KiB | Viewed 12358 times ] Attachment: 1.jpg [ 183.75 KiB | Viewed 12358 times ] Attachment: ICP_torch.svg.png [ 56.93 KiB | Viewed 12358 times ] Популярный метод спектроскопического анализа для определения количественного состава материалов. Плазма образуется под действием высокочастотного магнитного поля (индукционная катушка). Аэрозоль анализируемого вещества или анализируемый газ подается в плазменную горелку с помощью потока аргона, где атомизируется, а частично - ионизируется. Далее - детектирование атомно-эмиссионным методом или масс-спектрометром. В отличие от пламенной атомно-адсорбционной и атомно-эмиссионной спектроскопии плазменная горелка дает более высокую температуру, что облегчает атомизацию и устраняет массу аналитических проблем, связанных с влиянием матрицы и взаимным влиянием анализируемых компонентов. |
|
| Author: | Volodymyr [ 15 Mar 2021 22:55 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
ICP-масс-спектрометр. Используется для определения Cd, As, Pb и Hg на уровнях ниже ppb (частей на миллиард) в образцах. An ICP-mass spectrometer. Used to detect Cd, As, Pb and Hg on sub ppb levels in samples. Attachment: 1.jpg [ 275.83 KiB | Viewed 12040 times ] Attachment: 1.jpg [ 225.58 KiB | Viewed 12040 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 20 Mar 2021 13:27 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Колориметрические трубки (Индикаторные трубки) / Colorimetric Tubes Attachment: 1.jpg [ 1.06 MiB | Viewed 11983 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 29 Jun 2021 21:17 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Фотометрия фосфора (построение калибровочного графика) Attachment: 1.jpg [ 2.48 MiB | Viewed 11252 times ] Attachment: 1.jpg [ 2.05 MiB | Viewed 11252 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 03 Oct 2021 20:58 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Построение калибровочного графика Attachment: 1.jpg [ 1.11 MiB | Viewed 10646 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 04 Dec 2021 20:55 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Калибровочная кривая - анализ фосфата Attachment: 1.jpg [ 1.97 MiB | Viewed 10133 times ] Quote: Это фосфатно-сурьмяно-молибденовый комплекс, цвет которого появляется после добавления восстановителя. Концентрация фосфора составляет 1, 1/4, 1/16, 1/32, 1/64 и 0 мг/мл (другие реагенты в избытке). It is a phosphate antimony molybdenum complex with the colour coming about after adding a reducing agent. The conc aboubt 1, 1/4, 1/16 1/32 1/64 and 0 mg phosphorus (other reagents in excess) per ml. Точнее, комплекс - фосфорно-молибденововый (без сурьмы), сурьма служит восстановителем (в одном из вариантов), переводя желтый комплекс в синий, но сама сурьма в состав синего комплекса не входит. Quote: При взаимодействии фосфатов с молибдатом (VI) в кислой среде образуется фосфорно-молибденовая гетерополикислота Н7Р(Мо2О7)6, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-виннокислого калия до фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в голубой цвет.
|
|
| Author: | דמיטרי [ 07 Dec 2021 01:37 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Появилась возможность взять за копейки б/у фотоколориметр KF 77 или КФК-2. Кто-то сталкивался с ними вживую? Оба вроде бы рабочие и в нормальном состоянии, какой лучше выбрать? Использоватся будет для обучения школьников-олимпиадников. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 07 Dec 2021 09:03 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
На КФК-2 работал. Если прибор исправный - нормально. Только свой ресурс такие фотометры явно выработали, возможны разнообразные проблемы. Паспорт точно есть в сети. С KF-77 сталкиваться не приходилось. |
|
| Author: | Вася Химикат [ 07 Dec 2021 15:01 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
КФК-2 - до сих пор довольно ходовой прибор, с большой вероятностью сегодняшним школьникам в будущем доведётся работать именно на таком фотоколориметре. Порядок работы там интуитивно понятный, а запчасти (в случае ремонта) найти проще. Насчёт KF-77 могу судить только по фото из интернета. Польский прибор, по идее, более качественный (но это не точно). Он выглядит более компактно и, в целом, более интересно, а в промежутках оптической плотности 0,4-0,5 и 0,7-0,8 его шкала точнее (правда, после отметки 1 там шкалы нет вообще - в отличие от КФК-2, но практическая польза измерений при таких оптических плотностях сомнительна). В любом случае, не лишним будет предварительно убедиться, что на приборе стрелку можно выставить на ноль. |
|
| Author: | Volodymyr [ 11 Jun 2022 12:14 ] |
| Post subject: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Пламенный атомно-абсорбционный фотометр Attachment: 1.jpg [ 900.28 KiB | Viewed 7653 times ] |
|
| Page 2 of 3 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|